Способ получения безводного кристаллического бихромата натрия
1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БИХРОМАТА НАТРИЯ , включающий концентрирование раствора бихромата натрия с последующей кристаллизацией и отделением образовавшихся кристаллов, о т л и ч а rein и и с я тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, кристаллизацию ведут при 120-143°С и в суспензию перед отделением кристаллов за 4-50 -- вводят воду с температурой 90-100-С в количестве 8 22 мас.% от массы концентрированного раствора. 2. Способ по п., 1, о т л и ч а юio . и и с я тем, что концентрированке раствора бихромата натрня ведут до содержания в нем СгОз 69-70 мас.%. ё
СОО3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
П92 (г12, SU 1010015
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ7ЕНРЯ,. " и ABTQPCHGtAV СЕИДЕ ПЕЛЬШ !" ЬЪ
««« ««« ъмм аааазьаааигмшэь же.жимв =а-.ажаь
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПЬ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ (21) 3361298/23-26 (22)05.12.81 (46)07.04.83, Бюл. Р 13 (72)Н. А. Охотникова, П. Г. Котенке, О. П. Ильин, Ю. М. Москаленко, Ю. Н. Журин, Я. В. Пиввуев и
В. Л. Гурбан (53)661.876.232(088.8) (56)1. Авторское свидетельство CCCP
Э 779309, кл. С 0 0 37/14, 1978.
2. Авторское свидетельство СССБ
Р 267107, кл. С 01 0 37/14, 1968 (прототип). (54}(57} 1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЬЕЗВОДHOl 0 КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БИХРОМАТА НАТ3С512 С 01 С 37/14
° зй«««В «39ЮЗЮВВ «Ф:
« ЙЗ Ю .ю«««««И, ЮВ«« .
ВИЯ, включающий концентрирование раствора бихромата натрия с последуг0щей кристаллизацией и отделением обоазовавшихся кристаллов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, кристаллизацию ведут при 120-143 С и в суспензию перед отделением кристаллов за 4-50 = вводят воду с температурой 90-100"C в количестве 8
22 м-c.% от массы концентрированного раствора.
2. Способ по и., 1, о т л и ч а ю:;; и и с я тем, что концентрирование раствора бихрс...гата натрия ведут до co держания в нем СгОз 69-70 мас.Ъ. г г
>», к, >- г(- (1; =, . (г . .-1 г.-е .. и>х х, —:та г г"; —. " -:i (>w Ннa с г, > г ., г.. х с н г г > с ия
> г
* t
Кг). г)1 с -г г г
>;-. д
1> О:- (: е ч 1 г::3 . г)-г
ТГО 1
-и о
Изсбрете):ие относи к (к получения бихрома;а зуемоГО а "Eкстил;.;. I . е,: -.(н . венной и дк7 1-и: ."о;- - ил;. хозяйства.
КК)В(СТЕН г7)-. Jrb>, 7
НОГО К НС Так ЛИ<)Ð=,. (7)..г-> (-. )г:,.
p1 ия „со, лас-о ко".(;:= .- >
ИЗ Раr. T(Зо; -а;.Р:-1 7..,,-; . Сяа г)а) к)одн)>)1".л б )х,с)ма
)коследн--;.; з; —.e,:,: рас . т алли за J>HО - 1. Ой н r>
FI(7до.стет ) „: о)-r)
)(Е а > ">К t =.I)(()7())ЕК
К)ЕРЕКР).1-. аЛЛ)К За:..И, г, К:г .- )тель. :О) r) об7ору)1;)з»: н, ") E rË JJtteÍJ1 :=,:> атРа i Н> . ОР ;, 3 1(С ) ) Л У а T c> lt )> Ê;,Ö ÑÇ " (7Л Н J t T:= Ji - 1 > Г> г
Г-.леской стадии.
F!аибот)ес и ()из)г )1,„ 1(7 тСХНИ )ЕСКО) СУ:-. :ОС к.
МОМУ РЕЗУЛг. "а "У Я))".Я(t С .- IОС
ИгаНИЯ Fgr. - НОДН ГО ),>7>I,I -;;" —, -- (Х (7 О М а -1. ct t t:-„T:., )1,>,; О ) би ср 7)v1)cl 1 1>к)й г ct l .">(717;;);
КРИСта7)):ИЗ гН) 1 Р >г ..: (>:) It(« б ихромат 11<) I я, ): (О-; . .ГО . От (.:К В 1. . .. 1 1 Г 1, г". (), К ":Г 1
С > 2 . м, как 1:Ià.-б(> .:с .-vIr, .
ЛриМЕго11М И О те >а.". .- > I "t =г.е) весу от 7(б11-:!; ма с .;.: я Н l: j)t,) 1> 1 ".О а<)) ".- . . 51);;> p
}3 С 3 я 7а)>га>(г „-> )-г(-, и
)) ИКЛ Г;. 1, )-)ах) ния )(рассe)> =. . )р..., l 010015
Таблица
Время контакта, с
Выход целевого продукта, Ъ от исходного
Качество целев га п адукта Ъ у с
S0w
43,1
42,6
40,9
40,0
75,4
75,7
75,9
75 9
76,0
0: 2"
О, С9
0,04 „ .06
0,04
Сд
0,05
0,03
0,03
0,025
39,3
75,9
0,02
38,8
О,. 06
75,9
0,02
38,1
36,0
32,2
27,5
0,07
76,С
0,03
0,06
0,04
О,. 04
75,9
75,8
75,9
0,02
0,03
120
0,02 и р и м е ч а н и е. Температура воды 95 C", температ.,ра кристаллизации
130аC, вре.".ч кантакта 10 с. жение температуры неравновесной системы (,вследс:виe ввода более холодного ингредиента ) становится значительным, всл-"дствие чега повышается ее вязкость, чта атрицатель65 на сказывается иа процессе разделеВерхний температурный предел (;100 С ) вводимой в суспенэию воды является естественным пределом— эта темгература кипения воды при атмосферном давлении, нижний (90 С) выбран на там основании, что поникая фаза становится ненасыщенной по отношению к бихромату натрия и npumecca (Na S0< z NaCj). В условиях создания такого неравновесного состояния начинает растворяться твердая фаза, причем в первую очередь растворяются мелкие кристаллы (ф с 40,2 мм ) безводного бихрамата натрия,. которые в гораздо большей степени, чем крупные, загрязнены Na.,S0 и
NaCI. Таким образом, вместе с мелкими кристаллами бихромата растворяются и примеси, которые переходят в ненасыщенную жидкую фазу„ крупные фракции бихромата за счет ограниченного времени (4-50 с пребыва- 15 ния системы в неравновесном состоянии растворяются весьма незначи,тельно, что существенно не снижае.. выход бихромата после разделения суспензии. Кроме тога, быстрое разбавление способствует резкому снижению вязкости жидкой фазы, что так,же положительна сказывается íà процессе разделения, а следавательнc„ и на качестве целевого продукта.
Ограничение продолжи-.ельности пре-бывания системы в неравнаве нам са-..таянии (вре;.я контакта годы с сусвЂ:,ензпей ) в пределах 4-."0 с гарантипалучение бихрсмата .!атгия с по" н н; (е и н см и 0 C p . -. в и Р н л;- и ь а т с т и и ам
=адержа; ем примес=й (N =-,, S 0. и N э С I ) улучшенным тс зарный в. дам,к,. исталп азильнай формы с "-,и Th_#_3 . Гра.:-.iii!H .
Hpи выдержке системы в :,.аравьаве ном ссстояи1 и продолжительностью м"=.«.ее 4 с::е удается .у",:еств .нн", паниз,!òü па =.рав.-:ен -ю :-.. прстот паь: содержание примесей в прад.,кте,, а при продолжи ельности бал ;":=. 50 с крупные кристаллы иа,-неуют рас "Bc" ряться, чтс ведет и резкому умень енцю выхода 6eзва>,ы:,с бихромата и""-рия.
В табл. 2 представлена зависимость содержания примесей в продукте а"" времени контакта суспенэии с горячей задач.
1 > () а зь),.
)3ыхог т-;,е(.
Ф; а:<)(и. г .i) центр-.)(, gq:-- . .; - . ; ): «i p r- т в а бих". ома-.а
Количество димой в сис му —.: оды, Ъ исходHDA MB Т (-—
10 0,, -! 0, 3
?О
33,.:.
36. °
) г
| з с —; з о . нин, а сл= „äc.üàòåëüíñ, и на к,i :åñ ".- целевого продукта.
Количество вводимой ::; суспен ".-"ю воды определяется зкспериме.н-. àë:,)-о.-.: проверкой и о(рани-(ивае "ся дс(":".-.;::ением эффекта угу п=.ения качеств: и ду": т а ()! ижний предо..) I и ) иж< ни
П р м е ч а . и е. ем)ера(у.:.::ы:. те .;i еU 1 (r м e Be :;i i 6000 .(< вора бихрома га,атрия, <.одер>;-.а )(е- -о . - :;:;.
С -Og 88,3 C Г 0,33 б(0,32,. ксг центрируют до содержания С ).С -; -. 63 и крист алли з уют безводный бихромат натрия при ) ЗбвC. B суспензию криBH.li i(.(7 0 0 .i 0$EJ (1 "... б 4
) в е с с к о:-) ь -. н т р и р О в: ):. i) Î " Î $ ë ñ ò ç (ç î «-
r1 темпера туро, :. 98 С, cü есь:)ри пер.. «=")()иванич вы; .:..:. :;ива:c": в "(е-.ение ? 5 и ц<.н-..р -фут -:ðó cîäåðæà)öåãî, %,; 0 ., 8 50 0,03. Соблюдение:гех:)оло(-.;= с.,сl цесса и уоовня парамет с:тению обеспечивает макс. ..»: - — —, пень перехода примесей ( в маточный ра<".твор при разделе суспензии кристаллов . 1 .слу а з)<ый зи зтом целевой протук — безво, -.ы .р:-" сталлический бихромат натрия — =.;;.е1"жит, Ъ: С г0 75,7 — 76,-0 „:::: 0,04 — 0 ",8... "(Положительный эффект. )о .-игает..;-1.«)сжде Всего TOM что на с".:адие«О ( целения кристаллов от >(идкой фазы псступает суспензия, )e содержа(<(»,; -. рлой фр;..):<,,: 3!!(; тc лл(;в при ;х ---м -.;.р; — — ),,, i, .->он а н, и в;р <— а :и . iии, ь «э. "(i!: - yc.; )о(ь) . и и -)нГ .;(t 1О1ОО1 . Составитель С. Лотхова Техред Е.Харитончик Корректор Y.. Коста Редактор М. Бандура Заказ 2392/8 Тираж 4б9 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в неравновесном состоянии ограниченное.При вводе в систему важно обеспечить эффективное перемешивание ее с сусПензией, что может быть достигнуто, например, тангенциальным вводом воды в транспортную трубу, расширителем на трубопроводе, либо другими средствами, используемыми при смешении цвух непрерывных потоков. Технико-экономическая эффективность способа обеспечивается упрощением тех- 10 нологического процесса за счет исключения стадии отсеивания мелкой фракции из готового продукта, что стало в,: зможным благодаря и зме не н ию режима к р н с талл и†эации и введения воды в систему перед отделением кристаллов, появлением возможности высвобождения технологического оборудования, занятого на стадии отсеивания пыли из продукта, что, в свою очередь, снижает расход энергоресурсов и трудозатрат лучшением условий труда, поскольку ухой отсев пыли заменен растворением последней еще до разделения суспензии кристаллов, что особенно важно в условиях производства высокотоксичных продуктов, к каким относится v бпхромат натрия, и весьма актуально в плане охраны окружающей среды.
