Способ выделения безводной винной кислоты из водных растворов

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗВОШОЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, включающий упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, отличающийс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергироваш1я нагретого до 348-3 68К 30-40%-ндго водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром Ю4О мкм в поток газообразного теплоносителя , имеющего темпера lypy 473 353 К.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Otl3

РЕСПУБЛИК

a% (1)}

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3377878/23-04 (22) 04.01.82 (46) 30.04.83. Бкщ. 14 16 (72) Е. А. Ахкозов, С. М. Габриелян, В. Ю, Клюевская, В. И. Шмелькин, Н. Б. Синяговская и Н, Я. Терновая (53) 661.733.3,04(088.8) (56) 1. Синтезы органических препаратов. Под ред. Б. А, Казанского, Сборник1.

М,1953,с.151-153.

2. Авторское свидетельство СССР

М 390067 ° ют, С 07 С 59/14, С 07 С 51/42, 1973.

3. Патент Франции М 2040732, кл» С 07 С 59/00, опублик. 1971, 4. Авторское свидетельство СССР

l4 332043, кл. С 07 С 51/00, С 07 С 59/14, 1975 (прототип).

3 0 С 07 С 51/64; С 07 С S9/2S (54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БЕЗ—

ВОДНОЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ЕЕ ВОЙ-

НЫХ РАСТВОРОВ, включающий упаривание при повышенной температуре, кристаллизациюи сушку, о тли ча ющи йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергирсвания нагретого до 348-368оК

30-40%-ного водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром 1040 мкм в поток газообразного теплоносителя, имеющего температуру 473353о К

1014826

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьшеления безводной винной кислоты из водных растворов и может найти применение в производстве винной кислоты.

Известен способ вьшеления кристаллов винной кист.оты, заключающийся в том, что раствор, содержащий винную кислоту, выпаривают при атмосферном давлении до тех пор, пока из горячего раствора

-/ не начинают выделяться кристаллы. После стояния при комнатной температуре в течение 24 ч кристаллы отсасывают и отжимают от маточного раствора (11.

Однако данный способ выделения длителен, периодичен и дает низкий выход (менее 48%, содержание воды в препарате 10-20%), Известен также способ выделения кристаллов винной кислоты, характеризующий- 0 ся тем, что, с целью сокрашения времени выделения и увеличения выхода продукта до 50%, раствор винной кислоты концентрируют под вакуумом при 65-70оС до полу:ения суспенэии, содержащей около

10% кристаллов. Суспензию охлаждают в течение 5-6 ч до 22-26ОС прм скорости охлаждения 15 град/ч в течение первых 2 ч, 7 град/ч — в течение 3-го часа, 5 град/ч - в течение 4-го, 2>5 град/ч- 30 в течение 5-го и 2 град/ч .- в течение

6-го часа (2 ), Недостатками данного способа выделения являются периодичность процесса, его длительность и низкий выход продуктав 35

Процесс ведется под вакуумом. Полученная винная кислота содержит до 20% воды, что ведет к слеживанию ее при хранении через 3-4 сут.

Известен также способ выделения крис- 40 таллической винной кислоты путем упари. вания под вакуумом раствора, аналогичного предыдущему способу, и проведения кристаллизации раствора в кристаллизаторе с конечной температурои процесса 45 близкой к 0 С,. Получаемую суспензию разделяют путем центрифугирования, а кристаллы винной кислоты сушат до содержания волы 16%, „... ° 50

Укаэанный способ позволяет выделить

37% кислоты иэ раствора и связан с при менением холода. Получаемый мелкокрис таллический продукт содержит значительное количество воды и слеживается при хранении (3 3

Наиболее близким к предлагаемому является способ вьшеления безводной кислоты из ее водного раствора, характеризуюшийся тем, что раствор, содержащий 3040% винной кислоты, упаривают при 330338 К под вакуумом 558-668 гПа до плотности 1,27 (концентрации 50%), Это процесс осушествляют периодически в выпарном аппарате 4-6 ч. Раствор винной кислоты постепенно в течение 5 ч охлаждают до 278-281 К в кристаллизаторе. Полученную суспенэию разделяют на центрифуге, маточные растворы возврашают на упарку. Влажную кристаллическую винную кислоту (моногидрат) с содержанием воды до 18% направляют на суш ку.

Безводную винную кислоту получают путем сушки и дегидратации моногидрата в две стадии: 1-я — сушка в аэрофонтанной сушилке с удалением влаги и частичной дегидратацией (содержание воды и винной кислоте снижается с 18 до 45%; 2-я - сушка в вакуум-гребковой сушилке, работающий при атмосферном давленин и при температуре процесса 373393 К. Количество продукта, подаваемого в сушилку, регулируется так, чтобы содержание воды в винной кислоте после сушилки было 1-1,5%, а температура—

373-383 К, После второй стадии сушки винную кислоту разделяют на классы > 2 и с 2 мм путем рассева на виброситах.

Класй 2 мм дробят и возвращают на рассев (4 3.

Основными недостатками известного способа выделения винной кислоты являются многостадийность (упарка, кристаллизация, фуговка, сушка, дробление, расcea) и связанная с этим громоздкость и сложность аппаратурного оформления, периодичность отдельных стадий, длительность процесса, это ведет к большим затруднениям при организации крупнотоннажного производства. Наличие стадии дробления и рассева связано со значительным пыпевыделением, Все это существенно усложняет технологию процесса.

11ель изобретения — упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения безводной винной кислоты иэ эе водных растворов, включающему упаривание при повышенной температуре, кристаллизацию и сушку, упаривание, кристаллизацию и сушку проводят одновременно путем диспергирования нагретого до 348-368 К

30-40%-ного водного раствора винной кислоты в виде капель диаметром 1040 мкм в поток газообразного теплоноСоставитель A. Артемов

Редактор М. Рачкулинец Техред M.Êîøòóð8

Корректор О . 1."плак

Заказ 3124/18 Тираж 418

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, 1 аушская наб., д. -I/5

11одписное

Филиал 11ПП "Патент, г. Ужгород, ул. 11роектная, 1

3 101 сителя, именмиего температуру 473—

353 К.

Пример l. Водный раствор винной кислоты концентрацией 30% нагревают до 348 К и подают на вращающийся с линейной скоростью 150 м/с диск, имеющий радиальные дюзы прямоугольной или круглой формы.

Раствор диспергируется, проходя дюзы, на капли 20-40 мкм, образуя копьцевой формы факел вокруг диска. Одновременно на диск подают нагретый до 423 К газообразный теплоноситель, Капли раствора винной кислоты, контактируя с, горячим теплоносителем, упариваются, винная кислота обезвоживается в течение

30 с. Температура теплоносителя снижается до 353 К, Образовавшуюся винную кислоту с размером частиц 2-40 мкм и содержанием воды до 1% отделяют от отработанного теплоносителя в циклоне и в рукавном фильтре. Получаемая таким .образом винная кислота представляет собой белый сыпучий порошок с размером частиц 2-40 мкм, не содержащий комков и не слеживакхпийся при хранении в герметичной упаковке в течение года, Пример 2. Водный раствор винной кислоты концентрацией 40% нагревают до 368 К, сжимают до давления

19,6 гПа.и диспергируют на капли диаметром 10-40 мкм с помощью форсунки центробежного типа в поток нагретого до 473 К газообразного теглоносителя.

1б » 6 4

7Спппп раствора винной кислоты, контакти руя с горячим теплопосптелем в течение 20-30 с, отпают попу теплоносителю, температура которого снижается до 363.К.

Образовавшуюся винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя ык же, как в примере 1.

Пример 3. Водный раствор вин-, ной кислоты концентрацией 40% нагрева о ют до 348 К и непрерывно подают в пневматическую форсунку, где диспергируют на капли диаметром 10-40 мкм при помсаци нагретого до 423 К газа (или водяного пара) с давлением 0,490 гПа. Кап15 ли рВсТВор8 винной KHcJIoTbl подают в по ток нагретого до 473 K газообразного теплоносителя. Образовавшуюся . винную кислоту отделяют от отработанного теплоносителя, как и в примере 1.

2в Преимушества предлагаемого способа заключаются в том, что выделение винной кислоты из раствора осуществляется в одну стадию: стадии упарки, кристаллизации и сушки совмещаются, а стадии фугования, дробления и рассева становятся ненужными, что поэвсляет упростить аппаратурное оформление процесса, сократить время выделения винной кислоты иэ растворов, что в конечном счете приводит к упрощению технологии процесса.

Способ позволяет получить непосредственно из раствора сыпучий неслеживак щийся пропукт с узким гранулометрическим составом и малым содержанием воды,