Растворитель для выделения пирена

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Советакни

Сецмалмстнчеснни

Республик оо1 004336 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22).Заявлено 180681 {21). 3301939/23-04 с присоединением заявки МР М g+ з

С 07 C 15/38

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15.0383. Бюллетень М10 з УДК 547. 681 (088 ° 8) Дата опубликования описания 150383. . ь:,;,,..., ХаРьковский ордена Ленина ооникекннзаа " -" / институт им. В.И. Ленина

Ф (7! ) Заявитель (54) РАСТВОРИТЕЛЬ ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ВИРЕНД

Изобретение относится к раствори- телям, используемым для очистки пирена перекристаллизацией и может найти применение в химической и коксохимической промышленности.

Пирен используют, главныМ образом, для получения 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, служащей полупро- дуктом для производства таких важныхиндантреновых красителей,как яркий оранжевый GR и алый 2G.Êà÷åñòâî получаеввах из пирена продуктов определяется степенью чистоты исходного пирена.

Известен смешанный раствор@тель для очистки пирена, содержащий 30% ,сольвента и 70% этилового спирта 1) .

Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. Иэ пиреновой фракции, содержащей: 29,56% пирена, методом перекристаллизации иэ укаэанного растворителя был получен .64,5t-ный пирен с выходом по 100%-ному продукту 65 983 °

Известен также растворитель для очистки ирена, состоящий из смеси бензина и сольвента. Becosoe соотношение растворителей в смеси 1:1.

В результате однократной кристаллизации иэ этого растворителя 52,6%-ной .пиреновой фракции был получен

88,6%-ный пирен с выходом 78,4в р 2)

5 Известен смешанный растворитель для выделения и очистки пирена перекристаллиэацией, состоящий из ЗОВ бензола и 70% сольвента по весу 3).

t0 Однако пирен, полученный при использовании этого растворителя, невысокого качества. В результате перекристаллизации узкой пиреновой фракции иэ этого растворителя в две ступени получают очищенный продукт, содержащий не более 95% пирена. Выход его:не вьаае 70%.

Наиболее близким к изобретению является растворитель для выделения цирена иэ пиренсодержащего сырья путем перекристаллиэацин, состоящий иэ 76-90 вес.В N-метилпирролидона и

24-10 вес.Ъ воды, полученный при использований этого растворителя очищенный продукт, содержит 95,6Ф пирена при выходе 76,78 или содержит

97,1% пирена при выходе 57,6% (4), Целью изобретения является повиаение выхода очищенного пирена при его высоком содержании в очищенном продукте.

1004336

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ружина И.Е. Исследование в области выделения пирена каменоугольной смолы. Автореф. дис. Днепропетровск, 1965.

2. Справочник коксохимика. М., Металлургия, 1966, т.3, с.383.

3. Врон Я.Л. Переработка каменоугольной смолы. N. 1963, с. 246.

4. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 3301939, кл. С 07 С 15/38, 1981 (прототип), Составитель T.Ðàåâñêàÿ

Редактор A.Химчук Техред M.Tåíåð Корректор М.Коста

Заказ 1787/28 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Поставленная цель достигается тем, что растворитель для выделения пирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, содержащий

N< N-диметилацетамид и воду, при следующем соотношении компонентов,вес.З:

N

Вода Остальное

Пример 1. В качестве растворителя для очистки пирена перекристаллизацией используют смесь N N-диметилацетамида (99% по весу) и воды (1%). Очистку пирена проводят в две ступени. При этом используют принцип противотока сырья и растворителя, т.е. растворитель указанного состава используют на второй ступени очистки, а на первой — весь полученный маточный раствор со второй ступени процесса. Исходное сырье с содержанием 43% пирена, взятое в 20 количестве 10 r перемешивают в течение 30 мин при 20 С с маточным раствором со второй ступени, взятым в количестве 10 г. Нерастворившийся твердый остаток отделяют от маточного 25 раствора на центрифуге и направляют на вторую ступень очистки, где его обрабатывают растворителем, состоящим из 99% по весу N N-диметилацетамида и 1Ъ воды. Весовое соотношение gp растворителя и полуобогащенного продукта на второй ступени 1,5:1.Смесь при перемешивании нагревают до 100 С до полного растворения твердого продукта в растворителе ° Полученный раствор охлаждают до 20 С. Выпавшие при э.ом кристаллы отделяют от растворителя на центрифуге и высушивают.

Получают 2,52 г очищенного продукта с содержанием 96,4% пирена. Выход пирена составляет 56,5% от его ресур-4О сов в исходном сырье.

Пример 2. В качестве растворителя используют смесь 94% N N †диме1 тилацетамида и 6% воды. В качестве исходного сырья используют продукт с содержанием 57% пирека. Весовое соотношение сырья и маточного раствора со второй ступени составляет 1:1,3.

Исходную навеску сырья в количестве

10 r очищают по методике, указанной 50 в примере 1. При этом весовое соотношение полуобогащенного продукта и растворителя указанного состава на второй ступени очистки 1 2.

Получено 3,91 r очищенного продукта с содержанием пирена 96%.Выход пирена составляет 65,8% от ресурсов в сырье.

Пример 3. Растворитель представляет собой смесь 90В N

71,2%.

Из примеров видно, что предложенный растворитель обладает высокой эффективностью действия, так как позволяет получать продукт с содержанием пирена не менее 96%.

Растворитель для выделения нирена из пиренсодержащего сырья путем перекристаллизации, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного пирена, растворитель содержит N

N N-Диметилацетамид 90-99

Вода Остальное