Способ получения дисперсного 1,4-диамино-2- метоксиантрахинонового красителя

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО 1,4-даАМИНО-2-МЕТОи. КСИАНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ Взаимодействием 1-амино-4--6романт- .ра7Ж1бн-2-сульфоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствии катал11ти ческой добавки на основе меди при нагревании с последую;:е:л . щим метоксидированием продукта реактши раств Ч)ом едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта, о тличающийся тем, что, с цепью улучшения качества целевого продукта упрощения технологии, интенсификации процесса и сокращения количества сточных вод, взаимодействие 1-амино -4бромантрахинон-2-сульфоната н атрия введут с использованием в качестве азотсодерткащего соединения аммиака и в качестве каталитагческой до6ав1ш закиси меди или смеси медного порошка с сульфатом меди1 в соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% от веса исходного антрахиноновогозамеще 9 ного при 100-12ОС с посл€у1ующей отгонкой аммиака j воды, а метоксилирование ведут при 8О-1О С.

„.SU„„3 014866 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

» \П

РЕСПУБЛИН

С 09 В 1Ю03

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ - -:. --и .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИФ .: .:. :- " н а о c oaer cmlpavm ev (2 1) 29526 35/2 3-05 (22) 07.07.80 (46) 30,04.83. Бкл. № 16 (72) С. А. Кондратов, Я. Б. Штейнберг и С М. Шейн (53) 547.673. 1 (088.8), (56) 1.. Авторскре свидетельство СССР

¹ 171061, кл. С 09 В 3/01, 1964.

2. ЦАТ 1313, 11, с. 202-205 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ aHC=

ПЕРСНОГО 1,4-ДИАМИНО-2-МЕТО

КСИАНТРАХИНОНОВОГО КРАСИТЕЛЯ взаимодействием 1-амико-4 -бромант» .- .рахинон-2 сульфоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствии каталитической добавки на основе меди при нагревании с последующим метоксилированием продукта реаиции раствором едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, упрощения технологий, интенсификации процесса и сокращения количества сточных вод, взаимодействие 1-амико 4бромантрахинон-2-сульфоната натрия ведут с использованием в качестве азотсодержащего соединения аммиака и в качестве каталитической добавкизакиси меди или смеси медного порошza с су,пьфатом меди в соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% a1 веса исходного антрахинонового замещен- щ ного при 100-120 С с последующей отгонкой аммиака и воды, а метоксилирование ведут при 80-105 С. С"

1014866

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу цопучения дисперсного 1,4диамино-2-метоксиантрахинонового красителядисперсного ярко-роэОвого 5 для ацетатного шелка и;полиамидных волокон (известного также под названиями 11еглитон прочно-розовый ФФЗБ и йюранол красный ХЗБ).

Известен способ получения 1,4-диамино-2-метокси-антрахинона, заключающийся в сульфировании лейко-1 диаминоантрахинона олеумом при 130ОС с последующим выделением HB воду, фильтрацией, и промывкой разбавленной соляной кислотой, метоксипированием полученной кислой пасты 1,4-.циамино» антрахинон 2-сульфокислоты действием едкого кали в метаноле щи температуре

O около 100 С, Выхоц красителя составляет 0 порядка 43% (1) .

Недостатками указанного метода являются низкий выход, большой расход реагентов (до 40 г/1 т красителя), значитльное количество сточных вод 25 (250 м / 1 т), наличие в красителе примесей, снижающих его качество, низкая производительнОсть.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемой является спо ЗО соб получения дисперсного 1,4 диамино2-метоксиантрахинонового краситепя взаимодействием 1 амино-4.-бромантра хинон2-сульфоната с аминосоединением-Ф-толуопсульфамидом в воде в присутст 35 вии ацетата натрия и сульфата"меди при о

98-100 С; напученный продукт отфиль ровывают, промывают 2%»ным раствором . хлористого натрия, сушат и размалывают.

Полученный при етом 1-амино 4-(4 - то- 40 луолсульфамидо) -антрахинон- 2-сульфонат натрия метоксилируют раствором едкого кали в метанопе, с последующим выделением продукта реакции на воду, фильтрацией, промывкой и сушкой. Полученный 1-амико-4-(4-топуолсульфамицо) -2. -метоксиантрахинон гидролизуют в 95%-ной серной кислоте, краситель выделяют на воду, фильтруют и промывают водой 2 .

Недостатками способа являются слож50 ность технологического процесса, обусМ ловленная необходимостью применения т зех стадий фильтрации, трех стадий промывки, двух стадий сушки и одной стадии размола; большая продолжительностьь производственного цикла и низкая производительность, а также большой суммарный расход реагентов (свыше

10 г/1т красителя), вызывающий заг»рязнение окружающей среды.

Кроме того, недостатком способа являются значительные количества сточ.ных вод (около 300 м /1 т )>в том числе наличие неутилизируемых разбавленных растворов серной кислоты и И -толуолсульфокислоты, и наличие в красителе примесей, возникающих за счет побочных реакций (дегалоидирование, m щепление сульфогруппы), снижающих чистоту оттенка.

Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта, упрощение технопогии, интенсификация процесса и сокюащение количества сточных вод. .

Поставленная цель достигается тем> что согласно способу получения дисперсного 1,4-диамино-2-метоксиантрахинонового красителя взаимодействием 1-амино-4-бромантрахинон-2-суль;. фоната натрия с азотсодержащим соединением в водной среде в присутствии каталитической добавки на основе меди при нагревании с последующим метоксилированием продукта реакции раствором едкого кали в метаноле и выделением целевого продукта взаимодействие 1» амино-4-бром антрахинон-2-сульфоната натрия ведут с использованием в качестве азотсодержащего соединения аммиака и в качестве каталитической добавкизакиси меди или смеси медного порошка с сульфатом меди в соотношении 1:4 соответственно в количестве 2-5% от . веса исходного антрахинонового замешенного при 100-120 С с последующей отгонкой аммиака и воды, а метоксилирование ведут при 80-105 С.

Пример 1. a) Получение 1,4диаминоантрахинон-2-сульфоната натрия.

В лабораторный автоклав вместимостью

250 мл, снабженный мешалкой, гильзой для термопары и электрообогревом загружают 25 r технического 1-амино. 4-бромантрахинон-2-сульфоната натрия (содержание основного вещества 84%)

0,5г закись меди, 150 мл 25%»ного водного аммиака.

Автоклав закрывают, нагревают при размешивании при 100 С в течение

2,5 ч; По окончании выдержки автоклавов охлаждают, вскрывают, переносят содержимое в колбу, отгоняют аммиак и упаривают досуха на кипящей водяной бане.

Вес полученного продукта 27,56 r, содержание 1,.4-диаминоантрахинон-2сульфонала натрия 59%. Выхоп 92%.

3 10148 б) Получение 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона В лабораторный автоклав вместимостью 250 мл, снабженный мешалкой, гильзой для термопары и элект-, рообогревом загружают 50 r продукта, полученного по примеру 1, 30 r раст вора едкого кали в 150 мл метанола.

Автоклав закрывают, нагревают при работающей мешалке при 80 С в т чение 6 ч. По окончании реакции охлаждают, вскрывают, выгружают содержимое на 200 мл воды. Продукт отфильтровывают и промывают водой до получения слабоокрашенных промывных вод. Вес продукта в пересчете на сухое вещество 21,0 r, содержание 1,4диамино-2-метоксиантрахинона в сухом

99%, температура плавления 233 С (т. пл. х. ч. 232-233 С). Выход c%f» тая на 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфонат натрия 90,3%, считая на 1-амино-4»бромантрахинон-2-сульфонат. нат»рия 83%. По оттенку и красящей концентрации соответствует стандартному образцу.

Пример 2, Осуществляется аналогично, примеру 1. В качестве катализатора используют смесь 0,22 г медного порошка и 0,88 г сульфата меди.

Аммонспиэ прс:".îäÿò при 120 С в тече- 30 ние 1 ч. Метоксилирование проводят при

105 С в течение 1,5 ч. Rec технолсьо

66, 4гического 1,4-циаминоантрахинон-2» сульфоната натрия 27,4 r, содержание основного вещества 60%. Выход 93%.

Вес красителя в пересчете на сухое вещество 21,33 г; содержание 1,4 диамино-2-метоксиантрахинона в сухом 99%.

Выход считая на 1,4-диаминоантрахинон2-сульфонат натрия 90,2%, считая на

1-амин о4.-бромантрахинон-2-сульф онат натрия 84%. По оттенку и красящей концентрации краситель соответствует стандартному образцу.

Предложенный способ позволяет улучшить качество красителя за счет более селективного протекания процесса и рез . кого сокращения образования побочных продуктов, что приводит к улучшению тона и чистоты оттенка упростить технологию за счет исключения из процесса двух стадий фильтрации, двух промы вок,одной стадии сушки и одной ст пии размола, а также сократить в 1,5-2 раза продолжительность технологического процесса и соответственно повысить производительность труда, Кроме того, способ позволяет сократить в 3 раза расход реагентов, что приводит к сокращению сырьевых затрат, сократить количество сточных вод в 3 раза и полностью иоключить неутипизируемые киспотные сФочные воды

Составитель Т. Калинина

Редактор F.. Лушникова Техреп М,Tепep Корректор И. немчик

Заказ 3 1 30/20 Тираж 639 Подписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

1).3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., и. 4/5

4>нлиал ППП "Патент, г. Ужгороп ул. Проектная, 4