Способ получения хинальдиновой кислоты
Класс 12р, 1!ю № 108369
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М. М. Поташников и Б. Е. Коган
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНАЛЬДИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 26 июля 1956 г. за № 556!99 в омитст -.,î лезам изобретений и открытий при Совете Министпов СССР
ын. 1л; дпновую кислоту получа1от сло;.:: .::.! Нутом синтеза хин1л! дiilгя и Окисления его бромом.
Пр;:.;!л:.:i !1л мый способ позволяет но.л :;I ть .;! нальдииовую кислоту из «сно1ганий каменноугольной смолы, Выкипающей в пределах
242 2э0", путем конденсации с .!!».11мя!!! дег11;!Ом с последуюшим он!!с. !синем образовавшегося ме. н.l «.1!, II«ã« производного азотной
l;l;cлотОй. Получающийся нитрат хиняльдиноной! кислоты разлагают щсло гью и получающу1ося натровую сол1, переводят В хинальдиновун) кислоту известными приехав!и.
i1 р и м е р. 2 вес. ч. фракции каменноугольной смоль. *(с температурон иьн,ипания в пределах
248 — 240", с содержанием 29% хинальдина) и 1 ьсс. i. 40 /в-ного формалина нагревгпо- до кипения с обратным холоднльнкком в течение 4- !ясов, после 9e!0 В01у и непрореагирж1авн11!!! формяльдегид отгоняют и Оста- ок подвергают
Окисл«ни!О В колбс с Об11а1 ным холодильннком путем добавления его к,0" икзй! амик ккслоте, взятой в че; ыр хкр„, к,i.,i l î, lè÷å.Стнн НР:т!ИВ О!.и!Ст!»Е.!Ой СМЕСИ, нагретой до температуры 80 — 85 .
В процессе окисления выделяются бурые пары окислов азота.
После добавления всего количества остатка продукты реакции выдерживают при этой же температуре 2 часа, -верен ..сят в кристаллизатор и OcTQBëÿþò прн комнатной температуре на 20 часов.
Выделившиеся кристаллы нитрата хинальдиновой кислоты отделяют фильтрованием и нромывяloT неболыним количеством холодной воды.
Выход нитрата х1гнальднновой кислоты 86 /в от исходной фракции или 124в/о от содержащегося в ней хинальдина.
Фильтрат после отделення нитрата хинальдиновой кислоты, представляющий собой раствор нитратов оснований, обогащенный хинол.!Ном и изохинолином, может быть Использован для выделения оснований путем разложения ннтпятов нjeëочьl0.
1 1 11 ." p 11 т х и н а, 1 ь, d, и н О В О и к и с л 0 т bl переводя г в натровую соль х.lнальднновой кислоты добавлением
20 /о-ного раствора едкого натра до lцелочнОй реякц!1н прн нягрcвян !н и «c ьавляют нрн комнатной.М 1083б9
Предмет изобретения
Отв. редактор Л. Г. Голандскнй
Стандартгиз. Подп. к печ. 24/1X-1957 г. Объем 0,125.п. а. Тираж 350. Цена 25 коп
Гев. Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 5010 температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и растворяют в воде при нагревании.
К горячему водному раствору добавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту до нейтральной реакции. Выделившиеся после охлаждения кристаллы хинальдиновой кислоты отфильтровывают, промывают не:большим количеством холодной воды и высушивают при 100.
Получающаяся хинальдиновая кислота, с выходом от содержащегося во фракции хинальдина
45 ч, имеет впд желтого кристалл и ч е Г к о го и о о о ш и а с с о, (с 1) ж а н ием основного «ещсства 99,1",о и температуру пиавленпл 156 -157 .
C((ocoo получения хинальдиноВ0Н кислоты, отлича K)lll,ийся тем, ч (о, с целью упрощения ее получения, основания каменноугольноп смолы подверга(от конденсации с формальдегидом с IIoследующим окислением полученных продуктов азотной кислотой.
