Способ получения триоксана

Авторы патента:

ПАКУЛИН ВИТАЛИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

ПАВЛИКОВ РУДОЛЬФ ЗАХАРОВИЧ

ЧИЛИПЕНКО НИНА ГАВРИЛОВНА

ЯРКОВ ПАВЕЛ ИВАНОВИЧ

C07D323/06 - триоксан

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических ресйублик (11) 3 004381 (61).Дополнительное к авт. свнд-ву ¹ 819104 (22) Заявлено 24.04.81 (2I ) 3309112/23-04 с присоединением заявки № (51)M. Кл.

С 07Э 323/06

Г@юудлрстееллмм клмлтет

CCCP . (23) Приоритет

Опубликовано 15.03.83. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 15.03. 83 ае делам лэебретеляй н етхрмтий (53) УДК 547. .841.07 (088.8) В, В. Пакулин, P. 3. Павликов, Н. Г. Чилипенко и П. И. Ярков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения триоксана, который находит применение в производстве полиформальдегида, синтетических смол и растворителей.

По основному авт. св. ¹ 819104 5 известен способ получения триоксана, который заключается в том, что к кон. центрированному водному раствору формальдегида подают формальдегид в паровой фазе с температурой 105-115 С, и реакционную массу нагревают до температуры кипения в присутствии кислот. ного катализатора при парциальном давлении системы 150-200 мм рт. ст, Использование формальдегида в паровой фазе позволяет увеличить производительность процесса дб 240-275 г/л ч. Скорость образования триоксана 24,5-.

26,7% в час. Выход триоксана 99,399з4% 11 j °

Недостатком известного способа является ограничение дальнейшего увели4 чения производительности процесса, так

2 как при увеличении подачи газообразного формальдегида в реактор синтеза триоксана, заполненный концентрированным формалином и серной кислотой, возйикают гидроудары в системе, ухудшается тепло- и массообмен реакционной, массы, КроМе того, из- за возникновения гидроударов возможен механический унос капель реакционной массы с серной кислотой из реактора. Для исключения этого необходимо ставить, мощные сепарационные устройства. Все это усложняет процесс и снижает технико -экономические . показатели процесса.

Целью изобретения является повышение производительности процесса.

Эта цель достигается тем, что газовый поток формальдегида пропускают через фторпластовый элемент с диаметром пор

0,01-0,1 мм.

В результате диспергирования в реактор синтеза триоксана поступает формальдегид в виде мельчайших воздушных пузырьков газа. Это обеспечивает увели04381 ф ное давление в системе составляет 150200 мм рт. ст. Из реактора отбирают

400 г/ч дистиллята, содержашего 25% триоксана, 36% формальдегида и 40% воды. Выход триоксана 99,5, производительность 418 г/л.ч> скорость образования триоксана 27,8 в час.

Пример 2. В реактор загружают 600 г 60 -ного формалина и 25 r

10 концентрированной серной кислоты, Содержимое реактора нагревают до кипения, и в реактор подают 600 r/÷ формальдегида после теплообменника с температурой 105-115 С; формальдегид перед

15 поступлением в реактор проходит через фторпластовый(элемент дпя диспергирования газового потока на мельчайшие газовые шарики. При этом парциальное давление в системе составляет 15020 200 мм рт. ст. Из реактора отводят

600 г/ч дистиллята, содержашего 17,5% триоксана, 38% формальдегида и 45 воды. Выход триоксана 99,5, производительность 310 г/л ч, скорость обра25 зования триоксана 30,5% в час,>

Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса.

Способ получения триоксана по авт.св. М 819104, отличаю ш и и с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, газовый поток формальдегида пропускают через фторпластовый элемент с диаметром пор 0,01-0,1 мм.

40 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Ыо 819104, кл. С 072 323/06, 1978.

3 10 чение поверхности контакта формальдегида с катализатором и быстрое распре- деление формальдегида в обьеме реакци-. онной массы, заполненной катализатором.

Это увеличивает скорость обр>азования триоксана и, следовательно, производительность процесса.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

В реактор загружают 50-60%-ный водный .раствор формальдегида и 2-10 от массы катализатора. В теплообменник с температурой 110-115 С подают

50-60%-ный формалин. После теплообменника выходит формальдегид в парогазовой фазе, который непрерывно подают в реактор синтеза через заглубленную пинию, в которую вмонтирован фторпластовый> элемент с диаметром пор 0,01-0,1 мм. Образовавшиеся пары триоксана выводят из реактора, и триоксан выделяется известными технологическими приемами - ректификацией или экстракцией.

Пример 1. Синтез триоксана осуществляют в реакторе, снабженном заглубленной трубкой для подачи газообразного формальдегида, На конце. трубки вмонтирован фторпластовый элемент с диаметром цор 0,01-0,1 мм. В, реак- 30 Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я тор загружают 600 г 60%-ного формалина с содержанием метанола 0,1% и

25 r серной кислоты. Содержимое реактора нагревают до кипения, и в реактор подают формальдегид, полученный после пропускания 55%-ного формалина через теплообменник с температурой 1051155С. В реактор подают 400 r/÷ газового потока формальдегида, который проходя через фторопластовый элемент, разбивается на мельчайшие капельки и поступает в реактор для поддержания постоянного объема. При этом парциальСоставитель И. Дьяченко

Редактор О. Персиянцева Техред М.Костик Корректор М. Коста

Заказ 1791/33 Тираж 4. 16 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Похожие патенты:

Способ получения триоксана // 857135

Способ получения триоксана // 819104

Способ экстракции триоксана из водного раствора // 727650

Способ выделения триоксана // 667555

Способ непрерывного получения трио'iat.; .. , .-^•'•х^'-^'- хилябк&лйогвка гмолкс'айаиз водных // 337383

Патент 315350 // 315350

Способ выделения триоксана // 300995

Способ очистки триоксана // 293346

Способ получения триоксана // 283067

Способ получения триоксана // 278707

Способ получения триоксана // 2132329

Изобретение относится к способу получения триоксана на основе водных растворов формальдегида при использовании кислотных катализаторов, например гетерополикислот

Способ получения триоксана // 2223270

Изобретение относится к способу получения триоксана, включающему регенерацию гетерополикислоты, как катализатора процесса получения триоксана, из отработанной реакционной массы

Способ получения триоксана // 2359966

Изобретение относится к способу получения триоксана, основанному на реагировании концентрированных водных растворов формальдегида в присутствии вольфрамовых гетерополикислот, в том числе с добавками неорганических солей, при котором из отработанной реакционной массы регенерируют гетерополикислоту, содержащийся в отработанной реакционной массе формальдегид удаляют отгонкой с использованием воды в качестве экстрактивного агента, полученный водный раствор гетерополикислоты упаривают и после удаления формальдегида добавляют кислоту, которую выбирают из следующего ряда: азотная кислота, серная кислота, соляная кислота, фосфорная кислота, катионит, затем добавляют экстрагент, в качестве которого используют органический растворитель из группы: бутанол-1, бутанол-2, пентанол-1, пентанол-2, циклогексанол, октанол-1, деканол-1, 4-метил-2-пентанон, бутиловый эфир, бензол, нитробензол, этилацетат или их смеси, полученный экстракт упаривают до первоначального объема реакционной массы, затем переводят гетерополикислоту в водную фазу, проводя процесс азеотропной отгонки экстрагента с использованием воды в качестве азеотропообразующего агента, водный раствор гетерополикислоты подвергают экстрактивной ректификации с использованием формальдегида (50-60 мас.% водный раствор) в качестве экстрактивного агента, при этом в кубе колонны получают раствор гетерополикислоты, воды и формальдегида, пригодный для дальнейшего синтеза

Способ получения триоксана // 2065856

Изобретение относится к получению триоксана из водного раствора формальдегида

Способ экстракции триоксана из водного раствора // 1008209

Способ получения 1,2,4-триоксоланов // 2578609

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно - к способу получения нового класса тетрациклических 1,2,4-триоксоланов формулы I, где Ia: R=H, R1=CH3, m=n=1; Iб: R=1-циклогексенил, R1=H, m=n=1; Iв: R=R1=H, m=1, n=2; Iг: R=R1=H, m=n=0; Iд: R=R1=H, m=n=1, на основе 1,5-дикетонов общей формулы II и расплавов их циклических форм IIIа, д, где R, R1, m и n имеют вышеуказанные значения; который заключается в окислении указанных исходных соединений 28%-ным водным раствором пероксида водорода в среде органического растворителя (серного эфира, этанола) в присутствии каталитических количеств кислоты (HCI, H2SO4) или BF3·OEt2 при комнатной температуре при мольном соотношении 1,5-дикетон:H2O2=1:1.5-3. Технический результат - разработка технологичного и экологичного способа получения ранее неизвестных тетрациклических 1,2,4-триоксоланов заданного состава, которые могут найти применение в качестве исходных веществ в органическом синтезе, как инициаторы радикальной полимеризации, а также в фармакологии и медицине в качестве биологически активных соединений с антималярийной, антипаразитарной и противоопухолевой активностью. 3 з.п. ф-лы, 20 ил., 5 пр., 1 табл.