Аммониевая соль @ -октилтиоакриловой кислоты в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод

 

Аммониевая соль|5 -октилтиоакриловой кислоты CgH SCH CHCCOqNH4 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод. (Л

COOS СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК,SU„„1011631

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCXOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3345143/23-04 (22) 29 09.81 (46) 15.04.83. Бал. N 14 (72).Г..Д. Русецкая, С.Б. Леонов, Ф.П. Клецко, А.Н. Волков, К.А.Волкова и Е.П. Леванова (71) Иркутский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический институт и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (53) 547.268.1 391.1 03(088.8) (56) 1. Заявка Японии М 7707919 кл. С 07 С 149/00, 1977, СА 8;, 3889" °

2, Обогащение руд. Межвузовский сборник. Иркутск, 1979, с. 93.

3. Авторское свидетельство СССР.

И 925954, кл. С 07 0 295/02, 1981-, цр С 07 С 67/16; С 02 F 1/24 (54) АММОНИЕВАЯ СОЛЬ | -ОКТИЛТИОАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА-

СОБИРАТЕЛЯ ПРИ ФЛОТАЦИОНИОЙ ОЧИСТКЕ

СТОЧНЫХ ВОД. (57) Аммониевая соль -октилтиоакриловой кислоты

Се Н „5СН=СНССООВН в качестве реагента- собирателя при флотационной очистке сточных вод.

1 0116

Изобретение относится к органической химии, а именно к новому соединению: аммониевой соли Р --октилтиоакриловой кислоты формулы j:

СВ)79ÑH СН СООЙН4

5 в кайестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.

Это соединение может найти применение при флатационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности при флотации хлопьев скоагулированных коллоидов, коагулянтов и гидроокисей.

Известна натриевая соль -октилтиоакриловой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества 11 1.

В качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности применяется смесь гидро- 20 хлоридо первичных аминов С -С„ (АНП-2} g2).

Однако использование этого реаген" та не дает достаточной степени очистI ки сточных вод. 25

Известен также бромид 4-н-бутил-4-н-октадецил-1,4-.тетрагидротиазиний- 1-оксида (ВЮО)формулы 1!

H — С H --нб+ =о

Н-сн" 1 l ВГО

18 17 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод (3) .

Этот реагент также недостаточно

, 35 эффективен и не дает достаточной сте- пени чистоты сточных вод„

Целью изобретения является повышение эффективности очистки промышленных сточных вод в целлюлозно-бумажной промышленности.

Цель достигается согласно изобретению соединением формулы s качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод.

Способ получения соединения форму- 45 лы Я основан на известной реакции конденсации алкилтиола с пропиоловой кислотой (1) и заключается в том, что пропиоловую кислоту подвергают взаимодействию с октантиолом в среде жидкого 50 аммиака при температуре (-30)-(-33 С) .

Пример 1. Получение аммониевой соли -октилтиоакриловой кислоты (САК-1). К смеси 140 мл жидкого аммиака и 10 мл пропанола осторожно добавляют 4 г (0,057 моль) пропиоловой кислоты, а затем 8,67 г (0,059 моль) октантиола.- Реакционную массу переме31 2 шивают 5 ч при (-ЗО)-(-33 С) и выделяют 13,2 г (98 ь) аммониевой сопи 5 -октилтиоакриловой кислоты, переосаждают ее из метанола в эфир, т.пл..136138" С ..

Найдено, ь: С 56,48; Н 9,84;

N 6,00; S 13,90.

С1tl2рй 02.S

Вйчислено,:4: С 56,83; Н 9,94;

N 6,00; S 13,71.

ЙК-спектр О, см ): 720, 745, 1400, 1465, 1525 1600, 1650, 2850, 2920, 2955, 3020.

Исследование CAK-1 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод проводят на стоках Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (ЬЦБК) .

По нормам, утвержденным для БЦБК для сточных вод, прошедших химическую очистку, очищенная вода должна иметь следующие показатели: химическое поглощение кислорода (ХПК)—

90 мг/л, цветность — 90 град., взве шенные - 15 мг/Jl, Исходная проба стока имеет следующие характеристики: ХПК вЂ” 240 мг/л, цветность

260 град., взвешенные - 210 мг/л., рН = 7,1. Собирательные свойства CAK-1 исследуются в сравнении с промышленным реагентом АНП-2.

Иетодика.

Пробу стоков БЦБК обрабатывают

cBpHof+—

18,4 мг/л, ПАА - 0,4 мг/л.

Полученный при этом осадок сильно обводнен, гидрофилен и не может быть сфлотирован без применения реагентасобирателя. С помощью 0,1 М H $04 устанавливают рН среды - 5,8 °

К обработанной пробе добавляют реагенты-собиратели АПН-2 или САК-1.

Затеи пробу помещают в колонку для флотации обьемом 400 мл, дном которой служит фильтр Ыотта У 4. В течение 8 мин (для АНП-2) и 4 мин (для

САК- I) пропускают диспергированный пористым дном воронки воздух (расход воздуха 0,9 л/мин).

Показатели качества воды (ХПК, цветность, взвешенные! определяют по методикам Б.6. Лурье.

В габл. 1, 2 и 3 представлены результаты флотационной очистки сточных вод БЦБК с использованием в качестве реагента-собирателя

АНП-2 и САК-1 в зависимости от рН

3 1011631 среды,. продолжительности флотацион-! ного процесса, реагентов-собирате- ф лей соответственно.

Таблица

» ° рН среды

Выход пенного продукта, 3

Опыт, Н4

Показатели качества очищенной воды условия опыта

ХПК, Цветность, Взвешенмг/л град. ные, мг/л

55 80 12

1 4

Собиратель

АНП-2,86 мг/л

40 78 . 10

3 5,8.

6,5

5 7,5

6. 4

35 74

6,0.Время флотации

8 мин

58 120 7,0

22,5

l05 340 8, 2

130 120 9,1

Собиратель

CAK-1, 80 мг/л

7 5

8в0

90

Время флотации

4 мин

8 5,8

50

5е0

100 95

9 3

Использование аммойиевой соли -октилтиоакриловой кислоты САК-l позволяет значительно повысить эф фективность флотационного процесса очистки сточных вод предприятий

ЦБК.

При использовании реагента САК-1 из расчета 80 мг/л в течение 4 мин выход осветленной воды составляет

8М .от объема исходной пробы, а в случае применения АНП-2 такой же выход осветленной воды достигается через 8 мин, т.е. время флотации уменьшается в 2 раза.

Кроме того, при применении САК-1 повышается качество осветленной воды по сравнению с утвержденными нормами для очищенной воды. Так, ХПК50 мг/л (no нормам 90 мг/л), цветность - 30 град. (по нормам90 град.), взвешенные - 5,0 мг/л (по нормам 15 мг/л). В случае же применения АНП-2 такие показатели как цветность и взвешенные хуже в

2 рава..

В табл. 4 приведены результаты лабораторных исследований по флотационной очистке сточных вод БЦБК с использованием в качестве реагентов BH% и САК-l.

В табл. 5 приведены результаты лотационной очистки стоков БЦБК с использованием реагентов САК-1 и BASSO. без предварительной обработки ко- агулянтом и флокулянтом.

Использование реагента САК-1 при очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности позволяет также, как и в случае с, 10 применением ВЙ%), получить высокий эффект очистки. Но реагент САК-1 является более эффективным, так как для получения, примерно, одинаковых показателей качества очищенной воды (ХПК, цветность,- взвешенные, выход пенного продукта) расход САК-1 состав- ляет 80 мг/л, а расход реагента

BNS0 - 180 мг/л, т.е. выше в 2,25 раза (табл. 4, опыты 5 и 7).

20 Кроме того. Применение реагента

САК-1 позволяет так же, как и с 8NSO, проводить эффективную очистку сточных вод без предварительной обработки стоков коагулянтом (сернокислый ало" миний) и флокулянтом (полиакриламид}, не снижая, а даже несколько повышая показатели качества осветленной воды.

При этом доза САК-1 в 2,25 раза меньше дозы BNSO (80 мг/л и 180 мг/л соответственно), выход пенного продукта и показатели качества воды с

САК-1 несколько лучше (табл. 5, опыты 5 и 8) . Так, с применением САК-1

ХПК очищенной воды ниже на 13 град.:

1011б31

Табли ца

Опыт, У

Время флотации, мин

Выход пенного продукта, Условия опыта

Цветность, Взвешенград. нные, мг/л

XrlK t мг/л

12

237

9,7

Собиратель

АНП-2, 14

187

80 мг/л, 40

6,1

6,0 рН 58

80

16

6,5

Собиратель

CAK-1, 80 мг/л, 16

7 3

5 5

50

5,0

4,0

20 рН 5,8

10 6

30

3 5

Выход пенного и роду к» та, Условия опыта

Расход реагентасобирателя, мг/л 10

Опыт, У

ХПК„ мг/л

180

95

Собиратель

АНП-2

113

9,1

7,8

Время флотации 8 мин, рН 5,8

35

6,5

6,0

115 . 90

115 91

120 95

64 68

6,0

5,8

40

Собиратель

CAK-1

10 0

30

5,0

2 4

3 6

4 8

5 10

6 2

1 40

2 60

3 80

4 100

5 120

6 140

7 160

8 60

9 80

Показатели качества очищенной водыПоказатель качества очищенной воды

Цветность, Взвешенград. . ные, мг/л

Таблица 3

1011631

Продолжение табл.З е е»

Г е

Выход пенног продукта, 3

Опыт, It

Расход реагентасобирателя, иг/л о+

Условия опыта

Время флотации 4.мин, рН 5,8

5 1

",9

5.7

13 160

8,1.Таблица 4 » е

Показатель качества осветленной . Условия опыта воды

М»» (» .Опыт, . It

Выход пенногопродук-. та, 3,"

1 80

2 100

РеагентОчистка Не идет

Не идет собиратель

Очистка

3>5

5,7

65.3 140

4 . 160.

ВМS О

57 рН 5,8

5,0

7>5

5 180

3,5

10

6 60

7 80.

10 O

5э0

16

18

50

42 45

8 100

9 120 рН = 5 8

62

5,1.

4 9

Время флота" ции

10 140

5,7

8,1

4 иин

11 160

110 52

»ее»е

Таблица 5 д е»

Показатель качества очищенной Условия опыта воды

-Выход пенного продукта, 3 Опыт, : It

Взвешенные, иг/л

ХПК, мг/л

Цветность, град

Вода не очищается

° Реагент-собиратель BNSO

10 100

11 120

12 140

»»

Расход реагента, иг/л е»»»»

Расход реагента собирателя, мг/л

2 80

3 100

»

Показатель качества очищенной воды

ХПК, Цветность Взвешенные, мг/л град иг/л!

62 42

63 45

83 48

110 52

ХПК, Цветность, Взвешенные иг/л град., мг)л

Вреия флотации

4 иин

Реагент-собиратель

СйК-I, 1011631

10 бл.5

Про

ыта рН 5,8

Время флотации

4 мин

50 55

27 30 о7 60

8 80

9 100

0 5

28 30

Составитель С. Кедик .Редактор Л. Повхан Техреду T.Èàòî÷êà Корректор В, Гирняк

Заказ ?679/299«Тираж. 1 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раьаская наб. д. 4/5

3«5«4 »«» 4 а .А

ВФ »В « ф филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, Ч

4 160

180

6 200

50 40

40 30

40 30

Реагент-собиратель САК 1 рН 5,8

Время"флотации 4 мин