Способ получения бензонитрила из бензамида

 

«м 109508

Класс 12о, 11

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Б. В. Суворов, С. P. Рафиков и A. Д. Кагарлицкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОНИТРИЛА

ИЗ БЕНЗАМИДА

Заввлсио 3 июии 1357 г. за Хо 574!59 в Комитет ио аслам иаодретеиий и открытий ири Совете Министров СССР

Предлагаемое изобретение позволяет получать бензонитрил из бензамида путем каталитической дегидратации последнего над катализатором, приготовленным из смеси окислов ванадия с окислами титана или из смеси окис.гов ванадия с окислами олова.

Изобретение позволяет получать бензонитрил с более высоким Bblxoдом, чем с помощью других известных парофазных каталических методов его синтеза из бензамида. Выход достигает 95во от теоре гически возможного при проведении реакции в широком температурном диапазоне. Способ может оыть осуществлен в виде непрерывного процесса, Превращение бензамида в бензонитрил осущеcTB;IHloT пропусканием паров бензамида в смеси с аммиаком через нагретую стальную трубку диаметром 20 — 22 и,и и д,вшой

1000 — 1100 лл, заполненную гранулированным катализатором. Катализатор готовят сплавлением пятиокиси ванадия с двуокисью титана или ол >ва, взятыми в количествах, нсобходи«мых для образования соответствующих ванадатов, с последугощим дроo 1 си и ем сил ава в зер— па величиной 3 — 5 зьи в поперечнике. Аммиак берут в отношении 2—

6 молей на моль бензампда, т. е. в молярном соотношении 1: 2 — 1: 6.

Скорость пропусканпя бензамида

150 — 250: на 1 .г катализатора в час. Температура 370 — 420 .

Пример 1. Смесь паров аммиака и бензампда пропускают через стальную трубку диаметром 21 иг.я и длиной 1100 1глг, запо,шенную катализатором из гранулированного ванадата титана (сплав 18 „ 1 двуокиси титана и 82вгв пятиокиси ванадия). Катализатора берут 250 е.

Скорость пропускания бензамида

18,0 час, аммиака — 7.5, час. Температура реакции 370 . Продолжительность опыта 10 часов.

Продукты реакции, сконденсировавшиеся в охлаждаемой льдом дв .хлитровой колбе, осушают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке при атмосферном давлении. Получ".ют 143.2 г (93,5во от теоретически во. можног0) беп№ 109508

10,5, час. Температура реакции

395 . Продолжительность опыта

10 часов.

Разделение и индентификация продуктов реакции такие we, как и в примере 1.

Получают бензонитрила 117,8 г от 92,3% теоретического и 6,8 г (4,5%) непрореагировавшего бензамида.

Предмет изобретения

OTI>. рел;)ктор Л. Г, Голанзекий

Стандартгиз. Поли. к иеи. 24/!1 1988 г. Объем 0,128> и. Ги Тираж 380. Цена 28 л<>;i

> иио! иафи)! Ь,омит<т ио J!c II!ì I: )c!1:cTcIJJIA и От><Р»)тии Jt!)JI C<>IJcTc .>1и!!ие! !)О)! ГОC.Г) МО.)< )а, 1-1егаииная, 2)8).;): к.

690 мм рт. ст.

Неперегоняющийся остаток состоит из бензамида с т. пл. 129 .

Всего получают непрореагировавшего бензамида 9,4, (5,2% от общего количества, .взятого для реакции).

Пример 2. Смесь паров бснзамида и аммиака пропускают над ванадатом титана с такой же скоростью, как и в примере 1, но при температуре 410 . Продолжительность опыта 12 часов.

При пропускании 216 г бензамида получают 174 бензонитрила, что составляет 95% от теоретически возможного, и 6,1 не вступившего в реакцию бензамида (2,8%).

Пример 3. Смесь паров бензамида и аммиака пропускают над катализатором из гранулированного ванадата олова (360; сплава из

30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия). Скорость подачи оензамида . 15,0,/<Гас, аммиака—

Способ получения оензонитрила из бензамида, отличающийся тем, что дегидратацию бензамида проводят путем пропускания его с аммиаком (молярное соотношение

1: 2 — 1: 6) при 320 — 420 над гранулировàHíûм катализатором, приготовленным из смеси окислов ванадия с окислами титана (например, 82% пятиокиси ванадия и 18% двуокиси титана) или из смеси окислов ванадия с окислами олова (например, 30% двуокиси олова и

70% пятиокиси ванадия).