Способ определения скандия

 

1; СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЖЛНДИЯ,включающий обработку анализИ руемого раствора хелатообразующим реа гентом и родамином В с последующей экстракцией органическим растворителем и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, от личающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения избирательности анализа, в качестве хепатообразующего реагента используют 5,7-динитро-8-оксихинолин. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целыо повышения вэгбирательности анализа, скандий из анализируемого раствора предварительно экстрагируют раствором 1-феииге-З-метил- § -4-бевзоил-пиразолона-5.Г 1(Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК l

„„SU„, 101767

3 5„С 01

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3387329/23-26 (22) 22.01.82 (46) 15.05.83. Бюн. М 18 (72) А. П. Головина и Н. Ю. Кузякова (71) Московский ордена Ленина, ордена

Октябрьской Ревошоции и ордена Трудов го Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (53) 546.631:543.426 (088.8) (56) 1. Темкина В.Я., Божевопьнов Е.А., Крейнгольд С.У., Ярошенко Г. Ф., Антонов В. Н., Ластовский P. l Оксистипьбенкомппексон как люминесцентный реагент на скандий. -, Журнал аналитической хи» мин, 1970, т. 25, у 5, с. 894-898.

2. Кононенко ЛЗЛ., Бепьтюкова С. В., Дробязко В. Н., Полуэктов Н. С. Ислопьзованю ионных ассоциатов сканщи с салициловой и 2-фенилхинолин-4-карбоновой кислотами и родамином С. - Журнал, аналитической химии, 1975, т. 30, 34 9, с. 1716 1719. (54) (57) 1; СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СКАНДИЯ,включающий обработку анализируемого раствора хелатообразующим реагентом н родамином В с последующей экстракцией органическим растворителем и измерение интенсивности фпуоресценции экстракта,. отличающийся тем, что, с цепью снижения предела обнаружения и повышения избирательности анализа, в качестве хелатообразующего реагента используют 5,7-динитро-8-оксихинолин.

2. Способ по п. 1, о т п и ч а юm и и с я тем, что, с цепью повышения избирательности анализа, скандий иэ а на пизнруемого раствора предварительно экстрагируют раствором 1-фенип-3-метил- @

-4-бекэоил-циразопона-5.

1017677

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам фпуориметрического определения скандия, и может быть испопыэовано при анализе веществ высокой чистоты, химических реак- 5 тивов, Известен способ флуориметрическогоопределения скандия с помощью оксистипьбенкомппексона, включающий обработку анализируемого раствора при рН

2-3 оксистильбелькомплексоном н измерение интенсивности фпуоресценции. Способ характеризуется сравнительно высокой сепективностью - опрецепению 1 мкг скандия не мешают 100 мкг магния, 15 кальция, берилпия, пинка, свинца, кобал та, никеля, марганца, олова, хрома (1 j.

Недостатком этого способа является высокий предеп обнаружения скандия

1 - 10 мкгlмп. Кроме того, этим спо- 20 собом нельзя определить скандий в присутствии пантаноидов - определению скандия мешают 10 мкг церия, иттрия. К недостаткам способа следует отнести мапую доступность оксистипьбенкомппексона Б вследствие трудностей при его синтезе.

Наиболее бпизким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ флуориметрического опредепения сканция с помощью сапициповой киспоты и родамина В, вкшочающий обработку анализируемого раствора при рН 4 растворами санициповой кислоты, родамина В, последующую экстракцию бензопом и измерение интенсивности

35 фпуоресценции экстракта (2 g.

Недастатком известного способа явля« ется высокий прецеп обнаружения сканция:

2 ° 10" мкФУмп. Кроме того, нзвестнъ|й способ отпичается нецостаточно высокой О сепективностью: опредепению скандия мешают 2500-кратные копичества лантаноидов. Ионные ассоциаты в этих условиях образуют берилпий, гаплий, индий, торий, алюминий, железо, цирконий, гаф45 ний, титан, висмут.

11елью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение избирательности определения сканция.

Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу определения скандия, вкшочаюшему обработку анализируемого раствора хепатообразуюшим реагентом и родамином В с последующей экстракцией органическим растворитепем и измерение интенсивности фпуоресценции экстракта, в качестве хелатообразуюецего реагента используют 5,7-динитро-8-оксихинопин.

С цепью повышения избиратепьности определения скандий предварительно оъляют экстракцией с 1-фенип-3-метил-4-бензоил-пиразолоном-5 с поспецующим определением его в органической фазе с помощью 5,7-динитро-8-оксихинопина и родамина .В.

Наибольшая интенсивность фпуресценции экстрактов ионного ассоциата скандия

5,7-динитро-8-оксихинопином и роцамином

В наблюдается при экстракции бензопом ипи топуопом при рН 2-3, концентрации

5,7-динитро-8-оксихинопина (0,8-1,0) «

«10 4М, родамина В (4,5-5,0) . 10 М.

Определению 1 мкг скандия не мешают (кратные количества) берилпия (16500), иттрия (5500), РЗЭ (5000), алюминия (400), лютеция (110), меци, железа (1).

Предварительное отцепение скандия экстракцией его комплекса с 1-фенип-3-метил-4-бензоил-пиразопоном-5 целесообразно проводить при рН 3, используя в качестве экстрагента бензоп или толуоп. Поспе предварительного отцепения определению 1 мкг сканция не мешают (Кратные количества) кальция, магния (1 0000), иттрия (8000) .

Прецеп обнаружения скандия, рассчитанный по 3 5 -критерию, равен

0,006 мкг/мм.

Пример 1. Определение скандия в присутствии кальция, магния, иттрия.

Для определения сканция в присутствии кальция, магния, иттрия аликвотную часть анализируемого раствора помешают в ц питепьную воронку, добавляют 0,01 М

HCO дпя создания рН 3, разбавляют во-. дой до общего объема 20 мп, добавляют

l0 мл 0,01 М раствора 1-фенил-3-метил-4-бензоип-пиразолона-5 в бензопе (топуоле) и экстрагируют в:ечение

20 мин. Аликвотную часть (0,75 мп) полученного экстракта переносят в депительную воронку, куда добавляют 0,9 мп

1,04 - 10 М раствора 5,7-динитро-8-оксихинопина в 0,1 М йаОН, 2,2 мл

3,58 - 10 М раствора родамина В, 0,01 М HCO дпя создания рН 2,3 и разбавляют водой до общего объема

10 мл. Добавляют 4,25 мп бензопа (толуопа), экстрагируют в течение двух

° минут и измеряют интенсивность фпуоресценции экстракта. Содержание сканция находят по градуировочному графику, полученному следующим образом, В пять депитепьных воронок, содержащих 0,1;

0,5; 0,7;:1,0; 3,0 мкг скандия, вводят

0,8 мп 1,04 ° 10 М раствора 5 7

-динитро-8-оксихинопина в 0,1 М NaOH

677 4 как описано в фнмере 1. Содержание скандня находят по градунровочному гра фнку, построение которого описано в прэмере 1. Найдено скандня (8+4.) 10 % (n **3, Р *0 95).

Способ дает возможность определять до 2 ° 10 ь% скандня нэ навескн 5 г анацнзнруемого образца KCR.

П р н м е р 3. Опредепе нне скандна в крнстаппах ЙаСР.

Навеску 2,5 г анапнзнруемого обреэца растворяют s 8 мп воды, далее посту пают как описано в примере 2. Найдено сканцня (9+4) ° 10 6% (о 3, Р 0,95).

Способ дает воэможность определять до 5 -lM% скандня нз ювески анализируемого образца 2,5 r.

Таким образом, предложенный способ оцредепення скандня по сравнению с известным поэвопяет в 3,5 раза поаиить предеп обнаружения и повыснть в два раза нэбнратепьность по отношению к редкоземепьным апементам.

3 101-7

2,2 мп 3,58 ° lO 4М раствора роцамнна В, 0,01 М HCC ans сознания рН 2-,3 и раэбавпяют водой до обшего объема

lO мп. Добавляют 5 мл бензопа, акстрагнруют в течение asyx минут н измеряют интейснвность фнуореспенцнн (1) акстрактов. Строят градунровочный график в координатах Х-содержание скандня. Пример 2. Определение скандня в кристаппах KCt.. $O

Навеску 5 г анализируемого образца растворяют в 15 мп вода, добавпяют

0 01 М НС9 дпя создания рН 3 н 6 мп

Г.1,5 . . .10 М раствора 1-фенип-3-метин-4-беюонп-пнразопона-5 в бензопе и 15 екстрагируют в течение 20 мнн. Алик. вотную часть (5 мп) полученного экстракта переносят в депитецьную воронку, куда добавпяют 0,9 мп 1,04 - 10 М раствора 5,7 днннтро-8-оконхннопнна зф в 0,1 М NaOH, 2,2 мл 3,58 ° 10 4М

yacraopa родамина В, 0 01 М НСР для создания рН 2,3 н разбавляют водой до обшего обьема 10 мп. Дапее поступают

Составнтепь Е. Данилин

Редактор О. Персиянцева Техред C.Мигунова Корректор И. Шулла

Заказ 3487/25 Тираж 471 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектии, 4