Способ обработки изделий из кварцевого стекла

 

..SU.„10100

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Н

РЕСПУБЛИК

3(Я) . С 03 С 17 25

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ:

К ABTOPCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 3002985/29-33 .(22) 11. 11. 80 (46) 07. 04. 83. Бюл. 9 13 (72) В.Г.Лейв, В.H.Áàáóøêèí,,В.М.Сазонов и О.П.Иванов

)(71) Государственный научно-иссле:довательский институт кварцевого стекла (53) 666.1.056(088.8) .(56) 1. Патент ФРГ Р 1771077, кл. С 03 С 17/00, 1972.

2. Патент Франции Р 2169340, кл., С 03 С 17/22, 1973 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ ,ИЗ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА путем нанесения покрытия фосфата металла и

pермообработки, о т л и ч а ю щ и й— ,с я тем, что, с целью увеличения термостойкости, покрытие наносят из смеси двуокиси циркония и ортофос, форной кислоты в соотношении 1:1,5 —, :1:3, а термообработку осуществляют при 800-1100 С.

1010032 à определения термической устойчивости изделия промывают в этиловом спирте (ГОСТ 8314-57), затем

15 мин нагревают в муфельной печи при 1000 С и быстро погружают на

5 мин в воду с температурой 20 С. Образцы выдерживают 13-17 теплосмен беэ растрескивания и отслаивания покрытия.

В таблице приведена термостойкость изделий из кварцевого стекла с покрытием

Количество теплосмен при соотношении Zr02.Н3РО (моль)

Максимальная температура обжига, OC

1:2,5 (14, О) 1:3 (16, 7) 1:1,5 (8, 35)

1:2 (11, 2) 800

15

17

900

14

1100

Изобретение относится к. обработке поверхности стекла осаждением из жидкой фазы и может быть использовано в полупроводниковой и стекольной промышленности.

Известен способ обработки иэделий из кварцевого стекла путем нанесения покрытия из мелкокристаллического кристобалита (1j.

Однако такое покрытие мОжет работать только при постоянной темпера- 10 туре, так как иэ-эа различия ТКЛР кристобалита и кнарцевого стекла оно разрушается при изменении температуры.

Наиболее близким к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки иэделий из стекла путем нанесения покрытия фосфатов металлов

П(-VII групп и термообработки (2 ).

Указанный способ характеризуется недостаточно высокой термостойкостью (количество выдерживаемых теплосмен

5-6).

Целью изобретения является увеличение термостойкости.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу обработки изделий из кварцевого стекла путем нанесения покрытия фосфата металла и термообрабо:ки, покрытие наносят из смеси двуокиси циркония и ортофосфорной кислоты в соотношении

1: !,5 — 1:3, а термообработку осуществляют при 800-1100 С.

Сущность изобретения заКлючается 35 в том, что на поверхность изделия иэ кварцевого стекла наносят кристаллический слой, в качестве которого используют двуокись циркония и ортофосфорную кислоту в соотношении 1:1,5 — 40

1:3.

Реактивы тщательно перемешивают, наносят на трубку иэ кварцевого стекла и.поднергают термообработке при 800 — 1100 С 10 мин. В резуль- 45 тате на понерхности трубки образуется кристаллический слой, состоя- щий из безводных фосфатов циркония, преимущественно иэ пирофосфата циркония (АР 207 ), обладающего ТКЛР, близким к кварцевому стеклу (5 . 10 — ). 50

Способ осуществляется следующим образом.

Подготовка шликера. Просеивают двуокись циркония марки Х4 через сито 10000 отв/см,засыпают в емкость с мешалкой или н химический стакан и небольшими порциями при перемешивании добавляют ортофосфорную кислоту до достижения соотношения порядка 1г2 (соотношение мольное ).

Используют 85Ъ Н РО+ марки Х4. Перемешивание продолжают до получения однородной массы.

Подготовка поверхности иэделий.

Поверхность изделий иэ кварценого стекла тщательно обезжиривают техническим спиртом. В случае высокой загрязненности поверхности иэделие травят 20 мин в 20%-ной планиконой кислоте, промывают дистиллированной водой и протирают спиртом.

Нанесение покрытия. Приготовленный шликер наносят на изделие при помощи пульверизатора или кистью так, чтобы обеспечить равномерный слой толщиной 0,05-0,3 мм. Подготовленное таким образом изделие устанавливают в печь и поднимают температуру до 800-1100 С. Скорость подъема температуры 400 С н час, вью держка при мак сималь ной температуре

10 мин.

По приведенной технологии наносят покрытия на плоские образцы из кварцевого стекла марки КВф45 мм и испытывают на термостойкость .по

ГОСТ 22293-76. При этом изменяют соотношения компонентов и максимальной температуры обжига.

1010032

Составитель Г. Буровцева

Редактор Н. Горват Тдхред И.Гайду Корректор Л. Бокшан

Заказ 2394/8 Тираж 484 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по депам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/

Л Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Для удобства пользования в скобках приведены количества мп 85%

Н РО+ на 10 ч 2г02. Иэ приведенной таблицы видно, что обжиг уже при

800 С придает достаточную термостойо кость иэделию. Рентгенофаэовый и 5 дифференциально-термический анализы показывают, что структура пирофосфата циркония при этой температуре уже сформирована и в интервале 80011.р0 С изменяется незначительно. Перегрев свыше 1100 С нецелесообразен, так как структура йе изменяется, а повышение температуры приводит к перерасходу энергии.