Способ получения легкогидролизуемых полисахаридов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОГИДРРЛИЗУЕМЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ раститель Iw С ы 4 4 ных материалов, включающий сушку растительного материала до остаточной влажности 1-2% и последующую деструкцию в присутствии серной кислоты при повввпенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности производства , деструкцию проводят в . присутствии сферических или цилинд|рических твердых тел диаметром 116-48 мм и высотой 48-144 мм в количестве 57,6-72,5 мае.ч. на 1мас.ч ;растительного материала, которые /затем направляют на стадию сушки.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВЪi
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ CGCF
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2951554/23-05 (22) 03.07.80 (46) 23.04.83. Бюл. Р 15 (72) IO.Н.усков, Н.Б.Чалов, A.Ä.Ëåñèí и A.Е.Лещук (71) Научно-производственное гидролизное объединение "Гидролизпром" (53) 677.469(088..8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР
Р 190285, кл. С 13 К 1/02, 1963 (прототип).. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОГИД-
РОЛИЗУЕИЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ т
„„SV„„I 013447
3rSD С 08 В 37/00 С 13 К 1 02 и ных материалов, включающий сушку } растительного материала до остаточной влажности 1-2% и последующую деструкцию в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повиаения эффективности производства, деструкцию проводят в .присутствии сферических или цилиндрических твердых тел диаметром 16-48 мм и высотой 48-144 мм в количестве 57, 6-72, 5 мас.ч. на 1мас. ч растительного материала, которые стадию сушки.
1013447
Изобретение относится к гидролиэной промышленности и может быть использовано при механической обработке полимеров и высокоинтенсивных аппаратов ударного типа.
Наиболее близким к изобретению является способ получения полисаха. Ридов растительных материалов в легкогидролизуемом состоянии, заключающийся в том, что растительный материал высушивается до 1-2%., после 10 чего подвергается механической деструкции при 120-140 С с применением серной кислоты с модулем до 0,0010,01 С13
Недостатками известного способа f5 являются большой расход энергии на сушку растительного материала до влажности 1-2%, низкая скорость процесса, из-эа малого насыпного веса растительного материала, поступающего2О на деструкцию (140-160 кг/м
Целью изобретения является повышение эффективности процесса.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения легко-25 гидролизуемых полисахаридов растительных материалов, включающему сушку растительного материала до оста- .. ! точной влажности 1-2% и последующую деструкцию в присутствии серной кислоты при повышенной температуре, деструкцию проводят в присутствии сферических или цилиндрических твердых тел диаметром 16-48 мм и высотой 48-144 мм в количестве 57,6-72,5 мас., на 1 мас.ч. растительного материала, З5 которые з атем направляют на ст адию сушки.
С измельчением растительного ма;териала до 10-50 мкм повышается его насыпной вес со 150 до 600 кг/м . 40
Растительное сырье, пропитанное минеральной кислотой,. влажностью
40-60% поступает в вибрационную сушилку, где смешивается с нагретыми в вибрационной мельнице до темпеРа- 45 туры 150-220 С мелющими телами. В ре« эультате вибрационного движения в ( сушилке происходит удаление избыточной влаги из материала до остаточного содержания 1-2% и измельчение5О материала до величины частиц 1050 мкм, при этом увеличивается насыпной вес материала со 150 до
600 кг/м . Далее высушенный и измельченный растительный материал вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными до температуры
100-150 оС мелющими телами поступает в вибрационную мельницу, где проис4В ходит механическая деструкция макромолекул растительного материала.
:мическую энергию разрыва связей, а основная часть выделяется в виде тепла, за счет которого и нагреваются мелющие тела. Затем продеструктированный до.содержания легкогидролизуемых полисахаридов не менее 90% от общего их содержания растительный материал вместе с нагретыми до 150-220 С мелющими телами выводится из вибрационной мельницы.
Продеатруктированный материал отделяют от мелющих тел, которые поступают на сушку исходного материала.
Процесс механохимической деструкР ции протекающий под воздействием ударных нагрузок,эффективно осуществляется в том случае когда деструктируемый .материал обладает хрупкой структурой и обрабатывается механической энергией с достаточно большой интенсивностью (2-3 кВт на 1 кг материала). Хрупкость растительного материала достигается за счет обработки его минеральной кислотой и сушки до влажности 2%. Так как натуральная влажность растительного материала составляет 40-60%, то на испарение избыточной влаги необходимо затрачивать большое количество тепла (500-600 ккал на 1 кг а.с.материала). В то же время в реакторе для механохимической деструкции только незначительная часть механической энергии переходит в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла, которое для поддержания заданного температурного режима деструкции необходимо отводить.
Предлагаемый способ предуематривает осуществление сушки за счет тепла, выделившегося в реакторе для механической деструкции, посредством циркуляции мелющих тел между стадиями деструкции и сушки. При этом параллельно решаются еще две задачи, поддержание заданного температурного режима механической деструкции за счет регулирования скорости .циркуля> ции мелющих тел и увеличение насыпного веса деструктируемого материа ла со 150 до 600 кг/м3 эа счет измельчения его при контакте с мелю щими телами. Увеличение насыпного веса позволяет повысить степень заполнения реактора для механохимической деструкции, а следовательно иодйять его производительность.
На чертеже представлена принципиальная технологическая схема процесса, В результате соударения мелющих тел в вибромельнице выделяется боль шое количество энергии, только небольшая часть ее превращается в хиПример .1. В качестве исход ного сырья принят целлолигнин древесины в виде щепы влажностью 50%, содержащий 0,5%. серной кислоты от абсолютного сухого сырья.
1013447
Из бункера 1 шнеком-дозатором 2 исходный целлолигнин со скоростью
200 кг/ч по абсолютно сухому материалу (400 кг/ч по исходному сырью) подают в вибрационную сушилку 3, -. туда же иэ вибрационной мельницы 6 со скоростью .29 т/ч и температурой о
175 C подают мелющие тела. В результате вибрации камеры сушилки происходит перемешивание исходного сырья с нагретыми мелющими телами, при. этом материал высушивается до влажности 23, измельчается до величины частиц 10-50 мкм, насыпной вес его увеличивается со 150 до 600 кг/мЗ.
Испаренную влагу в количестве
196 кг/ч очищают в циклоне 4 от частиц материала, который возвращают обратно в сушилку, конденсируют и используют на технологические нужды.
Далее из сушилки 3 измельченный и высушенный материал со скоростью
204 кг/ч вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными о до 125.С мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу 6, где. в результате интенсивной механической обработки макромо-. лекулы материала подвергаются механохимической деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой в помольных камерах вибромельницы, превращается в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется на нагрев мелющих тел. Иэ вибрационной мельницы выгружают прод{еструктированный до содержания легкогидролизуеьых полисахаридов 90% целлолигнин и нагретые до температуры 175 С мелнхщие тела со скоростью 204 кг/ч и 29 т/ч соответственно. В сепараторе 7 продеструктированный материал отделяют,от мелющих тел, которые направляют в вибрационную сушилку 3 на сушку исходного матери-. ала. Отделенйый от мелющих тел в сепараторе 7 порошок целлолигнина яв-:. ляется конечным продуктом описанного процесса,-он может быть использован непосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлозы в различных сферах народного хозяйства или подверг .нут дальнейшей переработке (гидролиэу) для получения раствора глюко- зы.
В примере B. качестве вибрационной сушвпки- 3 может быть использована серийная двухкамерная вибрационная мельница M-1000 с емкостью по.мольных камер 1 м и мощностью привода 160 кВт, в качестве вибрационной мельницы 6 для механохимической деструкции — серийная двухкамерная вибромельннца М-2000 с емкостью помольных камер 2 м и мощностью при. вода 320 кВт. При этом необходимо осуществить следующие переделки,- у вибромельницы M-1000 уменьшить. вдвое мощность привода (до 80 кВт), а у вибромельницы М-2000 уменьшить вдвое объем помольных- камер (до
1 МЭ).
В примере в качестве мелющих тел используются отходы шарикоподшипниковой промышленности — шарики диа30 метром 16-48 мм или ролики диаметром 16-48 мм и высотой не более
3-х диаметров. количество меЛющих тел циркулирующих в системе 6,8-7 6 т. 5 Выход порошка — заменителя карбоксиметилцеллюлозы в примере составФ. ляет 1003 от а.с.д., содержайие лег-. когидролизуемых полисахаридов 45% от а.с.д., содержание водорастворимях веществ 31,5% от а.с.д. При кислотном гидролизе порошка 1%-ной серной кислоты при 120 С в течение
40 мин и последующей фильтрации получается раствор глюкозы в количест.. ве 1 м /ч с концентрацией РВ 9% и
3 доброкачественностью 90%.
Пример 2. В качестве исходного материала принята древесина
:в виде щепы влажностью 45%.
В древесную щепу вводится катализатор методом орошенйя через форсунку 4%-ным водным раствором дерной кислоты сч.с модулем 0,2 и перемешивания в шнековом смесителе. В .
З5 результате- операций орошения и пере- мешивания часть введенной кислоты нейтрализуется зольными элементами, находящимися в сырье, и на дальнейшую переработку поступает
40 древесная цепа влажностью 503, которая. содержит внутри и на поверх-. ности частиц 0,5% серной кислоты по отношению к абсолютно сухому сырью.
Далее иэ бункера 1 шнеком-до45 затором 2 исходная древесная щепа со скоростью 200 кг/ч по абсолютно сухому материалу (400. кг/ч по исход ному сырью) подают в вибрационную сушилку 3, туда же иэ вибрационной мельницы 6 cD скоростью 29 T/÷ и температурой 175 С подают мелющие тела . В результате вибрации камеры сушилкй происходит перемешивание исходного сырья с нагретыми мелющими -телами, при этом материал высушивается до влажности 2а, измельчается до величины частиц 10-50 мкм, насыпной вес его увеличивается со 150 до
600 кг/м9. Испаренную влагу в количестве 196 кг/ч очищают в циклоне 4
60 от частиц материала, который возвращают обратно в сушилку, конденсируют и используют на технологический
I нужды. Далее из сушилки 3 измельченный и высушенный материал со скоростью
1013447
204 кг/ч вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными до 125 С мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу б, где в результате интенсивной механической обработки макромолекулы ма- 5 териала подвергаются механохимической деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой в помольных камерах вибромельницы, превращается 10 в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется на нагрев мелющих тел. Из .вибрационной мельницы выгружают продеструктированную 15 до содержания легкогидролизуеьых полисахаридов 90% древесину и нагретые до 175 С мелющие тела со скоростью 204 кг/ч и 29 т/ч соответственно. В сепараторе 7 продеструктированный материал отделяют от мелющих тел, которые. направляют в вибрационную, сушилку 3 на сушку исходного материала. Отделенный от мелющих тел в сепараторе 7 порошок древесины является конечным продуктом описанного процесса, он может быть использован непосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлозы в различных сферах народного хозяйства или подвергнут дальнейшей переработке (гидролизу) для получения раствора моносахаридов.
В настоящем примере в качестве вибрационной сушилки 3 может быть использована серийная двухкамерная .вибрационная мельница М-1000 с емкостью помольных камер 1 м и мощностью привода 160 кВт, в качестве вибрационной мельницы б для механохимической деструкции - серийная 40 двухкамерная вибромельница M-.2000 с емкостью помольных камер 2 мЗ и мощностью привода 320 кВт. При этом необходимо осуществить следующие переделки, у вибромельницы М-1000 уменьшить вдвое мощность привода (до 80 кВт), а у вибромельницы И-2000 уменьшить вдвое объем помольных камер (до 1 м ).
В примере в качестве мелющих тел используются отходы шарикоподшипниковой промьыленности - шарики .диаметром 16-48 мм или ролики .диаметром
16-48 мм и высотой не более 3-х диаметров.
Количество мелющих тел циркули»
Рующих в системе 6,8-7,6
Выход порошка - заменителя карбоксиметилцеллюлозы в нашем примере составляет 100% от а.с.д., содержание легкогидролизуемых полисахаридов 54% от а.с д., содержание водораствориьых веществ 37,5% от а.с.д.
При кислотном гидролизе порошка
1%-ной серной кислотой при 120 С в . 6$ течение 40 мин и последующей фильт рации получается раствор моносахари дов в количестве 1 мЗ/ч с концентра цией PB 10,8% и доброкачественностью
85% а
Пример 3. В качестве исходного сырья приняты отходы хлопкоочистительных заводов влажностью 25% и содержанием полисахаридов 80% от а.с.д. В хлопковые отходы вводится катализатор методом орошения через ! форсунку 4%-ным раствором серной
:кислоты, с модулем 0,3, установлен.ную над ленточным транспортером.
В результате операции пропитки влажность хлопковых отходов возрастает до 39-40%, количество серной кислоты в них составляет около 0,8% по отношению к а.с.д., так как часть ее нейтрализуется зольными элементами сырья.
Далее из бункера 1 шнеком-дозато;ром 2 хлопковые отходы со скоростью
200 кг/ч по абсолютно сухому материалу(330 кг/ч по исходному сырью) подают в вибрационную сушилку 3, туда же из вибрационной мельницы б со скоростью 19 т/ч и температурой
175 С подают мелющие тела. В реэульо тате вибрации камеры сушилки происходит перемешивание исходного сырья с нагретыми мелющими телами, при этом материал высушивается до влажности 2%, иэмельчается до величины частиц 10-50 мкм, насыпной вес его увеличивается со 150 до 600 кг/м .Йспаренную влагу в количестве 126 кг/ч очищают в циклоне 4 от частиц мате риала, который Возвращают обратно в сушилку, конденсируют и используют на технологические нужды.
Далев из сушилки 3 измельченный и высушенный материал со ñêîðoñòüþ
204 кг/ч вместе с отдавшими тепло на испарение влаги и охлажденными до 125ОC мелющими телами элеватором 5 подают в вибрационную мельницу б, где в результате интенсивной механи- ческой обработки макромолекулы материала подвергаются механохимичвской деструкции. Незначительное количество механической энергии, воспринятой загрузкой помольных камерах вибромельницы, превращается в химическую энергию разрыва связей, а основная часть ее выделяется в виде тепла и расходуется на нагрев мелющих тел. Из вибрационной мельницы выгружают продеструктированные до содержания легкогидролизуеьых полисахаридов 90% хлопковые отходы и нагретые до температуры-175оС мелющие тела со скоростью 204 кг/ч и
19 т/ч соответственно. В сепараторе 7 продеструктированный материал отделяют от мелющих тел, которые направляют в вибрационную сушилку 3 — 1013447
Составитель Т.Мартинская
Редактор Г.Волкова Техред М.Коштура Корректор О. Билак
Заказ 2936/32, Тираж 492 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 на сушку исходного материала. Отделенный от мелющих тел в сепараторе 7 порошок хлопковых отходов asляется конечным продуктом описанного процесса, он можэт быть использован непосредственно как заменитель карбоксиметилцеллюлоэы в различных сферах народного хозяйства или под- вергнут дальнейшей переработке .fãèäðîëèç ) для получения раствора глюкозы. 30
В настоящем примере в качестве вибрационной сушилки 3 может быть использована серийная двухкамерная вибрационная мельница М-1000 с емкостью помольных камер 1 м и 15 мощностью привода .160 кВт, в качестве вибрациоиной мельницы 6 для механохимической деструкции - серийная двухкамерная вибромельница М-2000 с емкостью помольныХ камер 2 мз и мощностью привода 320 кВт. При этом необходимо осуществить следующие переделки, у вибромельйицы И-1000 уменьшить вдвое.мощность привода
-(до.80 кВт), а у вибромельницы 25
М-2000 уменьшить. вдвое объем помольных камер (до 1 м ) .
В примере в качестве мелющих тел используются отходы шарикоподшипниковой промиаленности — шарики диаметром 16-48 мм ролики диаметром
16-48 мм и высотой не более 3-х диаметров.
Количество мелющих тел циркулирующих в системе ф,8-7,6 т., З5
Выход порошка — заменителя карбоксиметилцеллюпозы в нашем примере составляет 1003 от а.с.д., содержание легкогидролизуемых йолисахари1:
1 дов 723 от а.с.д., содержание водорастворимых веществ 50% от. а.с.д., При-кислотном гидролизе порошка 1%.-ной серйой кислотой.при 120 С в .течение 40 мин и последующей фильт рации получается раствор глюкозы в количестве 1 мэ/ч с концентрацией
РВ 14,4Ъ и доброкачественностью
85%, В настоящее время предлагаемых способов цревращения трудногидролизуеьых полиеахаридов растительных материалов, реализованных в проваазленности, йет. IIo сравнению с из-. вестными способами перевода поли-: сахаридов растительных материалов в легкогидролизуемое состояние изоб- ретение имеет следующие технические; преимущества: упрощает технологичес-" .кую схему процесса механохимической деструкции растительного сырья эа счет осуществления сушки вибрациоиным способом; улучшает регулирование температуры деструкции путем от.вода большего или меньшего количест- . ва тепла со стадии деструкцииу по1 вышает производительность и „ -лучшает условия труда, так как весь процесс может быть осуществлен в герметичном варианте и автоматизирован в 1,5-2,0 раза повышает проиэводитель- ;" ! ность стадии деструкции эа счет уве личения насыпного веса деструктируемого материала., в результате его предварительного измельчения на стадии сушки; на каждом килограмме абсолютно сукого сырья экономится, 630 ккал тепла, так как сушка осуществляется только за счет тепла, выделившегося на стадии механохимической деструкции.
