Способ автоматического управления процессом хлорсульфидирования олефинов монохлоридом серы

 

С1ЮСОВ СТОМАТИЧЕСКОГО УНРАВЛгЯИЯ ПРО1ШСССЖ ХЛОРСУТШфИДЩрСЖАНИЯ ИЗОВУТКПЕНА МОЙОХЛОЩДЮН СБга путен стабилшзадии температуры в реакторе изменением пОдачи озщаждбиощего .агента и регулирования вязкости реакционной смеси изменением подачи изо тиленау о т л и ч д ю mi и и с я тем, ЧТО, о целью сокра1оени4 расхода исходных реагентов и ота«й лизаций качества получаемого продуве а; при отклонении ВЯЗКОСТИ реакционной смеси ОТ экстремального значения лидачу йэобутилена изменяют в эависимдсти ОТ соотношения скоростей кэменеййя ВЯЗКОСТИ реакционной смеси и количества выделяемого в результате реакции тепла. 00 со 00 00

саю3 сОВЕГСНИх сФН4Юън

ЗаВ 0

49 00 6.05 R 27 О (21) 3386119/23-26 ..НИЯ МЗОВУТИЛЕНА ИОИОХЛОРИДОИ СЕРЫ

{ 22) 28. Ô1. 82 . . путем. стабилизациям . температуры в:ре-(46) 23,05.83.: Вял. э 19 - .-: . акторе измененнем .подачи охлаядающе(72) А °, И." Иааойло.,- 3..8. Яукнячун, .го,агента- и регулирования:вязкости

Г.:.,И Чередйиченко Ht У». Йятавчемко реакционной смеси нзуйнейем подачи

Ю. П. Филинов, В, F.. Йахоуцюв,. изобутнлена, о -т. л н ч а в=щ я и с я

Р.: Т..: Рсрдеш, А." С. ЗУрба, - Т,. 5. a.- . тем, что, с целью сокращен;ия расхопатина и В. Й.. Невчук -; . да йсходййх,реагентов и стабилизация . (53) 66.012-52(088 В) .. ; .::; качества йолучаемого продукта, при (56) 1. Патент ФИГ Э,2161148., .:. отклонения. вязкости реакцнонной смекл. С 07 С 149 00, 1971,:. сн от экстремального значении подачу

2. Авторское свидетельство СССР.. изобутилена нзиенявт в зависимбсти

В 592809, кл. С 07 В 13//00, 1975. .: :, от соотнаю,ения скоростей нзменення вязкости реакционной смесй н коли(54)(57} СПОСОБ МЗТОИАТИЧЕСКОГО.УИ»:. .. чества выделяемого в результате реРАваВИК ПюаССОИ ХжИСЛМИдИРОВА- -. - акцнн тепла.

1018933

Изобретение относится к автоматическому управлению технологическими процессами, а конкретно - процессом хлорсульфидирования иэобутилена монохлоргидридом серы в производстве серухлорсодержащих присадок к маслам и смазочным материалам.

Известен способ управления периодическим процессом хлорсульфидирования углеводородов путем доэирования расчетного количества изобутилена в ре- 10 актор при стабилизации давления и температуры в нем j1j. Однако:, как показывает опыт эксплуатации отечественных промышленных установок, химическая активность одного из компонентов - монохлорида серы не является постоянным параметром. При неизменном режиме данное возмущение приводит к значительным колебаниям основных качественных показателей получаемого продукта - дисульфидхлорида (ДСХ), таким как наличие в реакционной смеси активного хлора или избыток иэобутилена. Появление в продукте реакции избыточного изобутилена свидетельствует о его потерях и снижает качество ДСХ: через некоторое время продукт ДСХ темнеет в связи с полимеризацией избыточного изобутилена.в присутствии выделяемого в процессе реакции хлорис- З0 того водорода. Для удаления избыточного изобутилена необходимо длительное время проводить отдувку азотом при 80-90 С, что приводит к частичному дегидрохлорированию, так как 35 о начало разложения ДСХ - 81 С. Наличие в продукте активного хлора приводит к выделению хлористого водорода, что реэ.ко повышает агрессивность продукта, а следовательно — к преждевремен-g0 ному износу технологического оборудования.

Кроме того, этот способ требует непосредственно участия человека в ведении процесса и характеризуется большим запаздыванием информации об изменении важнейших качественных параметров, как, например, концентрации ДСХ в реакционной смеси, содержания активного хлора. Существующие . лабораторные методы контроля указанных параметров весьма трудоемки и на их осуществление требуется дли тельное время. Поэтому оперативио управлять технологическим процессом невозможно. Это приводит к ухудшению качества выходного продукта ДСХ и перерасходу изобутилена.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ автоматического управления :60 процессом хлорсульфидирования изобутилена монохлоридом серы путем стаби- . лизации температуры в реакторе изменением подачи охлаждающего агента и регулирования вязкости реакционной 65 смеси изменением подачи изобутилена (2 J.

Недостаток известного способа заключается в том, что он не обеспечивает высокого качества получаемого продукта и низких расходных коэффициентов исходных реагентов.

Целью и зобре т е ни я я вляет с я со кращение расхода исходных реагентов и стабилизация качества получаемого проду кт а.

Поставленная цель достигается тем, что при отклонении вязкости реакционной смеси от экстремального значения подачу изобутилена изменяют в зависимости от соотношения скоростей изменения вязкости реакционной массы и количества выделяемого в результате реакции тепла.

Решение поставленной задачи основано на использовании экстремального значения вязкости реакционной массы в качестве управляемого параметра в процессе хлорсульфидирования на основе найденной в результате исследований корреляционной связи между вязкостью реакционной массы и концентрацией ДСХ в ней. При этом момент достижения вязкостью экстремальных значений служит указателем границы между кондиционным продуктом и браком..

Анализ данных, полученных на лабораторной установке, показывает, что в начале реакции вязкость реакционной смеси растет пропорционально концентрации ДСХ в реакционной массе.

При поступлении в реактор избыточного количества изобутилена последний, растворяясь в продукте реакции, снижает вязкость реакционной массы. Лабораторный анализ проб продуктов, отобранных в момент достижения вязкостью экстремального значения при оптимальном соотношении реагентов, показывает, что содержание ДСХ достигло 100% (активный хлор отсутствует).

Реакция хлорсульфидирования является экэотермической и количественно выделяемого текла зависит от скорости реакции (тепловой эффект реакции

50 ккал/моль). Указанное количество тепла выделяется при соотношении расходов изобутилена и монохлорида серы, соответствующих стехиометрическому уравнению. Однако при изменениИ ка-". чественных показателей (химической активности) одного иэ компонентов, . что требует изменения соотношения реагентов, количество выделяемого тепла начинает резко изменяться, что приводит:,к снижению качества получаемого продукта. Кроме того, изменяется содержание ДСХ в реакционной смеси и в результате полимеризации избыточного изобутилена происходит образование высокомолекулярных соеди1018933 лятора 13.

35 Корректирующий сигнал от регулятора -13 пропорционален соотношению сигналов, поступающих на-регулятор

13 с дифференцирующих блоков 5 и 12.

С блока 5 поступает сигнал, пропор40 циональный скорости изменения вязкос-1 ти (уменьшения), характеризующий степень снижения химической активности монохлорида серы вследствие обра45 комолекуляриых соединений. Корректирующее воздействие этого сигнала направлено иа уменьшение расхода изобутилена. На дифференцирующий блок 12 поступает сигнал с вычислительного блока 11, пропорциональный количеству выделяемого тепла. С дифференцирующего блока 12 на регулятор

13 поступает сигнал, пропорциональный скорости изменения количества выделяемого в процессе реакции тепла, корреляционно связанного с расходом охлаждающей"воды в рубашку реактора, что характеризует изменение хиьяческой активности иэобутилена вследствие внесения, возмущений по.

60 каналу сырья. Нзменение этого сигнала в сторону увеличения от оптимального направлено на уменьшение расхода изобутилена, в сторону уменьшения - на увеличение расхода изобути&5 нений, что приводит к ощутимым погрешностям при измерении вязкости.

В процессе лабораторных исследований установлено, что количество выделяемого за единицу времени тепла является показателем химической активности изобутилена. Следовательно, скорость изменения количества выделяемого в процессе реакции тепла является косвенным параметром, характеризующим качество изобутилена (его активность). . ОптимальныМи условиями ведения процесса, при которых получаемый продукт содержит 100% ДСХ, являются такие условия, при которых абсолютное значение вязкости реакционной смеси, достигнув экстремальной величины, не изменяется. Это может быть достигнуто регулированием соотноше- ния потоков путем стабилизации расхода одного из компонентов (монохлорида серы) и изменения расхода другого компонента (изобутилена) с учетом- возмущений, вносимых в систему автоматического управления процессом изменения качественных показателей компонентов, На чертеже представлена принципиальная схема автоматической системы управления процессом хлорсульфидиро-: вания. . Система управления содержит реактор 1, регулятор 2 температуры в реакторе, датчик 3 вискозиметра, вторичный прибор 4, днфференцирующий блок 5, регулятор 6 вязкости, блок 7 сравнения, преобразователь 8, пропорционально-интегральный регулятор 9, датчик 10 температуры охлаждающей воды, вычислительный блок 11, диффе:ренцйрующий блок 12,. регулятор 13, электропневматический клапан 14.и,, отсечные клапаны 15 и 16.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор 1 поступает подогретый до 50ОC монохлорид серы и газообразный иэобутилеи, Температура в реакторе поддерживается постоянной регулятором 2. Сигнал, пропорциональный вязкости реакционной смеси, воспринимается датчиком 3 вискоэиметра и преобразуется вторичным прибором

4 и пропорциональный унифицированный пневматический сигнал. Этот сигнал поступает одновременно на дифФеренцирующий блок 5 и пропорционально-интегральный регулятор 9. С, дифФеренциатора 5 сигнал, пропорциональ.иый скорости изменения вязкости, поступает на вход регулятора 6 и

Мок 7 .сравнения текущего значения скорости изменения вязкости с заданным (нулевым). В зависимости от разности между этиьв величинами, т.е. до того момента, когда возрастающая величина вязкости достигнет экстре30

30 мального значения, блок 7 сравнения вырабатывает сигнал, который через преобразователь 8 управляет электропневмоклапаном 14 таким образом, что отсечной клапан 15 закрыт, а клапан 16 открыт.

Таким образом, в зависимости от величины скорости изменения вязкости реакционной смеси от нулевого значения в начале реакции до экстремального, регулятором 6 осуществляется управление положением регулирующего клапана 17, изменяющим расход изобутилена в реактор до тех пор, пока величина скорости изменения вязкости не будет равна нулю, т.е. абсолютная величина .вязкости достигнет экстремального значения, что характеризует оптимальное для данного сырья соотношение расходов, обеспечивающее максимальное превращение монохлорида серы в ДСХ. В момент, когда скорость изменения вязкости снова равна нулю на выходе блока 7 сравнения появляется сигнал,. управляющий электропневMaTH÷åñêèì клапаном 14, который откроется и подаст давление. питания на отсчетные клапаны 15 и 16 ° Нормально открытый клапан 16 закроется, нормально закрытый клапан 15 откроется и управление клапаном 17 будет осуществляться управляющим сигналом, вырабатываемым регулятором,9 пропорционально изменению абсолютного значения вязкости с коррекцией от регу„-зования пописульфидов и других высолена. путем коррекции работы.регуля1018933

Составитель Р. Огаджанов

Редактор н. Вгррова техред О. неае . корректор О, Билак

° ° »» ° »»» ° юаню\»» »» ° ю »»»юа»июней»»»»»

Заказ 3829/18: Тираж 418 .: Подписное

ВНИИПИ. ГосударственнрГо комитета СССР по.далам изобретений и открьбсий

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д; ф/5

О ю»ВЮФ»ОИЮЮФВЮЮИФ»Ю»»ОЮ »ВЮФ»ФЮи»»»ЬФ»В»ВЮ»»Ю»»яЮЮ»е

° »Ю»» ЮЮВ ЮФ»ЮЮ Ю »»» »i»i w

Филиал anti "Петен»т", r. Ужгород„ ул. Проектная, 4 тора 9. Таким образом, при соответствующей настройке регуляторов рас-. ход иэобутилена (при стабилизации расхода монохлорида серы) в реактор будет осуществляться пропорциональ"но изменению абсолютного значения, вязкости е коррекцией,по соотношению

Между скоростью изменения количест= ва выделяемого, и процессе реакции тепла И Скоростью отклонения абсо лютного значения вязкости от экстремального значения.

Использование предлагаемого способа управления позволяет экономить

50 кг иэобутилена на 1 т монохлорида серн и увеличить производительность установки на 1,5Ф.