Способ получения молочной кислоты



 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

0% (11) зсю C 07 С 59/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ I i: ." -:! -::КА (21) 3298801/23-04 (22) 10.06.81 (46) 15.04.83. Бюл. И 14 (72) В.И. Марков, А.И. Мищенко, Л.С. Карпищенко, С.В. Бондаренко, А.Г. Петухов, Л.У. Салий, Л.П. Цвиркун и В.Л. Дубина (71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени химико-технологический институт им, Ф.Э. Дзержин" ского (53) 547.472.3.07 (088.8) (56) 1. Патент СССР И 293336, кл. С 07 С 59/08, опублик. 15.01 ° 71 °

2. Авторское свидетельство СССР

N 335154, кл. С 07 С 59/08, опублик. 1972.

3. Патент Японий 1 6329, кл. 16 В 66, опублик. 1966 (прото- . тип). (54 )(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОИ

КИСЛОТЫ взаимодействием.ацетальдегида с соединением, содержащим цианогруппу, в присутствии катализатора с последующим гидролизом полученного лактонитрила соляной кислотой при нагревании, фильтрованием и выделени-.. ем целевого продукта, о т л и ч à e .шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения, содержащего цианогруппу, используют ацетонциангидрид, в качестве катализатора - едкую щелочь; и процесс проводят при мольном соотношении ацетальдегид: ацетонциангидрин:едкая щелочь = 1:1,3-1,5:0,25-0,03 и температуре 18-204С с последующим, гидролизом со ступенчатым. изменением температуры от 0 до 100 С.

1 10116

Изобретение относится к органической химии, конкретно к улучшенному способу получения молочной кислоты, котррая находит применение в производстве модификаторов полимерных материалов, в фармакологии, протравном крашении, пищевой промышленнос" ти и др.

Известен способ получения молочной кислоты путем окисления пропилена с использованием двуокиси азота и (или} азотной кислоты с посЛедующим гидролизом реакционной массы, при этом гидролиз ведут с избытком воды при температуре 70-120 С и атмосферном или повышенном давлении при содержании азотной кислоты не менее .

253 от веса реакционной массы. Выход готового продукта 50-803 1 1 1 .

Недостатками этого спосо а являются нетехнологичность вследствие использования газообразных исходных продуктов, азотной кислоты, отличающейся высокой коррозионной активностью, проведения процесса при повышенном давлении, что требует специального дорогого аппаратурного оформления и в конечном итоге приводит к значитель" му удорожанию про,укта, а также недостаточно высокий выход молочной кислоты.

Известен также способ получения молочной кислоты, заключающийся в том, что- пропионовую кислоту хлорируют в присутствии фосфора при 105110 С с последующим щелочным гидро- 35 лизом образующейся при этом -хлорпропионовой кислоты. Выход продукта

934 (2j

Этот способ позволяет добиться высокого выхода продукта, однако 40 он нетехнологичен вследствии того, что предусматривает использование такого дефицитного и дорогостояще-, го сырья, как пропионовая кислота, доступность которого ограничена, и . 45 предусматривает применение таких токсичных веществ, как хлор и фосфор.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ полу- 50 чения молочной кислоты, заключающийся во взаимодействии ацетальдегида с синильной кислотой при 18-20 С в присутствии катализатора - цианида щелочного металла с последующим гидролизом образующегося лактонитрила соляной кислотой при 60-70 С, отделением хлорида аммония, добавлени30 2 ем 50 "ной серной кислоты и нагреванием до 110-120 С с отгонкой легколетучих продуктов до получения водного раствора молочной кислоты. Выход

95Ф l3) °

Недостатком известного способа является использование синильной кислоты.

Целью изобретения является упрощение процесса получения молочной кисло. ты.

Поставленная цель достигается согласно способу получения молочной кислоты, заключающемуся во взаимодействии ацетальдегида с ацетонциангидрином в присутствии едкой щелочи в качестве катализатора при мольном соотношении ацетальдегид:ацетонци-. ангидрин:едкая щелочь=1: 1,3-1,5:

:0,025-0,03 при температуре 18-20 С с последующим гидролизом полученного лактонитрила соляной кислотой со ступенчатым изменением температуры от 0 до 100 С, Выход молочной кислоты 953, Пример 1 . В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 54 мл (51 г, 0,6 моль ) ацетонциангидрина и 50 мл (39 г; 0,9 моль) ацетальдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями

1 г (0,018 моль} тонкоизмельченного едкого натра. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах о

19 С. После полного завершения реакции реакционную массу охлаждают на ледяной бане до Оо- +5 С и при переме-, шивании прибавляют 6 мл 183-ной соляной кислоты до слабокислой реакции.

Обратный холодильник заменяют на нисходящий. Реакционную массу нагревают на водяной бане. Отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона в температурном интервале 21-56 С и в остатке no- о лучают нитрил молочной кислоты, В 0,5 -литровую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают остаток от предыдущего синтеза (нитрил молочной кислоты), колбу помещают в баню со льдом, добавляют, последова" тельно 75 мл воды и 120 мл 273-ной соляной кислоты. Реакционную массу выдерживают 0,5 ч при 0 С, затем 1 ч при 19ОС и нагревают при кипячении в течение 2,5 ч. Воду отгоняют в

ГОСТ

ТУ

Температура кипения, С Вещество

Колекулярный вес

Плотность, г/см

Цвет, запах

Бесцвею ная или светложелтая . жид кость с запахом

НСК

82 (23 мм) 0,920 «93

Ацеталь.дегид "ч" ТУ

2633-51

44,05

0 78

Бесцвет. ная жидкость

Вязкая светложелтая жид» кость

122

1,25

»»

3 10116 вакууме при 40 мм рт.ст. и температуре кипения 50 С. Остаток охлаждают до 20вС, добавляют 150 мл ацетона, раствор фильтруют. После отгонки ацетона остаток Перегоняют в вакууме. Получают 51,3 г молочной кислоты . соответствующей ТУ 6-09"33-72-75.

«см.таблицу). Выход целевого продукта 9Я. Соотношение реагентов 1:1,5:

:0,03 1Е

Пример 2 . В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную меха" нической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают

54 мл (51 r, 0,6 моль) ацетонциангид- 1з рина и 44 мл (34,4 г; 0,78 моль) ацетальдегида. Реакционную массу перемешивают до полной гомогенизации. Колбу помещают в баню со льдом и прибавляют порциями 0,84 r (0,015 моль) др тонкоизмельченного КОН. Наблюдается экзотермическая реакция. Температуру:

Ацетонциангидрин "ч" 6-09-3816-74 85,12

Иолочная кислота ТУ-06-09-33 90,08

72-75

30 . 4 реакционной массы поддерживают в пределах 91ос и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем реакционную массу охлаждают. на ледяной бане до 0 - +5 C и при перемешивании прибавляют. 4 мл 183-ной соляной кислоты до слабокислой реакции..Обратный холодильник заменяют на нисходящий

Реакционную массу нагревают в водяной бане, отгоняют смесь ацетальдегида и ацетона при температуре.21-56 С.

В остатке получают нитрил молочной кислоты. Соотношение реагентов 1: 1,3:

:0,025..

Гидролиз нитрила молочной кислоты проводят по примеру 1. Выход молочной кислоты 51,3 г(95Ц. физико-химические характеристики. используемых в способе веществ и получаемой молочной кислоты приведены в таблице.

Составитель М. Кулиш

Редактор Л. Повхан ТехредМ.Гергель Корректор В. Гирняк

Заказ 2679/29 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул..Проектная, 4

5 101163

Предложенный способ получения,. молочной кислоты по сравнению с прототипом позволяет улучшить технологию процесса за счет исключения использования сильно токсичного продукта - з синильной кислоты, снижения количеств ва кислых стоков.; исключения стадии ехючения эфира молочной кислоты и

0 6 последующего гидролиза образовавшегося эфира.

При этом обеспечивается высокий выход продукта. Кроме того, исходные материалы доступны и недефицитны, так как широко производятся е промывленном масштабе.

Способ получения молочной кислоты Способ получения молочной кислоты Способ получения молочной кислоты Способ получения молочной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к новым частицам основной соли алюминия, содержащей анион органической кислоты, представленным следующей общей формулой (I): Ma[Al1-xM' x]bAzBy(OH)n·mH 2O (в которой М представляет собой, по меньшей мере, один катион, выбранный из группы, состоящей из Na+, K +, NH4 + и Н3O+; и М' представляет собой, по меньшей мере, один катион металла, выбранный из группы, состоящей из Cu2+, Zn2+, Ni2+ , Zr4+, Fe2+, Fe3+ и Ti 4+; А представляет собой, по меньшей мере, один анион органической кислоты, выбранный из группы, состоящей из аниона щавелевой кислоты, аниона лимонной кислоты, аниона яблочной кислоты, аниона винной кислоты, аниона глицериновой кислоты, аниона галловой кислоты и аниона молочной кислоты; В представляет собой, по меньшей мере, один анион неорганической кислоты, выбранный из группы, состоящей из сульфатного иона (SO4 2-), фосфатного иона (PO4 3-), нитратного иона (NO3 1-); и а, b, m, n, х, y и z удовлетворяют условиям 0,7 а 1,35; 2,7 b 3,3; 0 m 5; 4 n 7; 0 x 0,6; 1,7 y 2,4 и 0,001 z 0,5, соответственно)

Изобретение относится к биотехнологии пищевых продуктов и может быть использовано при переработке растворов брожения с получением молочной кислоты. Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения включает экстракцию молочной кислоты солью четвертичного аммониевого основания в разбавителе и реэкстракцию кислоты, причем экстракцию ведут солью четвертичного аммониевого основания в сульфатной форме [(R4N)2SO4], где R представляет собой алкильный или арильный радикал, в присутствии п-третичных алкилфенолов при молярном соотношении (R4N)2SO4 : п-третичные алкилфенолы, равном соответственно 1:2, при значении рН раствора 5,0-7,0, реэкстракцию кислоты проводят растворами гидроксида натрия, а регенерацию экстрагента осуществляют его обработкой стехиометрическим количеством серной кислоты. Технический результат изобретения - повышение степени извлечения молочной кислоты из бродильных растворов, а также предотвращение попадания хлорид-иона в водную фазу после экстракции. 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 6 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу превращения аммониевых солей органических кислот в соответствующие свободные органические кислоты, где водный раствор аммониевой соли приводят во взаимодействие по меньшей мере с одним органическим экстрагирующим агентом, выбираемым из группы, включающей амины общей формулы (0) формула (0), причем R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой одинаковые или разные, разветвленные или неразветвленные, при необходимости замещенные углеводородные остатки или атом водорода H, а расщепление соли осуществляют при температурах и давлениях, при которых водный раствор и экстрагирующий агент находятся в жидких агрегатных состояниях, причем вводят вспомогательную среду для отгонки соответственно газ-носитель, чтобы удалять NH3 из водного раствора, а по меньшей мере одна часть образовавшейся свободной органической кислоты переходит в органический экстрагирующий агент, причем в случае органических кислот речь идет о 2-гидроксиизомаслянной кислоте и в случае экстрагирующего агента о диалкиламине. Высвободившийся аммиак с помощью непрерывного потока газа удаляется из водного раствора и может снова подаваться в производственный процесс. Свободная кислота может извлекаться из экстрагирующего агента с помощью такого способа, как перегонка, ректификация, кристаллизация, обратная экстракция, хроматография, адсорбция или с помощью мембранных способов. Экономичный не загрязняющий окружающую среду способ обходится без солевой нагрузки и путем закрытого замкнутого цикла включает в себя полную регенерацию. 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.

Изобретение относится к способу переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры. Предложенный способ осуществляется путем контакта водного раствора лактата аммония с гидроксилсодержащим соединением в вертикальном массообменном аппарате при повышенных температуре и давлении, отводом сопутствующих продуктов реакции, главным образом, с потоком пара и целевых продуктов, главным образом, с потоком жидкости. При этом процесс осуществляют в адиабатическом режиме в одном или нескольких массообменных аппаратах. Предложенный способ позволяет упростить процесс конверсии лактата аммония и снизить энергетические затраты, исключить отложение солей на обогреваемых поверхностях, уменьшить количество спирта, подаваемого в реакцию, при сохранении высокой степени конверсии лактата аммония и невысокой длительности процесса. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 5 пр.

Изобретение относится к способу удаления циклического сложного диэфира 2-гидроксиалкановой кислоты из пара, содержащего указанный сложный диэфир, в котором пар приводят в контакт с водным раствором, так что сложный диэфир растворяется в указанном растворе. В способе по настоящему изобретению раствор является щелочным раствором, предпочтительно имеющим pH выше 10. Проблема образования суспензий сложного диэфира в водных растворах может быть предотвращена с помощью настоящего изобретения. Данный способ можно применять с большим преимуществом в производстве или конверсии лактида. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу извлечения лактида из полилактида (ПЛ), в котором а) ПЛ приводят в контакт с гидролизирующей средой в расплаве и гидролитически разлагают в олигомеры ПЛ, имеющие среднечисленную молярную массу Mn от 162 до 10000 г/моль, измеренную с помощью кислотно-основного титрования карбоксильных групп, причем гидролизирующую среду добавляют в количестве от 50 ммоль до 10 моль на кг массы ПЛ, и б) олигомеры ПЛ затем подвергают циклической деполимеризации в лактид. Кроме того, настоящее изобретение относится к устройству, основанному на объединении устройства гидролиза и реактора деполимеризации, с помощью которого можно выполнять описанный выше способ. Сутью способа по изобретению является частичный гидролиз первоначально используемых полимерных материалов в сочетании с циклической деполимеризацией. 4 н. и 20 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, путем проведения реакции глицерина, в котором глицерин вводят в реакцию при температурах выше 150°С в жидком водном растворе гидроксида Me, где концентрация гидроксида Me выше концентрации в насыщенном растворе при комнатной температуре, где Me выбран из группы, включающей щелочные металлы и щелочноземельные металлы и их смеси, и указанная реакция приводит к получению по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, и газообразного водорода (Н2) или метана (СН4) и их смесей. Способ позволяет глицерин, особенно глицерин, полученный при производстве биодизеля, превратить в коммерчески ценный продукт. Продукты – различные соли, можно получить селективно и с высокой чистотой. 14 з.п. ф-лы, 4 пр., 2 табл.

Настоящее изобретение заключается в способе получения молочной кислоты, где способ включает стадию удаления глицерина из содержащего глицерин в качестве примеси водного раствора молочной кислоты с помощью ионообменной смолы, причем на указанную ионообменную смолу адсорбируется глицерин, содержащийся в водном растворе молочной кислоты. Изобретение также относится к способу получения полимолочной кислоты. С помощью настоящего изобретения молочную кислоту можно легко и экономично выделить из водного раствора молочной кислоты, содержащего глицерин в качестве примеси. 3 н. и 3 з.п. ф-лы, 12 пр., 2 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-01T10:05:47
Наверх