Способ очистки масляных фракций
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11} 1004448 (5l ). Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 23.07.81(2! ) 3319069/23-04 (5l )M. Кл .
С 10 С, 21/16
С 10 G, 21/18 с присоединением заявки М(23) Приоритет
ГЮВЕН«аястВеккьй кввктют ьСьР ве «евам взюбретеккй и впрытии
Опубликовано 1 5.03.83. Бюллетень М 10
Дата оиубликоваиия описания 17.03.83 (53) У@К 665.662. .372 (088.8) 1 !
t . P.)Б.Кулиев, Ф..И.Самедова, А,М.Касумова и В.М С.Алйави Ч::: w
Ы :.6 "--"— - " " :
Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов им. акад. Ю.Г.Мамедалиева (72) Авторы изобретения (7I} Заявитель (54} СПОСОБ ОЧИСТКИ МАСЛЯНЫХ ФРАКЦИЙ
Изобретение относится к очистке нефтяных фракций и касается очистки масляных фракций избирательными растворителями.
Очистка нефтяных масляных фракций от нежелательных компонентов различны5 ми растворителями известна давно и получила широкое распространение. Основными процессами, применяемыми до настоящего времени, являются процессы акстракции с
1О использованием в качестве избирательного растворителя, фенола и фурфурола fl).
Фурфурол при 130 С подвергается по лимеризации с образованием смол, что приводит к нежелательным явлениям I5 понижению эффективности процесса акстракции, к уменьшению выхода рафината и ухудшению его качества.
С целью повышения аффективности процесса очистки масел фурфуролом прак-що тикуется смешение его с другими растворителями или добавками. Так,с целью предотвращения смолообразования исполь зуют смесь, состоящую из фурфурола и
0,0001-10% три-н-пропиламина, дибутиламина или М,Й -диатил-этаноламина.Êðî1 мевтого, смесь может содержать 0,00050,005% ингибитора смолообразования фурфурола (2 j.
Известна очистка остаточных масляных фракций смешанным растворителем фурфурол — пропри. Применение в качестве растворителя смеси фурфурол — пропан повышает селективность применяемых.раст ворителей по отношению к желательным компонентам масла, уменьшает расход растворителя и повышает выход остаточного продукта (3).
Недостатком атого способа является то, что он осуществляется под высоким давлением (30-35 атм}.
Известен способ очистки масляной фракции из западно-сибирских нефтей смесью фурфурола и фенола. Очистку проводят при 50-90 С. Количество фенола в смеси составляет.50-90 об.%. Установлено, что с уменьшением концентрации фенола в смеси его избирательность
3 1004 повышается, выход рафината увеличивается с 44,2 до 55,6%. Осмоление фурфу рола в составе смешанного растворителя не проявляется (4
Основным недостатком этого способа является низкий выход рафината (55,63%) и то, что в качестве второго растворителя в смеси используется фенол, который имеет повышенные температуру плавления (40,97 С) и вязкость ið (3,8мм /с при45оС),что значительно затрудняет работу с ним.
1Яель изобретения - увеличение выхода ра фи ната.
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки масляных фракций путем экстракции селективным растворителем, содержащим фурфурол, при повышенной температуре, экстракцию осуществляют растворителем,. дополнительно содержащим эпихлоргидрин при следу-. ющем соотношении компонентов, мас.%:
Фурфурол 30-80
Эпихлоргидрин 20-70
25 и процесс проводят при 68-123 С при о массовом соотношении растворителя и сырья, равном 2-3:1.
При осуществлении способа используется технический эпихлоргидрин по
ГОСТ 12844-74 со следующими качествами:
Плотность при 20 С и давлении 0,1 МПа 1,180
Содержание эпихлоргидрина, % 99,0
Содержание воды Остальное
Экстрагирование осуществляют при
68-100 С и 100-123 С соответственно при очистке дистиллятной и остаточ- ной масляных фракций, т.е. на 20©С ни же критической температуры растворе-. ния (КТР) сырья и смеси растворите; лей в течение 30 мин, после 30-6 минутного отстоя рафинатный раствор отделяют от экстракционного и осуществля 45 ют отгон растворителя от рафинатного и экстрактного растворов.
При добавлении эпихлоргидрина к фур фуролу смолообразование его резко уменьшается.
Результаты исследования термической стабильности фурфурола и смеси растворителей, состоящей из 50% фурфурола и
50% эпихлоргндрнна в аппарате Сокелета путем нагрева и циркуляции в течение
5 суток (120 ч) показывает, что смешанный растворитель термически более стабилен, чем фурфурол. Количество твер.
44 4 дых продуктов полимеризации и конденсации, образовавшихся при использовании смеси растворителей, сос авляет 8,5 мг/на
1 r, вместо 14 мг на 1 r фурфурола.
Следующие примеры разъясняют cymность способа очистки дистиллятных, и . остаточных масляных фракций смесью растворителей, состоящей из фурфурола и эпихлоргидрина.
Пример l. Исходное сырьедистиллятную масляную фракцию с вязкостью.6,12 мм2/с при 100ОС;
)+ 0,908;tl 1,4935;температурой застывания 32 С; кислотным числом 0,39 мг
КОН/r и цветом в марках И PA — 8 подвергают однократной экстракции смесью растворителей, состоящей из 80% фурфурола и 20% эпихлоргидрина, при массовом соотношении растворитель сырье 3:1 °
Экстрагирование осуществляют при
100 С (KTP 120 С) в течение 30 мин.
После 30-ти минутного отстоя рафинатный раствор отделяют от экстрактного. После отгона растворителя от рафинатного и экстрактного растворов получают рафинат и экстракт со следующими физико-химичес>кими показа гелями:
Рафинат: у20 0,8899; п 1,4834; 100 5,55 мм /с; кислотное число
0,06 мг КОН; цвет в марках N PA 3 ; выход 78,6 на сырье
Зкктрккт: уР 0,9689, 9 100
10,3 мм /с
П р и,м е р 2. Исходное сырье то же,,что в примере 1 подвергают однократной экстракции смесью растворителей, состоящей из 50% фурфурола и 50% эпихлоргидрина при массовом соотношении к сырью 3:1.
=-кстрагирование осуществляют при
78 С (KTP 98 С) в течение 30 мин.
После 30-ти минутного отстоя рафинатный раствор отделяют от экстрактного.
После отгона растворителя от рафинатного и экстрактного растворов получают рафинат и экстракт со следующими физико-химическими показателями:
Рафинат: р < 0,8908; п о 1,4887;
Ч 100 5,66 мм /с; кислотйое число
0,05 мг КОН/r; цвет в марках М РЛ 3 выход 82,1% на сырье
Экстракт: P + 0,9890; 1 100
1493 Фс
Пример 3. Исходное сырье то же, что в примере 1 подвергают однократной экстракции смесью растворителей, состоящей из 30% фурфурола и 70%
448
1004
5 апихлоргидрина при массовом соотношении к сырью 3:1.
Экстрагирование осуществляют при
68 С (KTP 88 С) в течение 30 мин.
После отстаивания смеси в течение 30мин$ рафинатный раствор отделяют от акстржлного.
После отгона растворителя от растворов получают рафннат и.экстракт со следующими физико-химическими показателя- 1О
MH
Рафинат: р, 0,8873; п4 1,4845;
Д 100 5,6 мм /c; кислотное число
0,033 мг КОН/г: цвет в марках М РА
41 2+; выход 81,2% на сырье
1$
Экстракт: р о 0,9815; g 100
10,2 MM /св
Пример 4. Исходное сырье то же, что в примере 1 подвергают однократной экстракции смесью растворителей, состо- 20 . яшей из 50% фурфурола и 50% апихлоргидрйна при массовом соотношении к сырыР2,5: 1.
Экстрагирование осуществляют Ьри
78оС в течение 30 мин. После отстаивания смеси в течение 30 мин рафинад ный раствор отделяют от акстрактного.
После отгона растворителя or растворов получают рафинат и экстракт со следующими физико-химическими показателями:
Рафинат:y о 0,8918; 4 100
5,90 мм /с; и +1,4875; цвет в марках
Й РА 4 +; кислотное число 0,06 мг
1/2
КОН/г; выход 80,4% на сырье
Экстракт: Ч 100 10,28 мм /с;
Д2 0,981 5 . Пример 5. Исходное сырье — деасфальтизат с вязкостью 19,7 мм2/с при 100 С; р24О 0,9114 о о 1,5052; ао температурой йлавления (Т.пл.) 64 С; кислотным числом 0,10 мг КОН/г, коксуемостью 0,6% подвергают однократной акстракции смесью растворителей, состоящей из 80% фурфурола и 20% апихлоргид-ц .рина при массовом соотношении к сырью
3:1.
Экстрагирование осуществляют при
123оС (КТР 143 С) в ечение 30 мин.
После 30 — минутного отстоя рафннатный раствор отделяют от акстрактного.
После отгона растворителя от рафинатного и акстрактного растворов получают рафинат и экстракт со следующими качествами: $5
Рафинат: р4 0,9025 4 100
18,10 мм2/с; п2 1,4975; кислотное число 0,034 мгЧ<ОН/r; коксуемость
0,35% цвет в марках Й РА 4Ю2; выход 82,8% на сырье
Экстракт: о о 0,990; М 100
57,53 мм /с
Пример 6. Hcxogape сырье то же, что в примере 5 подвергают одно кратной экстракции смесью растворителей, состоящей из 70% фурфурола и 30% эпихлоргидрина при массовом соотношении к сырью 3:1.
Экстрагирование осуществляют при
115 С в течение 30 мин. После 30- о минутного отстоя рафннатиый раствор отделяют от экстрактного.
После отгона растворителя от рафи.натного и акстрактного растворов получают рафинат и экстракт следчюпгнх ка честв
Рафннат: р4 0 9021; 9 100
18,18 мм2/с; <2d 1,4960 кислотное число 0,036 Mr%OH/г; цвет в марках ЯРА 4 " . выход 83,1% на сырье
Экстракт: р 4 О,9863, 9 100
54,8 мм /с
Пример 7. Исходное сырье то же, что в примере 5 подвергают o®o кратной экстракции смесью растворителей, состоящей нз 50% фурфурола и 50% эпихлоргидрина при массовом соотношении к сырью 3: 1.
Экстрагнрование осуществляют при
102оС (KTP 122оС) в течение 30мин.
После 30-ти минутного отстоя рафинатный раствор отделяют от акстрактного.
После отгона растворителя от рафина .о ного и акстрактного растворов получают рафинат и экстракт следующих качеств:
Рафинат: р< 0,901; М 100
17,84 ммЪс;и g 1,4935; кислотное
20 число 0,034 мг КОН; цвет в марках
М РА 41lT; выход 81,0% иа сырье
Экстракт: р „о 0,9685; 4 100
42,5 „,л2/с
В табл. 1 приведены физикс -кимыческие показатели и выходы рафинатов, полученных по способу согласно изобретению.
Для сопоставления эффективности предлагаемого способа с прототипом проведены опыты по очистке исследуемых масляных фракций смесью растворителей, состоящей из фенола и фурфурола согласно условий прототипа.
Как видно из данных, приведенных в табл. 1, способ очистки масляных фракций согласно изобретению эффективнее прототипа (выход рафината 78,6-83,1%, против 67,2-68,9%) .
В табл. 2 приведена характеристика депарафинированных рафинатов, полученных вз исследуемых масляных фракпий по предлагаемому способу и по способу, принятому в качестве прототипа. 5
1004448
Как видно из приведенных данных, индекс вязкости масел, полученных по спо собу согласно изобретению, выше (8687 ед.), чем по способу, принят ому в качестве прототипа (84-85 ед).
L о о о а
СО
СО
СО
» СО ц (О
Я о
iQ ц) о
tQ
СО
СО о
Т ( о о (О И
О3
1 ц СО
О со" о
Щ
СО е4 (p с+ «ф
«Ф
03 о о
Т « о
Ю о о
С0
0) Ф
«-«
Я о
О) о
С4 с
С0
СО о о
° 1 о со (СО о .о
Щ о Ф о
Ж о о
- СО
oQ о сч
Ol СО «
Ñ 3 о» о
CV »
«Ф о
О О
03
f о
О)
СО
0)
СО о о
СО о о. о
0)
СО о о
СО .К
СО
Щ о о
СО о
О)
СО о
СО о» о о о о о
СO о о
СО о оо
Q йс о
Й
7I
l
Ц „" о С
g o
t„- 3 2 8
М о
3 а
1 004448 о
О Я о « т-1 о tO СО Ф„ о, о о о
СО СО сО
hl о о о l
СО
O СО ГО О сч
lO tQ oQ
СО
O O > СО
СО Л (k я
Я, Ж а а
О о< О р
Б,! 3g и
Л о с Ф о о о Ч Р
U о и и а
М о .ф ао М
1004448
tO т-1
1 с
С9 о
О) Ф о
СО
0) ф о о
8 о
0)
О) 0)
CO о
3 о
С )
СО о
0) о
О)
Щ
О
CD о
СО
tQ о
CD о
Щ Ф СО о
СО и
CQ о
CD о
Я
С4 о. 0) Ф
83
СО а « +
СО
I Ф
e+
СО I m
13 1 0044
Формула изобретенияСпособ очистки масляных фракций путем акстракцни селективным растворителем, содержащим фурфурол, при повышенной температуре, о т л и ч а ю m и й- с я тем, что, с целью увеличения выхода масла и уменьшения энергозатрат, екстракцию осуществляют растворителем, дополнительно содержащюс епихлоргндрин при следующем соотношении компонентов, 1а мас:ьс
Фурфурол . 30- 80
Эпихлоргидрин 20-. 70 и процесс проводят при температуре 68123 С прн массовом соотношении раство»
D рителя н сырья, равном 2З:1.
4S 14
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Гольдберг Д.О. и др. Смазочные масла из нефтей восточщж месторождений. М., Химия, 1972, с. 87-92.
2. Патент Англии l4 1354173, кл. С 2 С {С 10 (j 21/06), опублик. 1974.
3. Мартыненко A.Ã. и др. Тезисы докладов всесоюзной конференции. - Научные основы переработки нефти и газа и нефтехимии. М., 1977, с. 235.
4. Золотарев.П.А., Конаев А.А. Неф тепереработка и нефтехимия. 1977, М 2, с. 15 (прототин).
Составитель Г. Муканова
Редактор Т. Парфенова Техред Ж,Кастелевич Корректор С екмар
Заказ 1798/34 Тираж 501 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул..Проектная, 4
