Способ автоматического измерения концентрации азотистой кислоты в процессе диазотирования аминосоединений

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗЬВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сеюз Севетсиив

Социалистичесиив

Республик ({ !.) 3 004360 (6f ) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено04.12.81 (21) 3362843/23-26 (ы)м. Кл. с нрисоединением заявки %в (23 ) П рнори тет

С 07 С 113/00

Ci 05 D 27/00

Ьсумусиеввй каиитвт

ВСТР

IN аваам взабретевкй и втауитиа (533 УДK 66.01.2-52 (088. 8) Опубликовано 15.03.83 Бюллетень p@ 10

Дата опубликования описания

1... анов, 1 4 г

Л. В. Каменев, Ю. П. Елисеев, В. А. Митр

Т. Л. Подловченко и Л. В. Басова (72) Авторы изобретения (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ KOHUEHTPAUHH

АЗОТИСТОЙ КИСЛОТЫ В ПРОЦЕССЕ ДИАЗОТИРОВАНИЯ

АМИНОСОЕДИНЕ НИЙ

Изобретение относится к способу автоматического контроля непрерывного процесса диазотирования аминосоединений и может быть использовано в химической промышленности. ,Известен способ количественного определения диаэосоединений п отенциометрическим методом (1 1 .

Недостаток этого способа заключается в том, что измерительные электроды

-ю под действием реакционной смеси осмо:ляются и становятся неработоспособными.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ

15 автоматического измерения концентрации азотистой кислоты в процессе диазотирования аминосоединений по физикохимическому параметру реакционной смеси, полученной взаимодействием азотистой кислоты и реагента-титранта с выделением газообразного азота иэ реакционн ной смеси. При этом в качестве физико- .. химического параметра реакционной смеси используют ее электропроводность(2 j.

Недостаток известного способа заклк чается в низкой чувствительности и большой инерционности измерения. Это обусловлено тем, что образование азота и

его выделение в виде пузырьков из реакционной смеси происходит не мгновенно, а довольно медленно. Так как изменение электропроводности обусловлено изменением обьемной концентрации пузырьков азота, то медленное их выделение приводит. к низкой чувствительности кондуктометрического метода и большому запаздыванию измерительной системы.

Экспериментально установлено, что после завершения основной реакции между сульфаминовой и азотистой кислотами (за 5-10 с) образование и выделение пузырьков азота продолжается в течение 10-12 мин. Значительное последствие и низкая чувствительность известноFo способа, допустимые для качественного «онтроля медленно протекающих

60 4 си полиоксиалкиленгликолевых эфиров алкилоламидов жирных кислот фракции

С. -С, . Дифференциальный манометр 9 . измеряет разность давлений в ячейках 1 и 2.

В результате взаимодействия титранта с азотистой кислотой и вьщеления пузырьков азота эффективная плотность реакционной смеси в ячейке 2 изменяет.ся пропорционально концентрации азотистой кислоты в реакционной смеси.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. По предлагаемому способу осуществлено автоматическое из, мерение концентрации азотистой кисло,ты при проведении в лабораторных усло- . виях непрерывного диазотирования анилина. В диазотатор непрерывного действия емкостью 1 л подаются дозаторами ани лин, соляная кислота и нитрат натрия.

Реакционная смесь из диазотатора,содержащая диазосоединение и азотистую кислоту, концентрацию которой Необходимо измерять, поступает на устройство для измерения концентрации, представленное на чертеже. В качестве тнтранта используется сульфаминовая кислота с концентрацией 100 г/л с добавкой смеси полиоксиалкилленгликолевых эфиров алкилоламидов жирных кислот фракции С1О-С 6 в количестве 0,1 г/л. Соотношение расходов реакционной смеси и тнтранта сос- тавляет 50: 1.

Добавка ускорителя выделения азота уменьшает время выделения азота до

10-12 с. Изменение концентрации азотистой кислоты в пределах от 0 до 1 г/л вызывает изменение плотности реакционной смеси в ячейке 2 на 15% или HB

20 мм вод ст. (без добавки ускорителя изменение плотности достигает лишь

0,5%). Таким образом прменение предлагаемого способа с введением ускорителя в 30 раз повышает чувствительность измерения.

Пример 2. В диазотатор непрерывного действия емкостью 1 л подаются дозаторами паранитроанилин, соляная кислота и нитрат натрия. К титранту добавляется ускоритель вьщеления азота в количестве 1 r/ë. Время выделения азота сокращается до 10 с..

Использование предлагаемого спо-,соба автоматического измерения концентрации азотистой кислоты обеспечивает по сравнению с известными способами следукацне преимущества: повышение чувствительности измерения концентра3 3 0043 периодических процессов, неприемлемы для измерения концентрации азотистой кислоты и управления непрерывными процесс ами диазитирования. целью изобретения является повыше- 5 ние чувствительности способа и уменьшение инерционности измерения за счет сокращения времени выделения газообразного азота из реакционной смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу автоматического измерения концентрации азотистой кислоо ты в процессе диазотирования аминосоет динений в реакционную смесь одновременно с титрантом вводят ускоритель выделе- 15 ния газообразного азота, измеряют плотность реакционной смеси, и по ее изменению определяют концентрацию азотистой кислоты.

В качестве ускорителя выделения газо-20 образного азота используют смесь поли-, оксиалкнленгликолевых эфиров алкнлоламидов жирных кислот фракции С1о С 16

Концентрацию ускорителя выделения газообразного азота в реакционной сме- 25 си поддерживают в пределах 0,1-1,0r/ë.

В предлагаемом способе автоматического .измерения концентрации азотистой кислоты проточный датчик измеряет плотность реакционной смеси на выходе ) 5р из диазотатора, а титрант — сульфами новая кислота с добавкой смеси полиоксиалкиленгликолевых эфиров алкилоламидов жирных кислот фракции С, -С

10 вводится в реакципнную смесь непрерывно с избытком перед датчиком. При

35 реализации способа используется дифференциальная схема измерений: один датчик измеряет плотность реакционной смеси до введения в нее титранта, а другой40 после введения титранта. Разность измеряемых величин является мерой концентрации азотистой кислоты.

На чертеже приведена схема реализации предлагемого способа .автоматическе45 го измерения концентрации кислоты.

Схема включает проточные ячейки 1 и 2 пьезометрического плотномера, пьезометрические трубки 3 и 4, дроссели 5 и 6 на линии подачи сжатого воздуха, емкость 7 с титрантом, дозатор 8 титран50 та и дифференциальный манометр 9..

Реакционная сыесь поступает в ячейки 1 и 2, в которые опушены пьезометрические трубки 3 и 4. В эти трубки через дроссели 5 и 6 подается сжатый воздух. Кроме того, из емкости 7 дозатором 8 в ячейку 2 подается с постоянным расходом тнтрант с добавкой сме5 1004360 . 6 ,ции азотистой кислоты; возможность за счет сокрашения времени выделения автоматизации контроля процессов диа-... газообразного азота из реакционной смеэотирования аминосоединений, в которых си в реакционную смесь одновременно известные методы контроля (потенциомет- с тнтрантом вводят ускоритель выделе. трический или амперометрический) не- $ ния газообразного азота, измеряют плотработоспособны иэ-за влияния осмоле- ность реакционной смеси, и по ее изме° ния и пленкообразования; уменьшение нению определяют концентрацию aaomcинерционности измерительной системы, той кислоты. дающее воэможность управлять быстро- 2. Способпоп. 1 от.ли чаю— протекающими непрерывными процессами 30 ш и и с я тем, что в качестве;ускоридиаз откр ования. теля выделения газообразного азота используют смесь полиоксиалкиленгликолее т е н и „вых эфиров алкилоламидов жирных кисормула лот фракции С -С® .

1, Способ автоматического измерения tS 3. Способ йо пй. 1 и 2, о т л иконцентрации.азотистой кислоты в процес- ч а ю ш и и с я тем, что ко щентрацию се диазотирования аминосоединений по ускорителя выделения газообразного физико-химическому параметру реак- азота в реакционной смеси поддержиционной смеси, полученной вэаимодей- вают в пределах 0,1-1,0 г/л. ствием азотистой кислоты и реагентов- а Источники информации, титранта с выделением газообразного . принятые во внимание при экспертизе азота из реакционной смеси, о т л и - 1. Авторское свидетельство СССР ч а ю шийся . тем, что, с целью hh 64214, кл. С 07 С 113/00, 1940. повышения чувствительности способа и 2. Авторское свидетельство СССР умеея ерционн измерения 25 ¹ 226229, m С 07 С 113/00, 1968.

kpj uuwup

ВНИИПИ Заказ 1789/30 Тираж 4 16 Подписное

Филиал ЛЙП, Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4