Способ получения 4-амино-5-ацетиламиноурацила

 

Класс 12р, 71о

06606

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. И. Хмелевский и А. C. Архипова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4-А%И НО-5-АЦЕТИЛАМИ НОУРАЦИЛА

Заявлено 13 января 1956 г. за М 2-1-10/45-1835 в Министерство здравоохранения СССР

11редмет изобретения — способ пол чекия 4-Hмино-5-яцетпляминоурзциля путем омыления 4,5-дн(я цети.1ями но)-i.ря ц-п,-1я

Известно омылеHHå 4,5-дп-(яцетилямпно)-уряцпля с обрязовякием —. -ямино-5-яцетплямпноуряциля BoJным ряство1ром щелочи, но при этом Iloflóчяется "-.ягрязнснкый продукг. требующий дополнительной очистки.

Предлягяемый способ позволяет получять технически и --ямпно-5яце гиляминоуряцил с вы o;.oì 92—

95<1/и при содержании чистого веществя 98 — 99", Особенность способа зяк,почяется в том, что омыленпе дияцильного производного 4,5-дияминоуряциля производят при нагревании примерно 1,5" я-кым водным раствором аммиака, который берут с

10, „-ным избытком по отношению к теоретическому количеству.

Спосоо осуществляется тяк.

Б трехгор.1ую колбу ня 250 л1л, снабженную термометром, мешалкой и обрятным холодильником, зягружя1от 90 лл воды и "26 2 (0,1 моля) 4,.5-ди-(яцети,1ямино)-ураш,ш. Содержимое колбы рязмец1:,1вя1о f кепродолжп I е ibHop время и в. †.осят 45 .11л 2,5 нормального зодкого ряс.:воря яммп",кя(примерно 0.11 мо.-я); прп этом выпядяет яммиячняя соль 4,5-ди-(яцети".ямпHol-уряци.ш, и содержимое колбы сил1 но зягустевяет, Не прекрящяя пе-1.1е.;Ic. IHB!1HHII. I oflá.i ногp ",,KH!0T бяк1о H

;;-ро Hя гревя ют реакционную мяс=у до 95. Через5 — 10 минут яммиячняя соль переходит в ряствор, я зя гем, примерно через 15 минут, нячпкяет выпядять осадок 4-амико5-я це п1лямпноуряциля.

Содержимое колбы выдержпвяof .-1рп 95 в течение 1 часа. Г1ос.:е oI;oí

50 — 40 „, муравьиной кислоты и фильтруют. Осадок ня фильтре тщательно промывают холодной водой.

Выход сухого 4-ямино-5-яцетиляминоуряц1;с1я — 17,5 г, что состявляе 95, „o;-. теоретического количес.-зя.

Л 106606

Определение о,, Навеска . -1

i волга углекислоты, 0,1209 4,14 ) 39,71

0,1115 4.50, 39,25

0,0855 0,0320

0,0775 0,0312

Среднее 4,32 j 39.48

Теоретическое содергкаппе 4,38 =!),13

Результаты кондуктометрическoI а титрования:

Навеска 0,1807 г.,Израсходовано на титпование 0,978 я т нормального NaOH. Определено 0,1790 г.

Содержание в техничсском продукте чистого вещества 99,07",, Полученньш продукт перекристаллизован из воды, и образец его подвергают анализу на содержание углерода и водорода.

Результаты анализа:

По результата,I кондуктометрического .итрован 1я вещество является чистым (100 - u) моноацетильHLIAI производным дпаминоурацила.

Предмет изобретения

Способ получения 4-амина-3-ацетиламиноурацила путем омыления

4,Ъди-(ацетилампно)-урацила, о т l iI ч и и шийся тем, ITo с целью улучшения качества продукта и повышения его выко:1а, омыление

4,6-ди-(а це т и. и инно)-урацил а произВо,1ят водны:ii pBcTBOpO

Отв. редактор П. 10. Мазуренко

Стандартгиз. Подп, к п«ч. 5 VI-1957 г. Обьеч 0,125 п. л, Тнрагк 350. Цена 25 коп.

1ор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак, 2890