Способ извлечения никеля из отработанного катализатора

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

И ОТНРЫТИЙ (21) 3211452/22-02 (22) 03.12.,80 (46) 15.04.83. Бюл. У 14 (72) A.ß. Лобойко, В.И. Атрощенко, Г.И. Гринь,, В.В. Кутовой, Н.П. Федорова; А.Н. Воловиков, Д.А. Алексеенко, Н.Й. Голоденко и Г.И. Пантазьев (53) 66.097.38(088.8) (56)..1. Патент ГДР Р 33173, кл. 12о27, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 187739, кл. В 01 j 23/94, 1966.

<я> В 01 j 23/94рC 22 В 23/04 (54) . (57) ).СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ

ИЗ ОТРАБОТАННОГО КАТАЛИЗАТОРА растворением его в азотной кислоте, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения никеля,,растворение ведут при 119 - 120 С в течение 2-3 ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что растворение ведут в 60 — 70Ъ-ной азотной кислоте.

1011237

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу извлечения никеля из отработанных катализаторов конверсии метана.

Известен способ регенерации катализаторов иэ никеля и окиси алюминия 5 путем растворения в азотной кислоте с последующим осаждением соединений серы и железа с помощью солей бария

C1 J.

Недостатком этого способа является10 низкая степень извлечения никеля на стадии обработки азотной кислотой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ извлечения никеля иэ отработанного катализатора растворением его в азотной кислоте f2"3.

Недостатком этого способа является низкая степень извлечения никеля, которая не превыаает 40 -50%. Это обусловлено низкой температурой процесса, а также снижением концентрации

HNOq по мере образования(141 NO@)y .

Цель изобретения — повышение стейени извлечения никеля.

Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения никеля из отработанного катализатора растворением его в азотной кислоте, растворение ведут при 119 -120 С в течение

2-3 ч.

Растворение ведут в 60-70 %-ной азотной кислоте.

При указанной обработке катализа- тора степень извлечения никеля составляет 96,8 - 99,6%.

Повышение температуры выше 120 С и увеличение времени кипячения не приводит к увеличению количества.иэ— влеченного никеля. Это объясняется 40 тем, что при длительной обработке .катализатора HN3> концентрация последней при температуре кипения уменьшается за счет образования-Ж(НОз); . концентрация азотной кислоты падает 5 в бреднем на 10%, а при концентрации:

HN0> ниже 60%, степень извлечения

Йикеля резко падает.

Снижение температуры ниже 119 С и уменьшение времени обработки менее ®О

2-х ч приводит к резкому снижению степени извлечения никеля.

"- При снижении температуры до 50 С извлечение никеля не происходит.

Обработанный таким образом продукт анализируют по методике, основанной на связывании алюминия в комплекс винной кислотой и определении никеля с помощью трилона Б в присутствии индикатора мурексида. Зная содержание никеля в исходной навеске,расчитываем степень его извлечения. в пересчете íà NiO.

Пример 1. 1 кг отработанного катализатора ГИАП-3-6Н с содержанием

8 мас.% NiO заливают 500 мп 70%-ной азотной кислоты и кипятят при 119,5 С в течение 3-х ч.

Содержание Ni(NO 3)2s полученном растворе 407,55 г/л. Степень извлечения ЖО из катализатора 99,54. .Пример 2. Аналогично примеру 1 заливают катализатор 60%-ной азотной кислотой, кипятят при 118,5 С в течение 3-х ч. Содержание Ni(NO>) в полученном растворе 395,4 г/л. Степень извлечения 010 98,8%.

Поскольку в процессе извлечения никеля концентрация кислоты уменьшается, то для поддержания ее постоянной необходимо в процессе кипячения проводить подпитку свежей кислотой.

На фиг. 1 представлена зависимость степени извлечения никеля от концентрации азотной кислоты при температуре ее кипения. кривая 1 — для времени экс» перимента 1 ч;:кривая 2 - для времени эксперимента 2ч; на фиг. 2 — зависимость степени извлечения никеля от времени эксперимента для 60 и 70%-ной азотной кислоты при температурах кипения кривая 1 - для 60%-ной азотной кислоты; кривая 2 - для 70%-ной азот" ной кислоты; на фиг. 3 — зависимость степени извлечения никеля в 70%-ной азотной кислоте от температуры и времени эксперимента кривая 1 — для времени эксперимента 1 ч; кривая 2 - для времени эксперимента 2 ч; кривая 3для времени эксперимента 3 ч.

Проанализировав эти графики, видно, что только при обработке азотной кислотой концентрацией 60-70% при 119120 С, при времени эксперимента 3 ч достигается максимальное извлечение никеля 98,8-99,6.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позволяет в 2 раза увеличить степень извлечения никеля иэ отработанного катализатора.

1011237

70 .Л

8pens, ю;

Фаг.2

ftI0 у3Р

) ° 7д И ф О

М

2Р

f0

Составитель Л. Рякина

Редактор И. Касарда Техред С.Мигунова - Корректор В. Бутяга.. Заказ 2623/9 Тираж 535 -Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, МоСква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, .4