Способ определения железа

 

„.,Я0„„10115

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ .Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3004254/23-26 (22) 17. 11.80 (46) 15 04.83. Бюл. Ю 14 (72) Г.Л. Старобинец, Е.И. Рахманько, Л.Н. Майер, И.И. Короленко и В.В. Егоров (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белгосуниверситета им. В.И. Ленина и

Проектный институт "Авторемпромпроект" (53) 546.72:543.42.062 (088.8) (56 ) 1. Шарло Г. Иетоды аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. И.-Л., "Химия",. . 1966, с, 536.

2. Унифицированные методы исследования качества вод, ч. 1. Иетоды химического анализа вод. И., издательский отдел Управления делами

Секретариата СЭВ, 1977, с. 144-145. (5 ) С 01 6 49/00; G 01 N 21/77 (54)(57) 1 ° СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА. в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз и последующее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кисло-. той, отличающийся тем, что, с целью определения железа в эмульсиях типа "масло в воде", разделение фаз осуществляют экстрак" цией амиловым спиртом в сильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что, в качестве солей низших алифатических аминов Я используют соли с содержанием атомов углерода от четырех до восьми.

1011532

Не расслаивается

То же

5мл1М

5мл1М

1 мл 1:100

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа в сточных водах металлообрабатывающих производств, представляющих собой концентрированные эмульсии типа "масло в воде" с высоким содержанием органических веществ, и может быть использовано для количественного определения железа в отработанных технологических растворах(смазывающе-охлаждающие жидкости и моющие растворы ), в том числе в особо стойких эмульсиях, применяемых в различных операциях металлообработки. .Известен способ определения различных ионов, в том числе и железа, в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем выжигания органических соединений 1 1 .

Однако известный способ длителен, время одного определения составляет

5 ч. Кроме того, в некоторых случаях происходит спекание сухого остатка, в результате чего образуются труднорастворимые продукты, что может привести к грубым ошибкам.

Наиболее близким к.изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа в присутствии органических веществ, включающий разделение органической и водной фаз путем окисления органических соединений. смесью азотной и серной кислот и последующее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кислотой 12 ) .

Однако этот метод непригоден для определения железа в эмульсиях с высоким содержанием стабильной по отношению к окислителям органики (минеральное, индустриальное, трансфор-,. маторное масла, хлорпарафины ), которые являются основными компонентами используемых в настоящее время эмульсолов, вследствие неполного разрушения эмульсии, а также образования окрашенных продуктов осмоления, что .искажает результаты анализа.

Целью изобретения является определение железа в эмульсиях типа "масло в воде".

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения железа в присутствии органических веществ, включающему разделение органической и водной фаз и последуюl5 щее определение железа путем спектрофотометрирования с сульфосалициловой кислотой, разделение фаз осуществляют экстракцией амиловым спиртом в сильнокислой среде в присутствии солей низших алифатических аминов.

При этом в качестве солей алифатических аминов используют соли с содержанием атомов углерода от четырех до восьми °

В случае присутствия в анализируе25 мой пробе механически взвешенного металлического железа (опилки, стружки ) для их полного растворения после добавления кислоты пробу кипятят

15-20 мин.

Способ заключается в разрушении эмульсии путем экстракции с использованием реагентов- деэмульraторов,. и последующем определении железа ,спектрофотометрированием с сульфоса35 лициловой кислотой. Расслаивание эмульсий достигается только при одновременном применении сильной кислоты и солей аминов.

Данные о влиянии добавок кислоты

4о .и соли амина на расслоение 103-ной.

- эмульсии ИХП-453 путем экстракции амиловым спиртом перед определением железа (объем эмульсии 10 мл, объем . суммарной водной фазы 100 мл., объем

4s амилового спирта 50 мл ) представлены в таблице.

1611532

Продолжение .таблицы

1 1:100

« I1

5мл1M

5 мл 1 М

Расслаивается не полностью

Расслаивается пол" ностью

5мл1М

4мл1М

5 мл 1 М

То же

Не расслаивается

То же

1 мл 0,01 М

va 0,1 М

Iìë1Ì

« I 1»

Признаки стичного расслоения

2мл1М

5мл1М

Расслаивается

Расслаивается полностью

l0 мл 1 М

То же

1 мл концентрированной

3 мл концентрированной

5 мл концентрированной

10 мл концентрированной

5 мл концентрированной

5 мл концентрированной

5 мл концентрированной

5 мл концентрированной

I . 5 мл концентрированной

5 мл концентрированной

5 мл концентрированной

Аналогичные результаты получены также при использовании соляной кислоты, а также солей других аминов: бутиламина, дибутиламина, триэтиламина.

Соли более низких аминов (СК.Б -НС1; (CH )2NH.HC1; NHgCl) не обеспечивают . достаточной эффективности расслоеае ния эмульсии, а соли более высоких аминов (С Н.19ИН НС1; С.1.1НурН2. НС1;,.

С H2 НС1 из-за плохой раствори мости в воде также не обеспечивают расслоение эмульсии.

При этом, как видно из таблицы, необходима достаточно высокая концентрация соли амина. Растворимость ,же высоких аминов в воде черезвычайно ограничена (для гидрохлорида октадециламнна она составляет меньше

1 ° 10 Змоль/л, тетрадециламина - около

1 IO 2моль/л ).

П р и м е .р 1 . Определение железа в модельных растворах на основе эмульсола ИХП-45 э. В мерные колбы на 100 мл вносят rio 50 мл 34-ной свежеприготовленной эмульсии ИХП-45

10 мл водного раствора сульфата железа с содержанием железа 50 мг/л, 5 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл 1 М водного раствора соляно-. кислого диэтиламина. Содержимое колб .. доводят до метки водой, перемешивают . и переносят в делительные воронки емкостью 250 мл, добавляют 50 мл амилового спирта, насыщенного водой, фазы интенсивно перемешивают, после расслаивания отбирают водяной слой

1и содержимое железа определяют спектрофотометрически с сульфосалициловой кислотой.

Пример 2. В термоустойчивые стаканы емкостью 200 мл вносят по

50 мл анализируемой эмульсии, 10 мл концентрированной серной кислоты и кипятят в течение 15 мин, Содержимое стаканов количественно переносят в мерные колбы на 100 мл, добавляют по

5 мл.1 И водного раствора солянокислого диэтиламина, доводят до метки водой, перемешивают, переносят в дели" тельную воронку и разрушают эмульсию

Составитель Т. М(укова

Редактор А. Химчук Техред С..Мигунова Корректор В. Бутяга

Заказ 2668/24 . Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

S .10 экстракцией 50 мл насыщенного водой амилового спирта. Водный слой отделяют и анализируют на содержание железа спектрофотометрически с сульфосалициловой кислотой.

Аналогичные результаты получают и при использовании других раствори1,1532 d телей (октиловый спирт, амилацетат, иэопропиловый эфир ).

Предлагаемый способ позволяет определить железо в особо стойких

S эмульсиях типа "масло в воде" с достаточно высокой точностью до 1-2 .

Продолжительность определения 30.мин.