Способ получения сложных калийно-фосфорных удобрений

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЙНОФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ путем обработки природного фосфата серной кислотой с последующим смешением обрдзовавшейся масйы с хлористым калием, гранулиройанием и сушкой готового продукта , отл ич аюци и с я тем/ что, с целью упрощения процесса и снижения выделения хлористоговодорода в га- ; зовую фазу, обработку ведут 40-60% ной серной кислотой или ее смесью с фосфорной кислотой в течение 3060 МИН при интенсивном перемешивании, а образовавшуюся массу до смешения с .хлористым калием нейтрализуют иэBdcTHHKOM до остаточной кислотности 1-2% Р2°5 2.Слособ по п.1,о т л И ча ющ и и с я тем. смесь серной и фосфорной кислот берут в количестве 60-75 вес.ч. серной кислоты и 5-20 вес.ч.фосфорной кислоты на 100 вес.ч. фосфата., S 3.Способ ПОП.1, отличающий тем, что фосфорную кислоту берут 50-52%-ной концентрации . 4.Способ по пп.i и 2. отличающийся тем. что, с целью 2 увеличения подвижности пульпы, на стадии кислотного разложения вводят силикат магния в количестве О.060 ,2 вес,ч. на 100 вес.ч. фосфата, поддерживая отношение МоЮ : РпОе в пульпе 0,05-0,15:1. СО 42 NU сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТЬМЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТ0РСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ. СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ . (21) 3244226/23-26, (22) 06. 02. 81 (46) 23. 04.83-.Бюл. 9 15 . (72) М..К.Чистяков, М.Е.Позин. P.tO.Ýèнюк, М.A.Äðàíîâñêèé, Б.Д.Гуллер.

М.A.Шапкин, В.В.Бабкин. Г ° А.Усов, В.С..Стрельчонок, С.С.Лангерман, A.A.Tàðàñîâ и Н.М.Богдевнч (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт .им.Ленсовета и Гомельский химический завод им.50-летия СССР (53) 631.893.23(088.8) (56) 1. "Химическая промыаленность".

9 4 1973, с.280.

2. Орехов И.И. Исследование в области кислотной переработки фосфатов на удобрения. Лис. на соиск.. учен. степени д. техн. наук. Л..

ЛТИ им. Ленсовета. 1972,, 387. с. (прототип) . (54) (57) .1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЙНОФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЙ путем обработки природного фосфата серной кислотой с последующим смешением образовавшейся массы с хлористым калием, гранулированием и сушкой готового продук„„SV„„445 А

3 С 05 0 1/00; С 05 В 11/08 та, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения выделения.хлористого водорода в газовую фазу„ обработку- ведут 40-60%ной серной кислотой или ее смесью с фосфорной кислотой в течени 3060 мин:при интенсивном перемешивании. а образовавшуюся массу до смешения с хлористым калием нейтрализуют из- " . вестняком до остаточной кислотности

1-23 P О

2. Сйособ по п.1. о т л и ч а юшийся тем. что смесь серной и фосфорной кислот берут в количестве 60-75 вес.ч. серной кислоты и

5-20 вес.ч; фосфорной кислоты на

100 вес.ч. фосфата.. е

3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с„я тем, что фосфорную кислоту берут 50- 52%-ной концентрации.

4. Способ по пп.1 и 2. о т л ич а ю шийся тем. что, с целью Я увеличения подвижности пульпы, на .стадии кислотного разложения вводят силикат магния в количестве 0.060.2 вес,ч. на 100 вес.ч. фосфата. поддерживая отношение М О : Р О5 в пульпе 0,05 Ор1531.

1,013445

Изобретение относится к области получения сложно-смешанных удобрений содержащих два питательных компонента - фосфор и калий.

Известен. способ получения слож:ных калийно-фосфорных удобрений путем разложения аппатита смесью сер ной и соляной кислот в присутствии хлористого калия. Разложение ведут в смесителе. затем масса вызревает

::в суперфосфатной камере. Камерный 10, продукт подвергают сушке с одновременной грануляцией в аппарате с псевдоожиженным слоем(1 1.

Недостатком этого способа является большое выделение хлористого 15 водорода как при сушке, так и на камерной стадии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения сложных калийно-фосфорных удобрений путем обработки. природных фосфатов 65-75%-ной серной кислотой в течение 5-7 мин в суперфосфатном смесителе. затем пульпа поступает в камеру, где происходит схватывание массы. В последнюю добавляют хлористый калий. смесь направляют на склад, где дозревает в течение

2-3 сут. 3а это время масса несколько раз перелопачивается и после завершения вызревания поступает на доработку до готового продукта.

Вызревшую суперфосфатную массу смешивают с ретуром, доувлажняют и гранулируют. Влажные гранулы сушат, 35 охлаждают, рассеивают и затаривают.

Коэффициент разложения сырья составляет 87-92% (2 g.

Недостатком известного способа является сложность процесса эа счет

Характер отклонения, Пульпа загустевает, схватывается, процесс невозможно осуществлять.

Пределы изменения отличительного приз Мака

Увеличение концентрации серной кислоты свыше 60%.

Снижение концентрации серной кислоты ниже 403

Продолжительность процесса менее

30 мин

Продолжительность процесса свыше

:60 мин. Нейтрализация остаточной кислотности ниже 1% Р О ..

Нейтрализация остаточной кислотносты свыше 2% Р20 стадий камерного и складского дозре вания массы, а также значительное выделение хлористого водорода в газовую фазу, что вызывает сильную коррозию аппаратуры и строительных конструкций.

Целью изобретения является упрощение процесса за счет исключения стадий дозревания реакционной массы при сохранении качества продукта и снижение вьщеления хлористого водорода в газовую фазу.

Поставленная. цель достигается тем. что согласно способу получения сложных калийно-фосфорных удобрений. состоящему в обработке природного фосфата 40-60%-ной серной кислотой или ее смесью с фосфорной кислотой в течение 30-60 мин при интенсивном перемешивании с последующей нейтрализацией образовавшейся массы известняком до остаточной кислотности 1-2Ъ Р<0<, смешением ее с хлористым калием. грануляцией и сушкой готового продукта.

Целесообразно смесь серной и фосфорной кислот брать в количестве

60-.75 вес.ч. серной кислоты и

5-20 вес.ч. фосфорной кислоты на

100 вес.ч.. фосфата.

При этом фосфорную кислоту берут

50-52%-ной концентрации.

Причем. для увеличения подвижности пульпы на стадию кислотного разложения вводят силикат магния в количестве 0.06-0.2 вес.ч. на .

100 вес.M. фосфата, поддерживая отношения И О: P Î . в пульпе О, 05,0.15г 1.

Подтверждение заявленных пределов, технических параметров процесса представлено в таблице.

Тепла реакций недостаточно для поддержания температуры пульпы (110-120 С) . разложение замедляется.

Возрастают объемы аппаратуры и продолжительность процесса.

Недоразложение сырья К р 6%)

Высокая кислотность пульйы (12% P О своб.)и выделение хлористого водорода.

Загустевание и схватывание пульпы.

Перерасход известняка, ретроградация водорастворимой Р205.

Продукт получается не в соответствии с требованиями. технических условий и -ъа повыаенной кислотности.

1013445,Продолжение таблицЫ

* Недостаточная подвижность пульпы возможность схватывания.

Пример 1. В двухсекционный реактор с мешалками (10-15 кВт мощ- 25 ности привода на 1 т фосфатного сырья) подают 100 вес.ч. апатитового концентрата (39,4В Р 05, 51,8В СаО

3,1В Р ), 175 вес.ч. 40В-ной серной кислоты (70 вес.ч. моногидрата 82SO ) и 14,9 вес.ч. силиката магния (отно.шение М О: Р20 составляет 0,15).. Пульпу перемешивают в реакторе в течение

60 мин. за это время коэффициент разложения достигает 88В, а остаточная кислотность в пульпе — 9,6В Р О . З

В газовую фазу выделяют 31,5 вес.ч. воды и 2,9 вес.ч.,четырехфтористого кремния.

Иэ реактора 240.6 вес.ч. пульпы направляют в двухвальный шнек-сме- . 40 ситель, куда для нейтрализации из быточной кислотности подают 16, 4 вес. ч

"известняка. содержащего 98,3В СаС03.

Нейтрализованная масса с остаточной кислотностью 2В Р 09 смешивается с 45 ..61 вес.ч. технического хлористого калия и оказывается в барабанном грануляторе. Гранулят сушат, испаряя 69,8 вес.ч. воды. и получают

185,7 вес.ч. продукта. содеРжащего

Р2 fo5 -16В, Р О св 14В. Р2Ъсв0,-2В.

К20 — 4В. Н20

Коэффициент разложения сырья—

88В.

Пример 2. В реактор подают

100 вес.ч; апатитового концентрата

Ковдорского месторождения, содержа-: щего 36В Р О и 4,1В И О (в виде силиката магния), 125 вес.ч. 60В-ный серной кислОты (75 вес.ч. моногид-. рата H SO ) и 9,6 вес.ч. фосфорной 60 кислотй, содержащей равное 0.1, Время пребывания в реакторе составляет

30 мин., после чего пульпу- нейтрализуют 22,5 вес.ч. известняка до остаточной кислотности 1В Р20,-Проведение процесса разложенйя в присутствии силиката магния в количественном соотношении M 0

Р О менее 0,05:1

Отношение Mqp . Р20 более 0.15:1

Разложение сырья серной кислотой менее 60 вес.ч. и фосфорной менее

5 вес.ч. на P 0 вес.ч.

Разложение сырья серной кислотой . свыше 75 вес.ч. и фосфорной свыше 20 вес.ч. на 100 вес.ч. сырья

Интенсивно выделяется в газовую фазу хлористый водород.

Пульпа резко загустевает из-за образования коллоидных частиц силикатов

Загустевание пульпы, замедление разложения и снижение коэффициента разложения. Увеличение свободной кислотности пульпы, затруднения с нейтрализацией ее известняком. Перерасход серной и фосфорной кислот.

Ь

В нейтрализованную пульпу подают 55,7 вес.ч . хлористого калия и далее массу перерабатывают. в готовый продукт согласно примеру 1.

Продукт содержит 15,6В Р О в8,,14,2В

Р Оуз В,0,9В Р205сее,14,1В К20, 2В воды.

Коэффициент разложения сырья—

87В.

Пример 3. В реактор с мешалками (15-20 кВт установленной мощности на 1 м объема)подают

1 00 вес. ч ° . апатитового концентрата (39, 4 Р205 и 52В СаО) 155 вес. ч.

45В-ной серной кислоты (70 вес.ч. моногидрата и 7,5 вес.ч.. 50-ной по Р О фосфорной кислоты. Массу .интенсивно перемешивают в реакторе в течение 50 мин при значениях критерия Re для пульпы 1500-5000.

При этом пульпа. ввиду ярко выраженных тиксотропных свойств сохраняет. достаточную подвижность..

За время пребывания в реакторе степень разложения сырья достигает 8990В. в газовую фазу выделяется .:

28.8 вес.ч. воды и 2,7;вес.ч. SiP>

Из реактора 231.5 вес.ч. пульпы, с остаточной кислотностью 10,2В Р 05 напра уяют в двухвальный;шнек-смеситель,,уда подают 12,2 вес.ч. известняка. газовую фазу выделяется

5, 2 вес.ч. углекислого газа и 8,2 вес.ч., воды. Нейтрализованная маСса с оста- точнбй кислотностью 1,5В Р О,,-смешивается с 66,7 вес.ч. хлористого калйя гранулируется и сушится до 1,5В Н О.

Образуется 249.7 вес.ч. продукта. содержащего 16.8В Р2 4.2В Р20Юэсв, 1 «5В P 0g @5.9В К 0 °, 1,5В Н О. - технический эффект заключается в значительном упрощении процесса и

1013445

Составитель Т. Докшина

Техреду„М. Кошт ура Корректор О.Билак

Редактор Г.Волкова

Тираж 432 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2934/32

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сокращении производственного цикла по сравнению с известным способом с 72 ч до 1-3 ч. Полностью исключается камерно-складское дозревание,умень.шается Число обслуживающего персонала и улучшаются санитарные условия производства.

Экономический эффект при внедрении изобретения составляет 172 тыс.руб в год.