Способ определения редкоземельных элементов

Авторы патента:

C01F17G01N27/46 -

СПОСОБ СОРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включаю йСЕсешзн я ПЛТЕйТйО- . ТЕХ1Ш;Бч;МЯ БйБЛЙйИША щий анодное окисление элементов на электроде, отличающийся тем, что, с цепью ускорения и упрощения процесса при анализе сплавов, а также обеспечения наибольшей точности определения , в качестве электрода используют исходный образец, а процесс окисления осуществляют в нейтральном солевом растворе при 4О-6О С и потенциале электрода от .-0,17 до -0,18 В атносительно насьпценного каломельного электрода.

„„SU„„. 1011524

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 l) 284841 7/23-26 (22) 07.12.79 (46) 15.04.83. Бюл. ¹ 14 (72) В. В. Джелали, А. М. Ханин и

Н. Г. Ефименко (53) 546.652543.25 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 424063, кл. С; 01 N 27/48, 1972

1 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕД-, КОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ, включаи -.

g jg) С 01 Р 17/00; 4 01 М 27/46 щий анодное окисление элементов на электроде, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса при анализе сплавов, а также обеспечения наибольшей точности определения, в качестве электрода используют исходный образец, а процесс окисления осуществляют в нейтральном солевом растворе при 40-60 С и потенциале электрода от.-0,17 до -0,18 В относительно насыщенного каломельного электрода.

1011824

30,4

-0,1 80

10,4

-0,1 75

172

4,0

Изобретение относится к аналитической химки, а именно к способам определения редкоземельных элементов и мо-. жет быть использовано для их определения в сплавах, например на основе ме- 5 ди, Известен способ определнния редкоземельных элементов (РЗЭ) церия в растворах, включающий переведение в раствор анализируемого образца, осажде ние церия иэ раствора на графитовом электроде, окисление церия в присутствии реагента осадителя-фитина. Графитовый электрод предварительно пропитывают смесью полиэтилена с парафином, а процесс,окисления церия проводят в среде . 1",О-0,3 н азотной кислоты при потенциале,графитового электрода от 1,2 до

1,3 В относительно насыщенного каломельного электрода (1 j .

Недостатками известного способа яв-ляются его длительность и сложность за счет необходимости предварительного переведения образцов в раствор при анализе сплавов и необходимости специальной обработки графитового электрода для концентрирования церия на его поверхности.

Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса при анализе 30 сплавов, а также обеспечение наибольшей тсчности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения редкоземельных элементов, включающему анод- З5 ., ное окисление элементов на электроде, в качестве электрода используют исходный образец, а процесс окисления осуществляют в нейтральном солевом растворе, при 40-60 С и потенциале электрода от,40

-0,17 до-0,18 В относительно насыщенного каломельного электрода.

B качестве электролита используют нейтральный солевой раствор хлорида и 45 сульфата натрия.

Исследуемые образцы. в виде цилиндров (Ъ 8 мм) запрессовывают а Юфлонойую обойму. Торец этих пилиндроЬ является рабочей поверхностью и .он иодвергается полировке. Эталонами при построении зависимости ток окисления - количество.

РЗЭ являются образцы, в которых содержание РЗЭ в сплаве определяется химическим путем.

Пример . Анализ сплава бронзы, легированной иттрием и эрбием. Образец в виде цилиндра (® 8 мм) запрессовывают. в тефлоновую обойму. Рабочую поверхность вЂ” торец образца подвергают полировке.

Для приготовления электролита производят перекристаллизацию солей с целью исключения примесей посторонних ионов. Для электролита используют бидис. тиллятор, в котором растворяют сернокислую соль натрия и хлорид натрия в количество 2,5 и 1,2 r /ë соответственно.Приготовленный образец погружают

s электролит и измеряют максимальный ток анодного окисления при потенциале электрода -0,17 В относительно насыщенного коломельного электрода. Замер токов осуществляют при температуре электролита 40 С в течение 8-12 мин. о

По разности токов растворения сплава, содержащего и несодержашего РЗЭ, судят о содержании РЗЭ.

Сравнительные экспериментальные данные, подтверждающие наибольшую точность определения при потенциале электрода от -0,17 до -0,18 В. -приведены в табл.1.

Данные о точности анализа при разных значениях температуры приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что наибольшая точность получается при 40-60 С. о

Таким образом предложенный способ обеспечивает определение РНЭ в cnaasax, беэ их разрушения. Длительность анали-. за не превьппает 2 ч. Ошибка определения 4-6%..

1011524

Продсиикение табл. 1

-O,1 70

-0,165

3,14

3,8

30,2

3,8

4,2

31,6

56,0

83,0