Реагент для определения брома

 

Применение 1; -бис-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

Н АЗТОРСКОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (cz,), eHj cK3 — 0

3 Э

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3376625/23-26 .(22) 08.01.82 (46) 15-.05.83. Бал. И 18 (72) A.È.Ñîëîæåíêèí, Л.И.Шалухина, З.А.Зинченко, А.Б.Шапиро и А.В.Иванов (71) Институт химии им. В.И.Никитина (53) 546.14:543.422.25(088.8) .(56) l. Анализ минерального сырья, И., Госхим ехиадат, 1959,.с.991.

2. Там же, с.996. .3. "Иав. АН: СССР, сер. Химия", 1973 М 4, с.960., SU„„1037667.(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОИА. (57) Применение 1-4-бис-(2 2,6,6 -тет" раметил- I "îêñèë-4-пиперидин)бутана в качестве реагента для определения брома.

1017667 Н3 СНЗ

N - О (сК 1

3 СНЗ

С НЗ С1 3

Составитель Т.Жукова

Редактор Л. Авраменко Техред R. Кастелевич Корректор " Шулла

Заказ 3467/25 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретечий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к применению органичегких реагентов для определения брома.

Известен реагент для определения брома - иодид калия. Определение брома осуществляется следующим образом: окисление бром-иона до броматиона, реакция бромат-иона с иодидом калия, выделение свободного иода, и 1Î последующее его обьемное определение Г1 Д °

Однако определение брома с известным реагентом трудоемко и длительно.

Известен также органический реагент15 для коЛориметрического определения брома - флуоресцеин. 8 результате взаимодействия свободного брома с флуоресцеином образуется тетрабромфлуоресцеин, окрашенный в красный щ цвет L2 1 .

Однако определение брома с известным реагентом длительно, Цель изобретения - ускорение определения брома. 25

Поставленная цель достигается при-, менением 1,4-бис(2,2,6,6- тетраметил-l-оксил-4-пиперидин)-бутана в ка1 честве реагвнта для .определения брома.

Реагент имеет следующее строение. и использовался ранее для изучения об. менных взаимодействий в стабильных нитроксильных бирадикалах (3 ..

Сущность данного изобретения заключается в количественном определе. нии брома, основанном на гибели сво-. боднорадикального центра М - О при реакции окисления иминоксильного фрагмента, до солей окиси иммония, что ведет к уменьшению интенсивности сигнала. ЭПР, обусловленного наличием неспаренных электронов в 1,4-бис(2,2,6,6 -тетраI метил- 1-оксил-4-пиперидин)-бутаг-.

Количественное определение брома проводится сравнением интенсивности спектра ЭПР с калибровочным графиком.

Пример 1. Анализируемую пробу раствора брома в четыреххлористом уг;лероде приливают к двум мл раствора

1,4-бис-(2,2,6,6 -тетраметил-1 -оксил(-4-пиперидин) -бутана. в четыреххлористом углероде концентрацией 20 мг/л.

Затем обьем пробы доводят четыреххлористым углеродом до 4 мл и из полученного раствора отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают ее Ь ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра

РЭ-1306. Количество брома находится иэ сравнения интенсивности спектра

ЭПР с калибровочным графиком.

Пример 2. Анализируемую пробу воздуха, содержащего бром, пропускают через поглотительный сосуд с раствором 1,4-бис-(2,2,6,6-тетраметил- 1-оксил-4-пиперидин)-бутана в ю 1 четыреххлористом углероде (4 мп) концентрацией 20 мг/л. Затем отбирают аликвоту (0,15 мл), помещают в ампулу и вводят в резонатор радиоспектрометра. Количество брома находят из сравнения интенсивности спектра ЭПР с калибровочным графиком. Результаты статистической обработки показывают, что ошибка в интервале определяемых концентраций 62-7 мкг/мл брома составляет 1,31-4,23.

Использование реагента 1,4-бис-(2,2,б,б-тетраметил-1-оксил-4-пипею t 4. I ридин)-бутана для определения брома обеспечивает по сравнению с известными повышение экспрессности и создает предпосылки для автоматического контроля за содержанием брома.