Способ получения фосфатного стекла

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТНОГО СТЕКЛА, включающий взаимодействие активного компонента с ортофосфорной кислотой с образованием твердеющей шихты и последукиф1м плавлением ее, о т л и ч a ю щ и йс я тем, что, с целью повьваения производительности процесса варки и увеличения выхода годного стекла, в качестве с ктивного компонента используют смесь порсяаков металлического алк «иния и гидрата окиси алюминия. 2. Способ по п. 1, о т Л-и ч аю щ и и с я тем, что используют смесь порошков в следующем соотношении , мас.%: АЛЮМИНИЙ метсшлический 3-5 . ; Гидрат окиси алюминия 95-97

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОИТИЮ |

РЕСПУБЛИК

0Ю 011

ЗСЮС 03 В 5 0

ОПИСАНИЕ ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 07HPhff le (21 ) 3272198/29-33 (22) 01 ° 04е81 (46) 15.04.83. Бюл. В 14 (72) А, В. Браилко и В. А. Каплун (53) 666.1.022(088.8) (56) 1. Патент ClllA Р 3360332, кл. 2 3-106, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 697406, кл . С 03 В 5/00, 1978.

3. Патент QOA Р 3897236, кл. 71 -7, 19 75 . (54) (57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТ.

НОГО СТЕКЛА, включающий взаимодействие активйого компонента с ортофосфорной кислотой с образованиемтвердеющей шихты и последующим плав-, лением ее, о т л и ч а ю щ и и- с я тем, что, с целью повышения производительности процесса варки и увеличения выхода годного стекла, в качестве активного компонента используют смесь порошков металлического алкания и гидрата окиси алюминия.

2. Способ по п. 1, о т л.и ч аю шийся тем, что используют смесь порашков в следующем соотношении, мас.а:

Алюминий металлический 3-5

Гидрат окиси алюминия 95-97

1011561

Изобретение относится к производству стекла, преимущественно оптического,и может быть использовано для производства стекол, содержащих в качестве основных ингредиентов окислы фосфора и алюминия.

Известен способ получения фосфатного стекла из водного шлама, получаемого добавлением в раствор ортофосфорной кислоты окислов кальция, натрия и алюминия (1 ).

Недостатками этого способа являются неоднородность шихты, представляющей собой суспензию, содержащую твердые частицы, что влечет появление непровара и неоднородность образующегося стекольного расплава, вследствие чего требуется длительная

Ф гомогенизация.

Известен также способ синтеза фосфатных стекол путем загрузки в печь шихты в виде водного раствора солей и гидроокисей металлов и ортофосфорной кислоты (2 ).

Недостатком этого способа является необходимость использования только водорастворимых соединений, что накладывает ограничения на состав стекла (невозможно, например, получить стабильные растворы, содержащие S102). Кроме того, значительно повышается расход энергии на варку .стекла за счет затрат на испарение воды и нагрев водяного пара.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения фосфатных стекол путем взаимодействия при комнатной температуре активного соединения железа со смесью фосфорной и галогенной кислот с образованием затвердевшего промежуточного продукта и последующего нагревания промежуточного продукта в присутствии восстановителя вплоть до получения стекольного расплава (3 ).

Недостатком этого. способа является применение его только для железофосфатных и щелочежелезофосфатных стекол с высоким содержанием железа (20-45Ъ Fe0). Эти стекла благодаря низкой химической устойчивости могут служить источником введения железа в почву, но по этой же причине они непригодны для изготовления оптических деталей.

Целью изобретения является ïîâûшение производительности процесса варки и увеличение выхода годного стекла.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфатного стекла, включающему взаимодействие активного компонента с ортофосфорной кислотой с образованием твердеющей шихты и последующим плавлением ее, в качестве активного ком.,понента используют смесь порошков

10 металлического алюминия и гидрата окиси алюминия.

Причем, смесь порошковберут в следующем соотношении, мас.Ъ:

Алюминий металлический 3-5

Гидрат окиси алюминия 95-97

Активный компонент обеспечивает затвердевание шихты на основе ортофосфорной кислоты без внешнего подогрева.

Активный компонент представляет собой смесь металлического алюминия

A и гидрата окиси алюминия Ar (A> и

Ar указаны в пересчете на Ъ-ное содержание в стекле А1203) .

Пример 1. Ойтическое алюмофосфатное стекло, имеющее синтетический состав, мас.Ъ: Р20 77,22;

А120 16,07, 5102 4,73; В20 0,40;

Zn0 0,20; Ге20> 1,38, получают следующим образом.

67,36 Ъ Р 05. вводят в шихту в виде НЗРО., 9,86Ъ Р 05 вводят в шихту в виде МЙ Н РО,, 1,97Ъ А1 ОЗ вводят

25 в шихту в виде Al и 14,10Ъ А1 03 вводят в шихту в виде Al(ÎÍ) .

Для введения остальных окйслов используют кварцевый песок, борную кислоту, окись цинка, окись железа.

B примере 1 отношение А" = 0,14.

Аг

При использовании в качестве ис- ходных алюмосодержащих материалов алюминиевой пудры ПАП-2 ГОСТ 5494-71 и гидроокиси алюминия квалификации

"ч" ГОСТ 11841-76 активный компонент на 0 5 кг стекла содержит 5,2 г металлического алюминия и 108,3 r гидроокиси алюминия, таким образом, 40 состав активного компонента 4,58Ъ металлического алюминия и 95,42Ъ гидроокиси алюминия.

Ъ

Сухие компоненты шихты смешивают

45 обычным, известным в технологии оптического стекловарения способом, а затем в полученную сухую смесь заливают расчетное количество ортофосфорной кислоты. Процесс ведут с ме0 ханическим перемешиванием при комнатной температуре (без внешнего подогрева). Эа счет реакции между металлическим алюминием и ортофосфорной кислотой смесь разогревается и начинается последующая реакция между гидра55 том окиси алюминия и ортофосфорной кислотой. В результате указанных реакций ортофосфорная кислота связывается с образованием смеси кислых фосфатов алюминия. Полученная шихта

60 представляет собой сухую физическую однородную смесь. При изготовлении шихты на 0,5 кг стекла общее время от заливки кислоты в сухую смесь до полного затвердевания составляет

9-10 мин.

1011561

Состав активного компонента шихты, Ъ

Шихта, Р А1 0З в виде

А) (Aì) А1 03 в виде А (он) (Аг),a

Время затвердевания, мин

Алюминий ме- Гидроокись таллический алюминия

1,47

14-15

10-11

9-10

14,60

3,36

96,64

95 99

4;01

1,73 14,34

1,97

14, 10. 4,58 95,42

2,10 13,97

4,92

95,08

9-10

Полученные результаты шихты представляют собой физически однородные, -сухие, легко растирающиеся смеси.

К

1000

Варка, Р

4.50 560 700

К 1000

450

9681

0,015 0,013 0,085

0,011 0,012 О, 102

0,673

0,796

9648

Предельные значения по

I категории > 0,020 ф0,020

0,085

0,105

) 0,67 ф40

Таким образом, преимуществом пред- для использования в высокопроизводилагаемого способа получения оптичес- тельном процессе непрерывной варки кого алюмофосфатного стекла перед 60 стекла, что обеспечивает увеличение известными является получение физи- .выхода годного стекла в 1,3чески однородной шихты, пригодной 1,5 раза.

ВНИИПИ Заказ 2672/26 Тираж 484 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ll р и м е р 2. Стекло синтетического состава, указанного в примере 1, получают следующим образом.

1,47% А1203 вводят в шихту в виде

А1; 14,60% А120З вводят в шихту в виде А 1(ОН)3 .

% A ü

В примере 2 отношение = 0,10. г

Весовой состав активного компо.нента шихты на 0,5 кг стекла в этом примере следующий: 3,90 г металлического алюминия и 112,15 r гидроокиси алюминия, таким образом, активный компонент содержит 3,36% металлического алюминия и 96,64% гидроокиси алюминия.

Установлено, что при (0,10

Ам

Г реакция эатвердевания идет с малой интенсивностью, что снижает производительность процесса..

При - - > 0,15

Аг реакция идет очень бурно, сопровож дается вспениванием и выплескиванием

Введение остальных компонентов и ход реакции такие же как и в примере 1. Общее время затвердевания

14-15 мин.

Физическая однородность шихты, 5 получаемой предлагаемым способом, позволяет вести ее дозированную загрузку в стекловаренную печь, т.е. использовать в высокопроизводительном процессе непрерывной варки стекла. За счет этого выход годного стек- ла увеличивается в 1,3-1,5 раза.

Время затвердевания для. различных значений — и процентном составе акАм

Аг

> тивного компонента приведены в табл.1.

Таблица 1 реакцйонной массы. В обоих случаях выхода за укаэанные пределы получен- ная шихта представляет собой пластич35 ную массу, непригодную для дозированной подачи в стекловаренную печь

1 непрерывного действия. . Из шихт 1 и. 3 проводят в лабораторной тигельной печи варки (9 9681 и Р 9648). Измерение показателей по- глощения показывает, что спектральная характеристика стекол соответствует I категории ГОСТ 9411-75. Полученные результаты приведены в табл. 2.

Таблица.2