Способ получения @ -модификации цис- нафтоиленбисбензимидазола

 

H.n. Штанов, T.È. Калугина, В.А/ КШроз иг о .Ша Шелн йн уР

/ изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -МОДИФИКАЦИИ

ЦИС-НАФТОИЛЕНБИСБЕНЗИМИДАЗОЛА

Изобретение относится к технологии получения выпускных форм высокопрочных органических пигментов, в частности к способу получения

Я-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола - пигмента бордо антрахинового, используемого для приготовления высококачественных авто" эмалей, окрашивания различных полимерных материалов.

1О

Известен способ получения -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой -модифйкации цис-нафтоиленбисбензимидазола смесью этанола, едкой щелочи, воды и поверхностно" активного вещества (ПАВ) при 100"

250 С, преимущественно при 150-200 С, о в течение 5 ч с последующим выделением 1-модификации пигмента путем отгонки растворителя, фильтрацией, про2О мывкой и высушиванием. В качестве органического растворителя применяют ароматические углеводороды, нитроили галогенпроиз водные углеводоро" дов, ароматические основания, сложные эфиры, неорганические или органические амиды кислот, кетоны, спирты. В ка честве ПАВ используют неионогенные или катионактивные соединения 1 11.

Недостатками этого способа являют" ся низкая красящая способность и укрывистость, сложность технологии- ввиду необходимости использования высокой температуры и автоклавных аппаратов, а также длительность процесса термо" обработки, что влечет за собой боль» шие энергозатраты и недостаточно высокую производительность.

Цель изобретения -- повышение кра- сящей способности и укрывистости, а также интенсификация технологического процесса °

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения р-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой егоо -модификации

100

3 смесью органического растворителя, едкой щелочи, ПАВ и воды с последующим выделением целевого продукта, обработку ведут при содержании с -модификации в реакционной смеси 11,168,,5 вес.3 и при ее соотношении со щелочью и растворителем 1:(0,0080,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,5-1,5 ч при 2080 С, а выделение целевого продукта to ведут после разбавления реакционной массы до 5-104-ной суспензии водой или водным раствором минеральной или органической кислоты или смесью кислоты с диметилформамидом или с ди- 11 метилсульфоксидом, или с этанолом.

Сгрсоб получения -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола осу,ществляют обработкойсС -модификации при содержании пигмента в реакционной смеси 11,1-68,5 вес.Ф в присутствии органического растворителя, воды, едкой щелочи (NaOH или KOH) или без нее, анион-, катионактивного и неионогенного ПАВ, взятого в количестве

0,001-0,025 вес.ч. на 1 вес.ч.исходного пигмента, или без ПАВ в течение

0,5-1,5 ч при 20-80 С. После такой обработки растворитель отгоняют или реакционную массу разбавляют водой, З© водным раствором минеральной или органической кислоты или смесью кислоты с разбавителем (вода, диметилформамид, алифатический спирт) до образования 5- 10 ной суспензии и Bbl деляют целевой продукт известными приемами. Соотношение пигмента и реакционной среды 0,5-7,66 вес.ч. на

1 вес.ч. пигмента; соотношение воды и органического растворителя в смеси

0,037-0,18 вес.ч. на 1 вес.ч, растворителя; используемое количество едкой щелочи 0,008-0,037 вес.ч. на

1 Beс.ч. пигмента. В качестве органического растворителя применяют диметилформамид, диметилсульфоксид, этилцеллозольв, этанол, ацетон, трихлорбензол. Выход пигмента в Р-модиФикации "количественный. При этом получают Р -модификацию пигмента, характеризующуюся углами скольжения рентгеновского луча 4,3; 4,8; 6,65;

12,1; 13,45; 14,45 .

Пример 1. 420 r водной пасты@."модификации пигмента цис-нафтоиленбисбензимидазола с влажностью

203 загружают в лопастной смеситель со скоростью -вращения лопастей

n - 24 об/мин и при перемешивании

4429. 4 добавляют 460 r диметилформамида, содержащего 2,8 г едкоro натра. Содержимое перемешивают 1,5 ч при 80 С

О и выгружают на 3000 мл воды, содержащей 6,5 г серной кислоты (в пересчете на 100/-ную), тщательно перемешивают в течение 10 мин и выделяют -модификацию пигмента красного цвета с отличными прочностными показателями (термостойкий при 180 С, миграционно устойчив при 80 С, светостойкость 7 баллов при 8-балльной шкале).

Пример 2. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей и = 40 об/мин загружают 300 г <-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола и при перемешивании приливают

550 г диметилсульфоксида, содержащего

3,7 г едкого кали и 50 г воды. Содержимое перемешивают 0,5 ч при 80 С и выделяют на 3000 мл воды, содержащей 10 r серной кислоты (в пересчете на 1003-ную), тщательно перемешивают

10 мин и выделяют Pr-модификацию пигмента, окрашивающего ПВХ-пленки и алкидные лаки в интенсивный красный цвет.

П р и и е р 3. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей . и = 60 об/мин загружают 300 гс -модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г этилцеллозольва, 0,3 г глицеринового эфира канифоли, 10 г воды, 3,6 г едкого натра. Содержимое

P перемешивают при 20 С в течение 1 ч.

Полученную реакционную массу выгружают на 3000 мл воды, содержащей

20 г уксусной кислоты (в пересчете на 1003-ную), тщательно перемешивают еще 10 мин и выделяют Р -модификацию пигмента с высокими прочностными свойствами аналогично примеру 1.

Пример 4. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей n = 80 об/мин загружают 300 г

aL-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 300 г этанола, 3,0 г октадецилового спирта, 11,2 г едкого натра и содержимое перемешивают 1 ч о при 40 С. По окончании перемешивания содержимое разбавляют диметилформамидом и выделяют. целевой продукт с отличными прочностными показателями аналогично. примеру 1. Пример 5. В аппарат с мешалкой при и = 120 об/мин загружают

300 ra(-модификации цис-нафтоилен1004429 . 4 ного пигмента, а также интенсифици;ровать процесс, повысить производительность труда в 3 раза, уменьшить себестоимость продукта, повысить красящую способность и укрывистость пигмента. формула изобретения

Составитель А. Иолин

Редактор Т. Веселова Техред А.Бабинец

° 5

Корректор О. Билак

Тираж 637 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1796/33

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 бисбензимидазола, 2000 r диметилсульфоксида и.300 r диметилформамида

7,5 г абиетата кальция, 100 г воды . и 3 r едкого натра. Содержимое перемешивают 0,5 ч при 70 С и выделяют на 5000 мл воды, содержащей 30 г

103-ной соляной кислоты, после чего . .тщательно перемешивают 10 мин и выделяют P -ìîäèôèêàöèe пигмента яркокрасного цвета.

Пример 6. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей и = 80 об/мин загружают 300 re(-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола, 150 г ацетона, 10 г едкого кали и перемешивают 1,5 ч при 20 С. о

По окончании перемешивания массу разбавляют 2700 г воды и выделяют целевой продукт в Р-модификации, окрашивающий -.ПВХ-пленки и лакокрасочные 20 материалы в интенсивный красный цвет.

Пример 7. В лопастной смеситель при скорости вращения лопастей и = 60 o6/мин загружают 300 rQ-модификации цис-нафтоиленбисбензимид- 2$ азола, 300 r трихлорбензола и перемешивают 1 ч при 80 С. По окончании перемешивания растворитель отгоняют с острым паром и выделяют целевой продукт с отличными прочностными по" 3в казателями аналогично примеру 1. Данное изобретение позволяе r упростить технологию получения /5модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола за счет исключения использования автоклавов и снизить энергозатраты за счет существенного снижения температуры и времени термообработки исход- .

Способ получения Р-модификации цис-нафтоиленбисбензимидазола обработкой его а&модификации смесью этанола, едкой щелочи, поверхностноактивного вещества и воды с последую щим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей способности и укрывистости, а также интенсификации технологического процесса, обработку ведут при содержании о(-модификации в реакционной смеси 1.1,168,5 вес.Ф и при ее соотношении со щелочью и растворителем 1:(0,0080,037):(0,5-7,66) по весу соответственно в течение 0,5-1,5 ч при 2080 С, а выделение целевого. продукта ведут после разбавления реакционной массы до 5"103-ной суспензии водой или водным раствором минеральной или органической кислоты, или смесью кис" лоты с диметилформамидом или с диметилсульфоксидом, или с этанолом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Патент ФРГ и 2039465, кл. С 09 В 67/00, опублик. 1978 (прототип).