Калориметр

 

КАЛОРИМЕТР по авт. св. № 744251, о гличающвйся тем, что, с цепью повьпиения точнссти регулирования гемперагуры и б1ыотроде&ствия , в него введены снабженные нагревателями стержни, установленные симметрично между термостатированной оболочкой и массивным блоком. .i .ff

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСЩ4Х

РЕСПУБЛИК (19) SU (1((1 1 5

3(5р 601 К 17108

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (61) 744251 (21) 3313974/18»10 (22) 06.07.81 (46) 30.04.83, Бюп; % 16 (72) Г. И. Березин, В. А. Синицын, 10. С. Битман и Н. Н. Авгуль (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии АН СССР °

{53) 536.532 (088.8) (54) (57) КАЛОРИМЕТР по авт; сЬ.

No 744251, о тцича|ощийся тем, что, с целью повышения точности регулирования температуры и 6Ыстродействия, в него введены снабженные нагревателями стержни, установленные симметрично между термостатнрованной обопочкой и массивным блоком.

1 101 6271 2

Изобретение относится к технике капориметрии.

По основному ют. св. Ио 744251 и вестен калориметр, содержащий массивный блок с установленными внутри него калориметрическими ячейками, и термостатированную оболочку.

Однако в известном калориметре не обеспечивается достаточной точности регулирования температуры и быстродейст10 вия. Ф

Цель изобретения — повышение точности регулирования температуры и быстродействия.

Поставленная цель достигается тем, что в капориметр введены снабженные нагревателями теплоцроводящие стержни, установленные симметрично между термо статированной оболочкой и массивным блоком.

На фиг. 1 схематически представлено устройство предлагаемого калориметра; на фиг. 2 — разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — экспериментально полученная зависимость изменения температуры калориметра во времени.

Калориметр содержит массивный металлический блок 1 с пришлифованными конусообразными пробками 2 и 3 для ввода ампул с исследуемым веществом. З0

Тепловое значение блока - около

20 кДж/град. Внутри блока параллельно расположены калориметрические ячейки

4 с намотанными на них термометрами сопротивления и регулировочными нагре- З5 вателями 5. разность температур между массивным блоком и калориметрической ячейкой измеряется дифференциальной батареей термопар 6. На внешней поверхности блока намотан нагреватель 40

7. С помошью теплоизоляционных стержней 8 блок крепится на подстюке 9.

Блок вместе с подставкой помещен в . термостатированную оболочку 10 с ваку у рованн и стенками 11. В прост 45 ранство между массивным блоком 1 и стенками оболочки 10 в расширенной ее части помещены вертикально и симметрично расположенные массивные теплопроводящие стержни 12, снайкенные индивидуальными нагревателями 13 и термометрами 14 сопротивления. Тепловое значение массивных алюминиевьж стержней составляет около 100 кПж/град., что значительно повышает тепловое.значение массивного стержня. Стержни 12 закрейлены в пазах 15 на подставке 9.

В- центре подстюки 9 имеется нагреватель 16 для удаления избытка жидкого азота. Окончание удаления жидкого азота фиксируется термопарой 17. На противоположно расположенных стержнях 12 и блоке 1 помещены дифференциальные термопары 18 и 19, измеряющие разность температур между блоком 1 и стержнями 12.

Дополнительные массивные теплопровор дящие цилиндрические блоки, расположенные симметрично вокруг оболочки, позволяют медленно и плавно регулировать и3 менейие температуры калориметра, что особенно важно для измерений в области низких т мператур. Следует также отметить, что положительный эффект, получаемый при использовании в предлагаемом калориметре новых конструктивных элементов — массивных теплопроводящих цилиндрич"..ских стержней не определяет— ся простым (аддитивным) увеличением теплового значения калориметра, так как иначе он мог бы быть получен, например, лищь за счет большой массы самой оболочки. Опытным путем было установлено, что использование массивных стержней симметрично размещенных вокруг оболочки, обеспечивает повышенную точность регулирования температуры и по сравнению с использованием дополнительной сплошной массивной оболочки при том же суммарном тепловом значеннии калориметра.

В процессе измерений металлические алюминиевые стержни, предварительно охлажденные жидким азотом, работают в режиме непрерывного нагревания; В рабочем режиме температура стержней может поддерживаться равной температуре оболочки калориметра, а также быть более низкой (или более высокой) по or ношению к температуре оболочки, что обеспечивает строго контролируемый и небольшой по величине градиент температуры между оболочкой и блоками. Наличие укаэанного градиента температуры в процессе работы позволяет регулировать в широких пределах время нагрева (или охлаждения) калориметрических ячеек,: находящихся внутри массивного блока.

Ф

Кроме того, наличие небольших градиентов .температуры между оболочкой и блоками позволяет вести нагрев оболочки током малой мощности, что исключает локальные перегревы (или переохлаждения) отдельных частей оболочки. и поэтому значительно повышает точность регулирования температуры.

3 1015

Регулирование температуры массивных металлических стержней осуществляют следующим образом.

Сигнал от дифференпиальных термопар, измеряющий рази(сть reMneparyp между стержнями и блоком, поступает на вход фотоусилителя, выход которого соединен с регулятором температуры, Через усилитель мощности регулятор управляет мощностью нагревателей. 10

Предлагаемый калориметр в процессе измерений теппоемкости используют следукйцим образом, Камеру 10 заливают жидким азотом.

Всю систему выдерживают при температу- 1s ре жидкого азота в течение 5-6 ч, т.е. в течение времени, достаточного для охлаждения всех частей калориметра до этой температуры. Затем жидкий азот удаляют из камеры с помощью нагревателя 16. ур

Окончание удаления жидкого азота фиксируют термопарой 17, После этого вклЮчают электрический нагрев калориметра с постоянной скоростью вместе с автоматическим управлениемтемпературой блока 2S

1 и металлических стержней 12. После выравнивания скорости нагревания измерительных ячеек, блока и стержней начинают проводить измерения. При этом с помощью тепловых плечей электротеплового щ моста обеспечивают длительное равенсгво скоростей нагревания обоих ячеек и регистрируют при каждой температуре значения сопротивлений. измерительных плечей моста.

271 ф

В качестве примера (фиг. 3) приве дена запись опьг;а до калибровке калориметра. Между блоком 1 и стержнями

12 с помощью термопар 18 и 19 поддер. живалась постоянная разность температур, не превышающая 2 С. Этой разности температур оказалось достаточно, чтобы значительно снизить скорость нагревания калориметрических ячеек и мас- . сивното блока. Линейный ход температуры калориметрических ячеек, полученный в предлагаемом капориметре (пинии

1) составляет 1.;5 град/ч, в-то время как в калориметре, принятом за прото

ran„ минимальный линейный ход состав ляет 7-10 град/ч (пиния 2).

При использовании стержней с тепловым значением, меньшим теплового зна-. чения массивного блока, можно увеличить быстродействие калориметра за счет более быстрого нагрева массивного блока от нагревателей, установпеыых в стержнях.

Преимущество предпагаемого кало- риметра перед известными состоит в расширении временного предела сканир вания и в повышении точности регупирования температуры, что приводит к повышению точности измерения теппоемкооти до 0,005-0,02%. Это позволяет исследовать теппоемкость и фазоиые перехват ды адсорбированных в тонких порах веществ, недопустимые измерению известными калориметрами.

Тж

;Составитель Ю. Андриянов

Техред Т.Маточка Корректор А. Ильин

Редактор Б. Папп

Филиал ППП "Патент,.г. .Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 3198/40 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Paymczas наб., д. 4/5