Способ термической обработки пористого алюмосиликата
О Il И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик (6I} Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлентт 04.03.81 (2 I ) 3259492/2326 (5I)N. Кл. В 01, У 20/16 с присоедииениеет заявки М Геаударстееевй кеи»тет СССР (53) УД,К661. 183 (088.8) (23) Приоритет Опубликовано 15.03.83. Бюллетень М 10 Дата опубликования описания 15.03.83 - »в. девам»зебрете»»» и еткрытий И. Г. Ковзун, И. Т. Проценко н Ф. Д. Овчаренк (72) Авторы изобретения Институт коллоидной химии и химик воды нм, А. В; Нуманского! (71) Заявитель (54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ ПОРИСТОГО АЛЮМОСИПИ КАТА Изобретение относится к переработке алюмосиликатов и преимущественно может быть использовано при получении адсорбентов, а также керамических материалов. Известен способ термической обработки алюмосиликатов в присутствии органического вещества сначала в инертной или восстайовительной атмосфере, а затем в окислительной атмосфере при температуре ниже 400 С 11),. К недостаткам известного способа относятся его периодичность, большая продолжительность и невысокая удель. ная поверхность (до 125 м /г получаемого пористого алюмосиликата). Это обусловлено тем, что нагревание пористого алюмосиликата в тфисутствии органического вещества в инертной или восстановительной атмосфере сопровождается термодеструкштей органического вещества, частично подвергающегося сухой перегонке, . а частично отлагающегося в виде кокса в порах алюмосилика-та. При последуюше, окислитепьной обработке ниже 40СГС оставшийся кокс медленно реагирует вследствие диффузиов ных ограничений с кислородом воздуха. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предпагаемому является сйособ тер мической обработки пористого алюмосиликата сначала в инертной или восстано о - вительной атмосфере ниже 4QO С, а о затеом в окислительной атмосфере выше 400 С. При этом получают пористый алюмоснликат с удельной поверхностью до 165 м%г 2 ). Однако известный способ имеет относительно большую продолжительность, что связано с периодичностью процесса и необходимостью его осуществления сначала в инертной или восстановитель20 ной, а затем в окислительной атмосферФ-. Цель изобретения «интенсификаasя процесса без снижения удельной поверхности получаемого пористого алюмосиликата. 3 10038 Поставленная aem достигается сот ласно способу обработки пористого алюмосиликата > включающему его на ревание s окислительной атмосфере при 250-350 С с последующей выдержкой. 5 продукта до саморазогрева 45050WC. Ь Пример 1. 100 г монтмориллонит- налыгорскитовой глины смешивают с 20 r сосновых опилок и нагревают на 16 воздухе при 300-350 С 10 мин. Процесс протекает при перемешивании смеси таким образом, что температура смо си повышается за счет саморазогрева до 450500 С. После выдержки в те- 1$ чение 8 мин при 450-500 С смесь выгружают и охлаждают без доступа воздуха. Получают карбонизированный адсорбент, содержащий 3,2% кокса. Его удельная поверхность составляет 167 м /г, 1» а объем пор 0,28 см /г. Таблицаl 250 2,2 300 2,5 350 3,0 400 1,5 450 1,5 500 l,5 600 0,75 700 0,6 1,5 Известный способ цесс окисления. Это связано с тем, 7 что при окислении относительно больших скоплений углерода, сосредоточенного в объеме крупных пор, при повышенных температурах (500 С) происходит место Ю ный разогрев до высоких температур и частичное спекание и сужение устьев более мелких пор или транспортных каналов, что снижает скорость массопереноса кислорода через кнх. При этом скорость окисления понижается (табл. 1). Предварительное окисление при пониженных температурах (250-350 С) способствует накоплению кислорода в переходных порах за счет его хемосорбции Взаимодействие большинства органических веществ с пористыми алюмосиликатами начинает активно протекать при температурах 250-350 С, причем продукты деструкции органических веществ покрывает поверхность переходных пор и макропор. Наблюдается и отложение продуктов деструкции не только на поверхности, но и в объеме макропор. Поскольку последние при последующем окислении выступают в качестве трап портных пор, по которым идет доставка кислорода и в глубину зерен пористого алюмосиликата, то их закупоривание продуктами деструкции тормозит про79 4 При получении адсорбента с удельной поверхностью 165 м /г по известному способу продолжительность процесса термической обработки составляет 2,25 ч. Термическая обработка смеси алюмосиликата с органическим веществом в интервале температур 250-350 С приводит к возрастанию начальной скорости окисления при последующей термообра.ботке в интервале 450-500 С. Так, например, предварительное окисление углесодержащего палыгорскита в течение 5 мин в интервале температур 250350 С приводит к увеличению скоорости о последующего окисления при 500 С в 1,5-2,0 раза (табл. 1) по сравнению с известным способом. Влияние темйературы предварительного окисления пальгорскнта, содержащего 9,8% кокса, на скорость последующего коскления при 500 С представлено в табл. 1. Таблица 2 Температура окисления, С 250 86 0,13 0,17 300 0,14 0,18 0,18 350 0,25 400 0,18 0,18 0,19 0,19 0,18 0,25 450 121 0,27 157 0,27 0,27" 0,26 500 153 550 105 600 0,25 700. 90 0,19 Составитель Т. Беренштейн Редактор Т. Митрович Техред К,Мьщьо > Корректор С. Шекмар Заказ 1645/6 Тираж 535 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, r. Ужогрод, ул. Проектная, 4 S 10038 в интервале 250-350 С удельная поверхность при окислении закоксованных пористых алюмосиликатов практически не углеродным слоем и выгоранию углерода в макропорах в мягких условиях без спекания устьев пор. Как показывают. данные приведенные в табл. 2, увеличивается, в то время как их IIopBo» тость резко возрастает. При более вью а соких температурах (400 600 С) происСледовательно, минимальная экономия (без учета затрат на обслуживание второй печи и поддержание инертной атмосферы) составляет 10 тыс. руб. на 1 тыс. т 4Е готовой продукции. Способ не требует специального оборудования для своего осуществления. 4$ Формула изобретения Способ термической обработки пористого алюмосиликата выключающий его на— 79 С ходит выгорание углерода из переходных пор и резкий .рост удельной поверхности. Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса и 1 52 раза. Влияние температуры окисления углесо держащих ащомосиликатов на их структурно- адсорбционные характеристики (продолжительность выдержки прй заданной температуре 5 мин) ппецставлено в табл.2. Ф Г нагревание в окислитепьной атмосфере, о т л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с цепью интенсификации процесса без умень шения удельной поверхности, нагревание в окислительной атмосфере ведут при 250-350 С с последующей выдержкой до саморазогрева до 450-500 С. о Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР ¹. 404778, кл. С 02 F 1/28, 1973. 2. Авторское свидетельство СССР . ¹ 814440, кл. В 01 20/12, 1981.
