Способ получения п-моноалкилдиаминов жирного ряда

 

Класс 12q, 5 № 109788

СССР

ОПИСАНИК ИЗОБРКТКНИя

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Л. Клебанский и М. С. Вилесова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЧОНОАЛКИЛДИАМИНОВ

ЖИРНОГО РЯДА

Заявлено ЗО июня 1955 r. за „ха 4568/455597 и Чнннстерстно химической ромышл ННосТН СССР

Существующие способы получения N-моноалкилдиаминов посредством восстановительного алкилирования диаминов соответствующим альдегидом или кетоном в среде инертного растворителя не обеспечивают получение целевого продукта с высокими выходами, причем одновременно получаются пооочные продукты р акции, разделение которых затруднительно.

Настоящим изобретением предлагается способ получения Х-моноалкилдиаминов путем алкилировапия диам ннов соответствующими альдегидами и кетонами в водной среде, благодаря чему моноалкилпроизводное получается в виде не-. растворимого гидрата, который выводится из сферы реакции и тем самым не подвергается дальнейшим химическим превращениям. По данному способу реакция проводится при комнатной температуре с высоким выходом целевого продукта.

Пример 1. 116 в. ч. гексаметилендиамина растворяют в 150 в. ч. воды и помещают в стальной автоклав качающегося типа. Затем добавляют взвесь катализатора (1 часть окиси платины или 10 частей скелетного никелевого катализатора в 100 частях воды) и при охла>кдении льдом 75 в, ч. масляного альдегида. Температура автоклава доводится до комнатной и в него компримируется водород до давления 100 атл и включается качающий механизм.

Поглощен ие водорода, соответствующее теоретическому количеству, происходит 3 течение одного часа. После выгрузки из автоклава реакционная смесь фильтруется и твердый продукт промывается водой до нейтральной реакции промывных вод, сушится, отделяется от катализатора н подвергается разгонке прп уменьшенном давлегHH { 2 — 3 ил) в атмосфере азота.

Выход Х-монобутилгексаметилендиамина с температурой кипения

101 — 101,5 (при 3 ялс) около 70Я .

Пример 2. На 116 в. ч. гексаметилсндиамина берется 61 в. ч. ацетона и реакция проводится в условиях, описанных в примере 1. № 109788

Г1редмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Стандартгиз. Поди. к пеи. 28/II 1958 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 380, Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий ппи Совете Министров СССР

Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 919

Поглощение водорода происходит в течение 40 минут. Выделение продукта аналогично тому, как это описано в примере 1.

Выход N-моноизопропилгексаметилендиамина с температурой кипения 87,0 — 87,5 (при 2 лм) составляет 65%.

Способ получения К-моиоалкилдиаминов жирного ряда восстановительным алкилированием диаминов с помощью альдегидов и кетонов, отл и ч ающийся тем, что, с целью повышения выходов, процесс проводят в водной среде.