Способ экстракции триоксана из водного раствора

 

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНЛ Из ВОДНОГО РАСТВОРА ПО авт. св. № 727650, отличающийся тем, что, с целью повышения ; степени извлечения триоксана, бензол и водныйраствор;триоксана подают под давлением 105-300 кПа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

«Л б

РЕСПУБЛИК

Э(59 С 07 0 323/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О ПОКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (IL (61) 727650 (21) 3330665/23-04 (22) 07.08.81 (46) 30.03.83. Бюл..9 .12.

" (72) М.А. Фандеев, P.З. Павликов, В.В. Пакулин. 10.A. Смирнов, В.С. Дункшкин и П.И. Ярков (53) 547.841.07(088.8) (56) 1. Авторское свндетельство СССР ,9 727650, кл. С 07 0 323/06, 1978

5трототип).

„„Я0„„1008209 . А.(54) (57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНО

ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА по авт. . cs. 9 727650, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени извлечения триоксана, бензол и водный раствор триоксана подают под давлением 105-300 кПа.

1008209 эультате получают сверху колонны чистый бензольиый экстракт, а снизу . водный рафинат.

Пример 1. Проьааилеиный образец водного погона с содержанием

5 60% триоксана при расходе 4,0 м3/ч в течение 20 с принудительно пррпус кают через колонну диаметром 0,4 м ,под давлением в ией 105 кПа. Затем подачу погона прекращают, и в тече10 ние 20 с в колонне происходит отстой . Фаэ при атмосферном давлении, после чего в течение 20 с через колонну принудительно под давлением в ней также 105 кПа пропускают бензол с расходом 5,8 м3/ч. Затем подачу бен.зола прекращают и вновь в течение

20 с в колонне происходит отстой фаэ при атмосферном давлении. Затем цикл повторяют в течение суток. Процесс проводят при 40 С. В результате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триоксана О,ОЗВ.

Пример 2. Аналогично примеру 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием

58% триоксана при расходе 6,4 м /ч . бензолом с расходом 13 м3/ч, пропуская их поочередно в течение 20 с принудительно через колонну под давлением в ней 150 кПа. Отстой фаз в колонне проводят при атмосферном давлении ° Процесс проводят при 50 С. о

В результате получают бензольный

35 экстракт с содержанием 303 триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,01%.

Пример 3. По аналогии с примерами 1 и 2 проводят экстракцию

40 промышленного образца водного погона с содержанием 58% триоксана при расходе 8 мэ/ч бензолом с расходом

11 м3/ч, пропуская их поочередно в течение 20 с через колонну принудиоксана 0,1%.

Изобретение относится к способу экстракции триоксана иэ водного раст вора, который используется для получения высокомолекулярного полиоксиметилена и других полимерных материа лов.

„По основному авт. св. 9 72 7650 известен спбсоб экстракции .триокса" на из водного раствора, заключающийся в том, что бензол и водный раствор триоксана подают поочередно в колонну пцотивотоком.в тече-. ние 15-20 с каждую фазу при 30-50 С с.последующей ее выдержкой между подачами в течение 15-30 с 1).

Однако известный способ обеспе- чивает недостаточно высокую степень извлечения триоксана, так как в рафи. натах после экстракции остается

0 3-0,5% триоксана.

Цель иэобретения - повышение степени извлечения триоксана.

Указанная цель достигается тем,, что бенэол и водный раствор триок сана подают под давлением 105-300 кПь, Проведение каждого отдельного; периода контактирования фаз под давлением вводит в процесс дополнительную энергию, повышающую скорость движения фаз по высоте колонны, что обеспечивает тоцкое диспергирование н интенсивную турбулизацию фаз, в то время как в известном способе, осуществляемом при атмосферном давле, ии, единственным источником энергии в гравитационных экстракторах является разность плотностей фаэ,которой недостаточно для обеспечения высоких скоростей движения жидкостей по колонне.

Для отстоя же фаз требуются спокойные условия и поэтому в зти периоды давление в колонне снижают до атмосФерного.

Способ осуществляют следующим образом.

В полностью заполненную жидкостью 45 и изолированную от атмосферы колонну сверху вводят и снизу выводят водный раствор триоксана в виде водного погона в течение заданного времени под давлением в колонне 105- 50

300 кПа. После этого подача погона прекращается, и в течение заданного времени в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем в колонну снизу вводят и сверху выводят бензол в течение заданного вре-55 мени также при давлении в колонне .

105-300 кПа, после чего подачу бензо» ла прекращают; и в колонне снова про; исходит отстой фаз при атмосферном давлении. Затем перечисленные опера-, 60 ции повторяют в той же последовательиости. Процесс проводят при

30-50 С и объемном отношении экстрагента к водному раствору триоксана, равном 1:1-2:1 соответственно. В ретельно под давлением в ней 300 кПа с выдержками между подачами в 20 с для отстоя фаэ при атмосферном давленни, процесс проводят при 50оС.

В этом опыте получают экстракт с содержанием 35% триоксана и водный рафинат с остаточным содержанием триПример 4 (сравнительный).

Проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием

65% триоксана .бензолом, пропуская их через колонну поочередно в течение

20 с йри атмосферном.. давлении в ней. Процесс проводят при 50 С. Расход погона поддерживают 3,2 м3/ч, расход бензола 5 м/ ч. В результате экстракции получают бенэольный экстракт с содержанием 35% триоксаиа и водный рафинат с остаточным содержанием в нем триоксана 0,4% °

1008209

Пример 5. Промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 58% при расходе 4,5 м /ч в течение 15 с пропускают через сетчатую колонну d = 0,4 м принудитель-, но под давлением в ней 105 кПа. Затем подачу погойа прекращают, и в

:течение 15 с в колонне- проходит от-,,стой фаз при атмосферном давлении., После этого в течение 15 с через ко:лонну принудительно. под давлением в ,:ней 105 кПа пропускают бензол с расходом 6,.8 м3/ч. Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 15 с в; колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. Температура 15 процесса 50 С. В результате экстракции получают бенэольный экстракт с содержанием триоксана 35% и водный рафинат с остаточным содержанием .триокаана 0,05%. 20

Пример 6. Аналогично.примеру 5 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием триоксана 60% при расходе 6 м /ч бензолом с расходом 10 мЭ/ч. Водный раствор триоксана пропускают через колонну принудительно под давлением

300 кПа в течение 15 с. Затем -подачу погона прекращают, и и течение

30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении. После этого.в течение 15 с через колонну принудительно под давлением в ней

300 кПа пропускают бензол. Затем подачу бензола прекращают и вновь в течение 30 с в колонне происходит отстой фаз при атмосферном давлении, Температура процесса 50 С. В резульо тате экстракции получают бензольный экстракт с содержанием триоксана

: 30% и водный рафинат с остаточным содержанием -триоксана 0,1%.

В таблице приведены результаты промышленных испытаний промыаленной экстракционной установки с сетчатой колонной диаметром 0,4 м.

1008209

I

1, !

I;

Э

0 ю

Э ! е Ъ

0) их

С4

0Ъ ъ

1, Ch

1 Ch

I

9.4 а-! б

% с о о ь \D !

Ч г4 ъ % о о

I)

1

С0 1

lA 1

0Ъ 1

°, С Ъ 1 ч», I

1, 1

I а

1 Ф

И х

I а

1 Вй

1

I

М

Ф х

Щ о

М о х а н

1 о в а. о

I ("Ъ

СЧ

°

C)

% о

Ф - о.

52 оо

1 с о

% Ъ ф ь !

/) СЧ

Ю о о

Ь Ь о о

I (ею, 1,„х

Ф! в о с о ф! »

Ch в о!

Ч а

Й

1 Х а

I !

1

1

I

I

СЧ

Т"!

CI

CV Ю о с в о с ъ ! ь

1 нн

us

Х Ф

III C4 о гМ а о

I СЧ

I фЯ

1 Я Х x о

I Ц 4 оо

1О

О гъ

Ъ Ъ ф К) а сч а ь о

Ъ М Ъ

IA о о

° "!!

9 Ф ц х

m x

Ф Ф

° 0 б

1 Ch

1 Ch

1

1

РЪ о ь !

Ь Ь Ь

О СЧ !" (Ч

РЪ с-!

% % о о а

Е х а

1:!

1

1 ь

О. С0 с с ю о о

С ) I н н

vx

Х Ф ъъ а

jo оо о ф с

1 ю м-! Ю CV

° !

Ъ ф

% о

% М о. о

I х

I Ф х

О «!!

I Н о! М

Ф и о е! ! м хо

Е5 ХхК а

Э о а н о

Ф Ф ах

Хо ох х о

АХ. оа

m I !!! x с

dD Ф

ОФ

Ф Ц

Ю l4 с g оЗ нх

x x

Ф Ь о 1

5в о х х

CC 9 ах не

Ф а

ы х х о

Х Ф н

Ф Х

Ф х а

Ц 0)

Э а

И о

Ф а

1 ,Ф, н х

Ю9i

S4

Ю ! ь сч I в с о о ф (Ч

С9 РЪ о о с с 1 о ь

Ц) в

1008209

Составитель. И. Дьяченко

Редактор Л. Филь Техред С.Мигунова, Корректор Г. Огар

Заказ 2263/33 Тираж 416

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Иэ таблицы видно, что несмотря на высокую концентрацию триоксана в исходных растворах (до 60%) остаточное содержание его в рафинатах после экстракции достигает всего лишь

0,01-0,1%, что соответствует извлечению 99,99%, тогда как по известному способу в рафинатах после экстракции остается 0,4% триоксана. Это свидетельствует о высокой эффективности предлагаемого опособа по сравне- 10 иию с известным.

При осуществлении процесса экстракции при давлений менее 105 кПа возрастает остаточное содержание 15 триоксана в рафинате после экстракции, что связано с дополнительными потерями триоксана. Так при осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 1, но под давлением

50 кПа получают водный рафинат с остаточным содержанием триоксана 0,25%.

Осуществление процесса экстракции при давлении более 300 кПа связано с техническими трудностями герметизации оборудования, подводящих и отводящих трубопроводов, насосов и т.д.

Кроме того, при этом могут происходить явления, связанные с заэмульгированием смежных фаз: бензольного эксб тракта с водным рафинатом. Так, йри осуществлении процесса экстракции аналогично примеру 3 под давлением

500 кПа получают бензольный экстракт с содержанием триоксана 30% и заэмульгированной водной фазы 15% и водный рафинат с остаточным содержанием три-. оксана 3% и заэмульгированного в нем бензола 10%.