Способ управления процессом получения кремнефторидов

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севетскик

Социалистических

Республик рц10О2239 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 181281 (21) 3385808/23-28 с присоединением заявки М(23) ПриоритетОпубликовано . 07.03.83. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 070383

)$g) М Кд 3

33/10

С 05 D 27/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (33) УДК 88. 012-52(088.8) » Ю,A.Шварцман, Л.П.Шляпинтох» А. .Степа Ф.Б.Сайбаталова, Б.Е.Рухман, Е. На@4фЯр», П.A.Åãoðoâ и Ю.Н.Бире;-.,:,, "-".4»-;, "- :.. "" -"- :.>Ленинградский государственный научно-Aac3 aagejbz ский и проектный институт основной имичейфкой,про» м»ыш»л ности и Череповецкое производственное о нййие1 "Амм фос" (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ

10 зии 1).

Изобретение относится к получению кремнефторидов, в частности к

:способам управления процессом получения кремнефторидов из кремнефтористоводородной кислоты и щелочного реагента, и может быть использовано в химической промышленности.

Наиболее близким по технической .сущности и достигаемому результату к изобретению является способ управления процессом получения .кремнефторидов путем регулирования соотноше- . ния расходов исходных реагентов кремнефтористоводородной кислоты и щелсчного реагента воздействием на расход кремнефтористоводородной кислоты при величине рН 2,2-2,8 суспенОднако этот способ не обеспечивает качественного управления ходом процесса как вследствие неполной (около 95%) нейтрализации кислоты при указанном значении рН, так и в рЕэультате недостаточной стабильности измерения величины рН ° Последнее обусловлено разрушением измерительного электрода (обычно стеклянного), используемого для измерения рН, под действием кремнефтористоводородной кислоты . Неполная нейтрализация кислоты приводит к повышенному содержанию свободной кислоты в продукте и снижению сортности продукта.

Целью изобретения является повышение качества готового продукта за счет улучшения управл ния процессом получения кремнефторидов.

Поставленная цель достигается за счет того, что при регулировании соотношения расходов исходных реагентов вводят коррекцию по содержанию щелочного реагента в образующейся суспензии, при этом содержание щелочного реагента в образующейся суспензии определяют по величине разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов, а при получении кремнефторида натрия поддерживают разность потенциалов электродов в .пределах -160 - 210 мВ, при получении. кремнефторида аммония поддерживают разность потенциалов электродов в пределах -120 - 180 мВ,при получении кремнефторида калия поддерживают разность потенциалов электродов в диапазоне

-100- 190 . мВ.

На чертеже представлена принципиальная схема устройства, реализующего способ управления.

1002239

Схема управления включает в себя реактор 1 с мешалкой, трубопроводы 2 и 3 с раскодомерами 4 и 5 для подачи кремнефтористоводородной кислоты и щелочного реагента, клапан 6, корректирующий расход одного из исход- 5 ных реагентов, трубопровод 7 для ввода образующецся суспенэии, датчик 8 разности потенциалов, включающий сурьмяный и хлорсеребряный электроды, преобразователь 9, регулятор 10 и 10 задатчик 11. Датчик 8 может быть установлен непосредственно в реакторе 1.

В образующуюся суспенэию помещают датчик 8 разности потенциалов для 15 определения величины содержания в ней щелочного реагента. Сигнал с датчика поступает в преобразователь, где преобразуе.ся в удобную форму и подается в регулятор 10. Туда же поступает сигнал от задатчика 11, на котором предварительно выставляется требуемая установка. В блоке сравнения регулятора 10 производится сравнение поступающих сигналов и вырабатывается команда, подаваемая через усилитель на клапан 6, который воздействует на расход од- ного из исходных реагентов, корректируя тем самым соотношение их расходов при отклонении величины разности потенциалов электродов от заданного диапазона.

При осуществлении процесса в нескольких последовательно соединенных реакторах каждый из них оснащается 39 системой регулирования, идентичной описанной. В этом случае указанные выше значения разности потенциалов электродов относятся только к последнему по ходу раствора реактору,, 4О тогда как в предыдущих поддерживаются значения разности потенциалов, соответствующие необходимой степени нейтрализации кислоты в каждом из этих реакторов. Так, в каскаде трех реакторов можно, например, в первом нейтрализовать кислоту до 70%, во вто ром — до 90%, а в третьем - полностью заканчивать процесс нейтрализации.

Пример 1. Получают кремнефторид аммония из кремнефтористоводородной кислоты и аммиачной воды в реакторе непрерывного действия, в который подают исходные реагенты по трубопроводам, снабженным расходомерами.55

На трубопроводе подачи кислоты установлен регулирующий клапан, который корректирует расход кислоты, регулируя тем самым соотношение расходов реагентов. B реактор поме- 60 шают сурьмяный и хлорсеребряный электроды, сигнал от которых посту» пает на преобразователь и далее в блок сравнения регулятора. Величину содержания аммиачной воды в образую щемся растворе определяют по величине разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов, присое диненных к преобразователю. Соотношение расходов исходных реагентов первоначально задают с учетом их концентрации, определяемой, например, по плотности растворов. На задатчике выставляют величины разностй потенци- алов электродов, соответствующие требуемому диапазону, т.е. - 120 мВ и

180 мВ и корректируют расход кремнефтористоводородной кислоты при отклонении измеренного сигнала от заданного диапазона. При этом, если измеренная веЛичина разности потенциалов больше -120 мВ, например — 100 мВ, регулятор выдает команду на закрытие клапана, уменьшая соотношение расходов кислоты и аммиачной воды. Если же величина разности потенциалов электродов становится меньше — 180 мВ, например — 200 мВ, регулятор выдает команду на .открытие клапана, увеличивая соотношение расходов кислоты н аммиачной воды. Если величина разности потенциалов электродов находится в заданном диапазоне от -120 до -180 мВ, управляющий сигнал на регулирующий клапан не поступает и соотношение расходов кислоты и аммиачной воды поддерживается постоянным. После кристаллизации содержание основного вещества в кристаллах составляло 98,9%, что по OCT 6087-2-75 соответствует. высшему сорту.

Пример 2. Получают кремнефторид калия из кремнефтористоводородной кислоты и едкого кали в реакторе непрерывного действия, описанного в примере 1. Управляют процессом,корректируя соотношение расходов исходных реагентов воздействием на расход едкого кали, который подают по трубопроводу, снабженному регулирующим клапаном. На эадатчике выставляют величины разности потенциалов -100 мВ и -190 мВ и корректируют расход едкого кали при отклонении величины измеренного сигнала от эаданного диапазона. Соотношение расходов кремнефтористоводородной кислоты и едкого кали первоначально задают произвольно и измеряют величину разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов.

Если измеренная величина разности потенциалов электродов больше -100 мВ, например -75 мВ, или меньше -190 мв, например -205 мВ, регулятор выдает команду соответственно на открытие или закрытие регулирующего клапана.

Тем самь.м соотношение расходов кислоты и едкого кали соответственно корректируется уменьшается или увеличи вается.. Если измеренная величина разности потенциалов находится в диапа.зоне от -100 до -190 мВ, то сигнал

1002239 на регулирующий клапан не выдается и соотношение расходбв кислоты и едкого кали сохраняется. Содержание основного вещества в образующихся усристаллах составляет не менее 98%.

Пример 3. Получают кремнефторид натр: я из кремнефтористоводородной кислоты и соды в каскаде иэ трех реакторов непрерывного действия. Каждый из реакторов снабжен системой, обеспечивающей управление 10 процессом получения кремнефторидов, действующей аналогично описанному в примере 1. Управляют процессом, корректируя соотношение расходов исходных реагентов воздействием на расход 15 соды. Кремнефтористоводородную кислоту подают только в первый реактор, а раствор соды подают в каждый реактор отдельно. На задатчике третьего по ходу раствора реактора выставляют величины разности потенциалов

-160 мВ и -210 мВ, второго реактора

-100 мВ и -130 мВ, первого реактора

-50 мВ и -90 мВ. Соотношение расходов кремнефтористоводородной кислоты первоначально задают произвольно и измеряют величину разности потенциалов сурьмяного и хлорсеребряного электродов. При разности потенциалов электродов больше верхнего предела. например — 40 мВ для первого З0 реактора, регулятор выдает команду на открытие клапана, уменьшая величину соотношения расходов кислоты и соды. Если величина разности потенциалов в одном из реакторов становится 35 меньше нижнего предела, например140 мВ во втором реакторе, регулятор выдает команду на закрытие клапана, корректируя в сторону увеличения соотношение расходов кислоты, поступающей с пульпой из предыдущего реактора, и соды, подаваемой в этот реактор. Если величина разности потенциалов электродов не отклоняется от заданного диапазона, соотношение 45 расходов кислоты и соды не изменяется ° Содержание основного вещества в полученных таким образом кристаллах составляло 98,5-99,3а, содержание свободной кислоты — 0,05-0,1%, что по ГОСТ 87-77 соответствует высшему сорту.

Предложенный способ позволяет устойчиво в течение длительного времени получать неискаженные значения раз ности потенциалов электродов и непрерывно управлять процессом, обеспечивая более полную нейтрализацию кислоты, что повышает качество получаемого продукта. Кроме того, не требуется постоянно контролировать концентрацию исходных реагентов, что позволяет сократить затраты ручного труда.

Формула изобретения

1. Способ управления процессом получения кремнефторидов путем регулирЬвания соотношения расходов исходных реагентов — кремнефтористоводородной кис;. лоты и щелочного реагента воздействием на расход кремнефтористоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с, целью повышения качества готового продукта, при регулировании соотношения гасходов исходных реагентов вводят коррекцию по содержанию щелочного реагента в образующейся суспензии.

2. Способ по.п.1, о т л и ч а юшийся тем, что содержание щелочного реагента в образующейся суспензии определяют по величине разности потенциалов сурьмяного и хлорсереб- ряного электродов.

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что при получении кремнефторида натрия поддерживают разность потенциалов электродов в пределах,"160 †: -210 MB.

4. Способ пб пп.1 и 2, о т л и ч аю шийся .тем, что при получении кремнефторида аммония поддерживают разность потенциалов электродов в пределах -120 -: -180 мВ.

5. Способ по пп.1 и 2, о т л и.ч а ю шийся тем, что при получении кремнефторида.калия плддерживают разность потенциалов электродов в пределах -100 -190 мВ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 566764, кл.С 01 В 33/10, 1977 (прототип).

1002239

Составитель Р.Клейман

Техред M. Гергель Корректор Е. Рошко

Редактор. Л.утехина

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. Ул. Проектная, 4

Заказ 1713/8 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушсиая наб.. д. 4/5