Способ определения иридия

 

ОП ИСАНИE I, ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик фйпвь г

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 22. 09. 81 (21) 3340202/23-2б. (АЙ)1+ К 3

С 01 G 55/00

6 01 N 27/бб с присоединением заявки Йо(23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 280283, Бюллетень Мо8 (53) УДК 54б,93 543. .257.5(088,8)

Дата опубликования описания 280283

1 " -- :::.::,.Г. с.»,, . .;с с;

Г.В.Волкова, Е.A.Ãîëóáoâà, Г;А;Дмйтриеца, . с

Н.М.Старовойтова и Н.Б.Бондафеве

РЪ

У

Красноярский государственный университет (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам амперометрического определения иридия.

Известны способы определения ири- дия амперометрическим титрованием, использующие реакцию окисления (I!I) -1(IV).При этом применяют окислители: бихромат,ванадат или перманганат.Навеску пробы сплавляют с пероксидом натрия,выщелачивают соляной кислотой, упаривают до влажных солей, растворяют в воде и переводят в мерную колбу. Аликвотную часть раствора на фоне 10 М Н ЯО,,помещают в ячейку и, установив потенциал платинового электрода 0,8 В, проверяют полноту переведения до трехвалентного состояния; если наблюдается катодный ток, то введением соли Мора проводят дополнительное восстановление.

Затем, установив потенциал 1,0 В, титруют неорганическим окислителем(1).

Недостаток — низкая экспрессность и (точность способа, вследствие сложности переведения иридия в трехвалент ное состояние. Кроме того, спосбб избирателен только в присутствии платиновых металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрического титрования Т(1У) гидрохиноном. Навес" ку пробы разлагают в царской водке, выпаривают до влажных солей, приливают соляную кислоту и вновь выпаривают до влажных солей. Затем для полного окисления I(III) до I(1У) пробу кипя"тят в присутствии .воды и пероксида водорода до разложения избытка Н О и удаления хлора, раствор переводят

;водой в мерную колбу. Аликвотную часть пробы помещают в ячейку и установив на платиновом электроде потенциал 0,4-0,5 В на фоне HCE u NaCE npu рН 1,5, титруют I(ТУ) по катодной ,волне восстановления (2)

Недостаток способа состоит в.низкой точности анализа вследствие нестойкости растворов гидрохинона» Необходимость в приготовлении перед работой раствора гидрохинона и периодический контроль за его титром. резко снижают экспрессность метода, особенно при выполнении массового анализа. Кроме того, способ предполагает применение ртути в электроде сравнения, которая обладает высокотоксичныЗО ми свойствами.

1000402

Формула изобретения

Составитель A.Øåð

Редактор С.Юско Техред М.Тепер . Корректор M.1(oñòà

Заказ 1264/21 Тираж.469 . . . . .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП . Патент ., r. Ужгород, ул.Проектная, 4 цель изобретения — повышение экс. прессности и точности анализа.

Поставленная цель достигается согласно сйособу определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающему перевод иридия в четырех",5 валентное состояние и амперометри-> ческое титрование ферроценом при потенциале 0,72-0,80 В в присутствии 5 — б М НС E.â водно-этанольной среде при соотношении водной и орга-. нической фаз (1-2):1.

При 5 - б М НСВ и соотношении водной, и этанольной фаз (1-2):1 иридий бйстро и количественно реагирует с фер- 15 роценом. Эти условия выбраны на основании экспериментального материаЛа. Результаты свидетельствуют о том, что в 5 — б N НС1 при соотношении водной и органической фаз (1-2):1 ирищ дий (ХУ) титруется за 3 — 5 мин с; ошибкой, не превышающей 1,5%. Отступление от указанных условий приводит либо к снижению скорости реакции и: точности определения, либо к большим расходам реактива. При потенциале ин-; дикаторного электрода менее 0,72 B результаты титрования плохо воспроизвбдятся и дают ошибку выше 3,5%. Повышение потенциала более 0,8 В также резко искажает результаты анализа, Пример 1.Лликвоту(5 мл) ис хОдного раствора помещают в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 0,5 г

NaC f, упаривают раствор до сухих солей.Остаток растворяют в 10 мл HCt (1:1),приливают 7 капель ЗОВ-ой Н О, и нагревают на водяной бане, прикрыв часовым стеклом, до тех пор, пока выделение газа не станет умеренным. ®О

Затем кипятят раствор на плитке в те-. чение 7 мин,быстро охлаждают,приливают 15 мл HC1(J=1,19) и 10,0 mx эта- иола. Полученный раствор оттитровывают 0,01 M раствором этанола ферроцена в этаноле (индикаторный электрод платиновый,. электрод сравнения перманганатно-щелочной, Е=0,72).

Пример 2. Аликвоту комплек" сов иридия помещают в стакан .и обрабатывают, как в примере 1. После охлаждения в раствор вводят 12,5 мл НС () =1,19) и 15 мл этанола. Полученный . раствор оттитровывают 0,01 M раствором ферроцена в этаноле.

Изобретение позволяет увеличить экспрессность анализа на 15-27Ъ и точность анализа на 0,1-0,5Ъ. Кроме того, использование установки без наложения внешнего напряжения упрощает обслуживание, увеличивает надежность в работе, а отсутствие токсичных материалов (ртути) улучшает санитарно-гигиенические условия.

Способ определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающий предварительный перевод иридия в четырехвалентное состояние и амперометрическое титрование последнего, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности анализа,в.качестве титран- та используют ферроцен и титрование ведут при потенциале 0,72-0,80 В в присутствии 5-6 N соляной кислоты в водно-этанольной среде при соотношении водной и органической фаэ (.1-?):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сонгина О.A. Çàõàðîâ В.A. Амперометрическое титрование. М., Химия, 1979, с.172.

2. Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлоЬ. М., Наука, 1972 с.227.