Способ очистки изобутилена от карбонильных соединений

 

ае аи

СОЮЗ COBETCHHX

ONOWI

РЕСПУБЛИК

3а3) С07С 7/13; СО С 11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ .КОМИТЕТ СССР

РР О Г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.Н А В ТО ОСНОВУ О ВРДОТРРВОТВУ (21) . 3366173/23-04 . (22) 11. 12. 81 (46) 15.04.83. Бюл. Н 14 (72) A,Ç.Äîðîãî÷èíñêèé, Н.В.Абрамов, В.В.Балашова, И.И; Белгородский, :8.Ë;ÏðîñKóðíèH, E.И.Сире, В. Б.Л6жки" на. и 3.И. Храпкова (71) Грозненский ордена Трудового

Красного Знамени нефтяной институт им. акад. M.Ä.Миллионщикова и Тольяттинское ордена Трудового Красного

Знамени производственное объединение

"Синтезкаучук" (53) 547.3 3.4(088.8) . (56) 1. Авторское свидетельство СССР

11 175499, кл. С 07 С 7/08,1965.

2. Авторское свидетельство СССР И .695996, кл. C 07 С 7/121 1979 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОБУТИЛЕНА

ОТ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ путем адсорбции на твердом сорбенте при

18-30 С., о т,л и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения производительности и упрощения процесса, в качестве твердого сорбента используют цеолит типа MgA,è процесс проводят с объемной скоростью подачи изобутилена 600-800 ч- .

1011624

Кроме того, процесс очистки имеет невысокую производительность, так как осуществляется при относительно невысоких объемных скоростях подачи

Изобретение относится к производству мономеров для синтетического каучука, в частности иэобутилена, применяемого в производстве бутилкаучу5 ка.

В процесс катионной сополимеризации изобутилена с изопреном большое значение для повышения качества продуктов и производитсльности оборудо1О вания имеет стабильность мономера по составу и содержанию микропримесей, в частности карбонильных соединений °

Отрицательное влияние микропримесей карбонильных соединений заключается в том, что эти соединения при осуществлении полимеризации выступают в роли каталитических ядов. В результате снижается конверсия мономеров, возрастает расход дорогостоящего катализатора, снижается молекулярная масса продукта сополимеризации. Поэтому содержание карбонильных соединений в изобутилене, применяемом для синтеза бутилкаучука, не должно превышать 2,0-10"4мас.4.

Известен способ очистки олефиновых углеводородов от карбонильных соединений экстракцией водой 1 1).

Недостатком этого способа является необходимость последующей глубокой осушки мономера, что усложняет процесс. Кроме того, глубина очистки недостаточна.

Наиболее близким к изобретению является способ очистки изобутилена от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбентеанионообменных смолах.

Процесс очистки изобутилена осу- 40 ществляют с использованием, например, анионообменных смол следующих марок: AB-17; AH-31 и AH-2ФН с функциональными группами LN(CNQ3 0Н;К=

HN =, Изобутилен, содержащий кар- 45 бонильные соединения, подают на очистку со скоростью 200-300 ч

-1 в газовой фазе при 18-30 С f2).

Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью частой замены адсорбента-анионообменных смол, которые быстро теряют адсорбционные свойства. сырья (200-300 ч, обусловленными свойствами анионообменных смол.

Целью изобретения является повышение производительности процесса очистки изобутилена и его упрощение.

Поставленная цель достигается согласно способу очистки изобутилена от карбонильных соединений путем адсорбции на твердом сорбенте цеолите типа MgA при 18-30 С с объемной скоростью подачи изобутилена 600800 ч

Цеолит MgA сохраняет первоначальные адсорбционные свойства после многократных регенераций, что позволяет избежать частой замены отработанного адсорбента за счет его многократного использования. Кроме того, предлагаемый способ позволяет проводить процесс с большой скоростью, что значительно повышает его производительность по сравнению с известным.

Способ очистки изобутилена от карбонильных соединений с помощью цеолита типа NgA может быть использован для очистки высококонцентрированного изобутилена, получаемого в качестве побочного продукта на установках производства изопрена через диметилдиоксан, с целью улучшения его качества и дальнейшего его использования для синтеза бутилкаучука.

П р и и е р . Иэобутилен, содержащий (0,1-3,9) 10 гамаа.Ф карбонильных соединений, подают на очистку в верхнюю часть адсорбера с внутренним диаметром 6 мм. В адсорбер предварительно загружают 50 см воздушносухого цеолита MgA с высотой слоя 38,5 см.

Неочищенный изобутилен пропускают в газовой фазе через слой адсорбента со скоростью 600-800 г при 18-30 С в течение 4-5 ч.

Очищенный изобутилен, выходящий из нижней части адсорбера, анализируют на содержание карбонильных соединений.

По окончании цикла очистки.образец адсорбента - цеолита MgA - регенерируют с целью выжига карбонильных соединений, для чего пропускают чере: него воздух со скоростью 25-35 л/ч при 450-480 С в течение 3-4 ч.

О

По окончании регенерации цеолит охлаждают до температуры очистки в

3 1011624 4 токе сушенного и очищенного азо- Результаты опытов с разным колиt чеством регенераций, разной степенью

На отрегенерированном цеолите загрязнения исходного изобутилена .и вновь повторяют цикл очистки следую- разными условиями технологических щих порций неочищенного изобутилена. g параметров очистки сведены в таблицу.

Показатели

18

30 30 25.

Объемная скорость подачи изобутилена (считая на

ra3), 700

Длительность опыта, ч, 4,5

Содержание карбонильных соединений в изобутилене, мас.3 104

1 9 до очистки

I после очистки

0,2

Количество окислительных регенераций, которым подвергался цеолит

20

Условия осуществления регенерации

Температура, С

Скорость подачи воздуха, л/ч

Длительность> час

С помощью цеолита М9А достигается глубокая очистка изобутилена от карбонильных соединений.

Кроме того, после ряда циклов

1,очистка - регенерация ) цеолит не

ВНИИПИ Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Условия осуществления стадии очистки изобутилена.

Температура,0С

600 600 600 600 800 800.

5,0 5,0 5,0 5,0 4,0 4,0

35 39 24 25 18 01

0,4 0,7 0,1 0,4 0,3 ост. 450 470 470 480 480 480

25 30 35 35 25 30

4,0 4,0 3,5 3,5 4,0 3,0

4$ теряет способности адсорбировать нежелательные примеси карбонильных соединений, поэтому его можно много.кратно использовать в процессе очистки изобутилена от карбонильных сое50 динений.