Способ получения монокристаллической проволоки
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОВОЛОКИ рекрйсталлизационным .отжигом при высоких температурах , отличающийся тем, что, с целью его ynpoir ния и повышения стабильности метрологи-ческих характеристик проволоки, nocfледнюю протягивают в вакууме не ниже 6,65 со скоростью 210 4-10 м/с через зону,температура которой 22001 25°С, при этом используют проволоку, выполненную из сплава , содержащего следующие компоненты ,- вес. %: Калий „0,019-0,04 Кремний 0,019-0,04 i (Л Молибден Остальное С со Од со
„„gg„„ l 013769 А .
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
В Н
РЕСПУБЛИК .
ЭШ G 01 K 7 02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
0,019-0,04
0 019-0,04
Остальное g
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР
FIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОП4РЫТФ
1(21 ) 32787 37/18-1 0 (22) . 22.04 ° 81 (46) 23.04.83. Бюл. 9 15 (72) И.П. Куритнык, Б. И. Стадник, П.P.Ãàìóëà, E.М.Савицкий, В.В.Хайдаров, С.Ким, В.Несговоров, Г.С.Бурханов и E.Â.Îòòåíáåðã (53) 536.532 (088.8) (56) 1. Данишевский С.К. и СведеШвец Н.И. Высокотеычературные термопары. М., "Металлургия", 1977, с. 31.
2. Авторское свидетельство СССР
Р 186734,,:кл. G 01 К 7/02, 1965.
3. Авторское свидетельство СССР
Р 232214, кл. В 0f J 1 /24, 1967 (прототип). !
I
{ 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ПРОВОЛОКИ рекристалли- . зационным.отжигом при высоких температурах, отличающийся тем, что, с целью его упроь. ния и повышения стабильности метрологи-. ческих характеристик проволоки, пос-. леднюю протягивают в вакууме не ниже
6,65 ° 10 Па со скоростью 2.10 4 4 ° 10 м/с через зону, температура которой 2200 + 25 С, при этом используют проволоку, выполненную из спла- ва, содержащего следующие компоненты,. вес.%:
Калий
Кремний
Молибден
1013769
Температура отжига, ОС
Скорость протяжки, м/с
2.10
1800-2175
4 ° 10
1800-2175
6 1(Г4
1800-2175
Поликристаллическая ,структура
2175-2225
2 ° 10 4
Монокристалл
4 ° 10-4
2175-2225
Монокристалл
6.10 4
2175-2225
Поликристаллическая структура
2.10 4
2225-2350
2225-2350
4 10
6 104.
Монокристалл
2225 2350
Изобретение относится к измерительной технике и может быть исполь.зовано при изготовлении чувствительных элементов термометрических устройств.
Из вес тен способ из готовления термо, электродной проволоки из порошков тугоплавких металлов и сплавов путем их прессования по известной технологии порошковой металлургии (1 ). 10
Однако такая проволока нетехнологична, не сворачивается, раскрис-, таллизуется при нагреве всего до
:1100-1300 С, а при более высоких температурах охрупчивается. 15
Известно выполнение чувствительных элементов датчиков температуры из монокристаллической проволоки 2).
Однако монокристаллы, использованные для изготовления электродов термопары, не пригодны для изготовления чувствительных элементов термометров сопротивления и термопар, используемых в определенных условиях измерения, так как их длина не превышает 0,5 м, а их диаметр не менее 4 мм.
Наиболее близким является способ получения монокристаллов тугоплавких металлов и сплавов, заключающийся в рекристаллизационном отжиге при высоких температурах f3j.
Однако известным способом Йе удается получить монокрнсталлическую проволоку длиной, достаточной для
Iиз»отовления термопреобразователей, Цель изобретения - упрошение сПо соба получения и повышение стабиле ,ности метрологических характеристик проволоки.
Указанная цель достигается тем, что проволоку протягивают в вакууме не ниже 6,65 ° 104Па со скоростью
2-10 4- 4-10" ì/с через зону, температура которой 2200 + 25 С, при этом используют проволоку, выполненную из сплава, содержашего следуюшие компоненты, вес.Ъ:
Калий . 0,019-0,04
Кремний 0,019-0;04
Молибден Остальное
После получения монокристаллической проволоки, она подвергалась
1 микро- и рентгеноструктурному анализу.
В табл. 1 приведены результаты анализа. .Таблица 1
Качество термометрического материала
Прликристаллическая, крупнозернистая структура
Поликристаллическая структура с большимй, вытянутыми вдоль оси проволоки зернами
Поликристаллическая структура с вытянутыми вдоль оси зернами
Поликристалл.с поперечными межзереиными границами
10137 9
Содержание присадки калия и кремния, вес.Ъ
Качество проволоки
Крупнозернистая структура, продольные и поперечные межэеренные границы
Меньше 0,019
0,018-0,04
Монокристаллическая!
Продольные вытя- 25 нутые вдоль оси проволоки зерна
Больше 0,04
Составитель Г.Мухина
Редактор.T.Киселева Техред В.Далекорей Корректор E.Рошко, Заказ 3001/48 Тираж 871 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент,", r. Ужгород, ул.Проектная, 4
Опытным путем было установлено, что наилучший рост монокристалла в молибденовой проволоке происходит при содержании в ней присадки кремния и калия в равном соотношении
0,019-0,04 вес.%-.
Результаты проверки различного содержания присадки указаны в табл.2. ! Таблица 2
Наличие .в проволоке присадки кремния изменяет ее термоэлектрические свойства и позволяет снизить температуру инверсии вольфрам-молибденовой термопары с 1300 до 800 С; расширяя,тем самым, ее рабочий диапазон. Кроме того, увеличивается ° термо-ЭДС термопары по сравнению с обычной вольфрам-молибденовой термопарой.
На чертеже приведены характеристики термопар, где 1 — характеристика обычной Вольфрам-молибденовой термопары, 2 — характеристика термопары с электродом иэ монокристаллической проволоки, полученной согласно изобретЕнию.
С характеристикой 2 создана вольфрам-молибденовая термопара для измерения температур до 2000 С в вакууме и нейтральной среде ° В диапазоне 1500-2000сС градуировочная характеристика такой термопары линейная, чувствительность — 10,5 мкВ %: при 2000 С величина термо-ЭДС сосо
° у тавляет 7 мВ. Известная поликристаллическая вольфрам-молибденовая термопара при 2000 С развивает термоЭДС,равную 4 мВ, а температура инверсии составляет-1330-1350 С.
Изобретение позволяет получить монокристаллическую термометрическую проволоку с улучшенными технологическими свойствами и повышенной стабильностью метрологических характеристик, а также позволяет упростить способ ее получения.
