Способ переработки нефелина

 

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НЕФЕЛИНА, включаю|ций загрузку нефелина в аэот ную кислоту с концентрацией 30-56%, отделение фильтрацией раствора азот I нокислых солей от кремнистого остатка , отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса фильтрации и повышения степени извлечения глинозема, загрузку нефелина ведут равномерным дозированием в течение 2-8 ч в предварительно нагретую до 50-по С азотную кисНоту. Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

° социалистичесних РЕСПУБЛИН

g(58С 0I F 7/4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАН ИЗОБ ЕТЕНИй И ОТНРЫТИй (21) 3392340/22-02 (22) 23.12,81 (46) 30.05.83. Бюл. И 20 (72) В.И. Захаров, Г.А. Голованов, В.А. Матвеев, В.А. Кайтмазов, А.и. Иакаров и В.П. Карабанов (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала АН СССР и Произ" водственное объединение "Апатит" им. С. M. Кирова (53) 661.862.43.(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 569538, кл. С 01 Г 7/24, 1976.

2. Захаров В.й. Исследование и разработка азотнокислотного способа комплексной переработки нефелинового

1концентрата. Автореферат диссертации на соискание ученой степени канд,. тех. наук. Ленинград, 1975, с. 17-21.

„„SU„„1020375 A (54) (57) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ НЕФЕЛИНА, включающий загрузку нефелина в азотную кислоту с концентрацией 30-563, отделение фильтрацией раствора аэот: нокислых солей от кремнистого остатка, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса . фильтрации и повыюения степени извлечения глинозема, загрузку нефелина ведут равномерным доэированием .в течение 2-8 ч в предварительно на" гретую до 50-110 С азотную кислоту.

102637, Изобретение относится к цветноф металлургии и может быть использовано для переработки :нефелина на глинозем.

Известен способ переработки нефелина., согласно которому нефелин спекают при температуре 1; 0- 1170 С и молярном соотношении кремнезема к минерализующей добавке, равном

1:0,2, выщелачивают 563-ной азотной кислотой, дозируемой в количестве f00-2003 от теоретически необходимого, при этом степень извлечения глинозема в раствор не превосходит

82,33 (1).

Недостатками способа являются необходимость проведения предварительного спекания нефелина и недостаточно высокое извлечение глинозема в раствор, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемой цели является способ переработки нефелина, включающий загрузку нефелина в азотную кислоту с концентрацией 36-5Ь3, образующуюся зажелатинизированную реакционную массу подвергают сушке при 250-350 С, полученный продукт вновь загружают в азот30

1 в течение 1 и. Азотнокислыи раствор отделяют от кремнистого остатка

Фильтрацией 52).

Недостаток известного способа заключается в том, что при обработке исходного нвфелина азотной кислотой в раствор переходит кремнекислота, которая быстро полимеризуется с образованием студнеобразной структуры, заполняющей весь реакционный объем и удерживающей всю жидкую фазу., содержащую азотнокислые соли. Извлечение глинозема при этом невысокое.

Отделить азотнокислый раствор от кремнистого остатка Фильтрацией прак-4> тически не удается из-за низкой скорости процесса. Поэтому полученную зажелатинизированнуе массу приходит" ся подвергать сушке, при которой происходит обезвоживание кремнекислоты, и повторному разложению азотной кислотой, Это, в свою очередь, усложняет и удорожает процесс и приводит к недостаточно высокому извлечению полезных компонентов, так как при сушке кремнекислота создает экрани55 рующую пленку на поверхности частиц глинозема и затрудняет доступ реагента к нему.

: Цель изобретения - ускорение про"

11есса фильтрации и повышение степени извлечения глинозема.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему загрузку нефелина в азотную кислоту с концентрацией 36 %З отделение

Фильтрацией раствора азотнокислых солей от кремнистого остатка, загрузку нефелина ведут равномерно дозированием в течение 2-8 ч в предварительно нагретую до 50-110 С азотную кислоту.

При постепеннном введении нефелина первые порции его поступают в горячую кислоту и практически мгновенно разлагаются в условиях ее большого избытка, что приводит к быстрой коагуляции кремнекислоты. Образовавшиеся частицы служат центрами зародышеобразования и осаждения кремнекислоты вводимой с последующими порция ми нефелина, что приводит к постепенному росту частиц. Постоянная коагуляция кремнегеля снижает концентрацию его в растворах, препятствует по" лимеризации кремнегеля и образованию пространственной сетчатой структуры, обладающей высокой влагоудераивающей способностью.

При снижении концентрации кислоты менее 303 не достигается эффект коагуляции кремнекислоты, получаются обводненные осадки, в растворе остается большое количество кремнекислоты в виде золя. Применение кислоты с концентрацией более 563 приводит к получению вязких, насыщенных солями пульп, которые становятся трудно" фильтруемыми вследствие кристаллизации солей на фильтре. Кроме того, получение кислот с концентрацией более .

563 требует применения специальных приемов для ее концентрирования. Снижение температуры ниже 0 С приводит к резкому ухудшению Фильтруемости пульпe

Повышение температуры выше 110 С нецелесообразно из-за большого испарения кислоты, Кроме того, повыше-ние температуры приводит к усложнению коррозионной защиты аппаратуры.

Нижний предел времени загрузки

2 ч является минимальным, при котором достигаетая эффект коагуляции кремнекислоты с приемлемыми технологическими показателями по фильтрации пульп, Однако при этом необходимо

"10203.применение наиболее. концентрированной азотной кислоты и наибольшей температуры процесса. Верхний предел времени загрузки 8 ч выбран для повышения степени извлечения ценных компонентов при переработке низкокачественного нефелинового сырья, например отходов обогащения апатитонефелиновых руд - хвостов апатито" вой фильтрации, в составе которых имеются труднорастворимые алюмосиликатные минералы, -е частности, .слюды.

Кроие того, необходимость длительного времени обработки в 8 ч обусловлена возмааоюстье достижения, наряду с улучшением фильтруемости пульп и

ПОВЫВЕНИЕМ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦЕННЫХ КОМПОнентов, побочного эффекта, связанно-. го с чистотой получаемых продуктов.

П р и и, е р 1. 100 r нефелиноеого концентрата, содержащего 753 чистого минерала и имеющего состав, вес.Ь що 2 7,72; мо а,48; о 3,6;

ЕааО 14, 14 КХО 61761 прочие 5Ф33 вводят В течение 5 ммн в 187 мл

563;ной азотной кислоты при 20 С, Расход кислоты равен теоретически необходимому для взаимодействия с

А220, На 0 и К О, содержащими .я В концентрате (М6,4 г моногидрата кис- 30 лоты ) Вскрц 1"ие осущест влящT Q ревком

-торе с мешалкой. По иере Введения концентрата пульпа rycTeeT и В конце загрузки ПОлностью желатинизируется с Образованием полусухой массы 1 за 35 полнящей весь реакционный объем.

Перемешивание мешалкой становится невозможным. Реакция сощюваждается обильным вцделением кислых паров-, так как температура реакционной мас- @ см . ДОстигает 123 С.

Реакционную массу измельчают и вводят в нее 218 мл .горячей ез@л зк": вивалеитно испоаьзоваииа на стадии вскрытия 304-ной ННО и распульповы- з5 вают мешалкой в течейие. 15 мин. В результате получает йеотствивающуюся густую массу, которую фильтруют под -вакуумом на воронке с плащадье фильтрации 0)75 дм, После тогО 50 как отфильтровывает 78 мл раствора, фильтростаток растрескивается и фильтрация практически прекращается.

Промывку проводят путем репульпации осадка в 300 мл горячей воды с последующей фильтрацией. Расход Воды

55 на промывку 900 мп. Вес влажного

Фильтростатка 239 г. Вес его после сушки при 200 С 54,6 r. Влажность осо !

75 Ц татка 77i2t Извлеч ие А1 03 в раствор 76,83.

П р и и е р 2. Разлагают 109 г нефелинового концентрата путем постепенной загрузки его в течение 5 ч при скорости загрузки 0,1 f нефелина на 1 Г ЯЯО в час .В 187 мй пред верительно нагретой .до 85оС 564-ной азотной fcktcAQT, расход KQTQpoA (jI10, 4.r моногидрата) принят 100ф от теорически необходимого для взаи" модействия с АЗ, О, Nis О и К О, со"

В держащимися В концентрате.

8 течение. Всего периода разложения пупьпа не загустевает и хорошо перемешивается. По окончании. Перемешивания пульпу отстаивают с образованием осветленного слоя. За 1 ч отстаивания объем осветленного слоя составляет 303 объема пульпы. При фильтра им на воронке с площадью

0„75 дм в течение 1 мин получают

128 мл раствора. Скорость филь:грации основного раствора 1,0 - -.

Осадок трижды промывают на фильтре при расходе 130 мл воды на каищую промывку. Скорость фильтрации I-й промвоу составляет I,2 -ду„--, 2-й- 1,4---;ч, .3-й - 1,55 -фу-. Получают I06 Г ВлажнОГО Осадками После сушки при 110 С вес осадка составляет 52 r. Влажность его 50,94. ИзВлечение О В раствор 884.

П р и и е р 3. Нефелиновый кон" центрат загружают с той we скоростью, что и В прймере 2. Для вскрытия используют 187 ил предварительно нагретой до 110 С 563-ной азотнрй кисло,ты. Скорость фильтрации и промывки осадка близка к показателям, полученным в примере 2. Получают 1 04 г ВФажного осадка. Вес сухого осадка 51,2 r.

9лажность 50,03. Извлечение Al Î

88„14. при . Вскрытии наблюдается значительное выделение паров азотной кислоты, особенно в начале про»» цесса, П р и и е р 4. Нефелиновый концентрат загружают с той же скоростью, что и В примере 2. Для вскрытия используют подогретую до 50 С 563-ную азотную кислоту. При отстаивании

В течение 1 ч осветленный слой сос"". тавляет всего 124 Обьема пульпы.

Прн фильтрации основного раствора за 3,5 мин получают 112 мл.раствора.

Скорость фильтрации составляет

0,256 -,- „-". Влажность осадка 583;

Извлечение А1 0 86,24.

Составитель В..Кальцев

Техред А. Бабинец Корректор В. Гирняк

Редактор А. фролова

Заказ 3 2 /19 Тираж 71 одписное

8HHNlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Косква Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ПП Патент, r. Ужгород, ул. Ilроектная, 5 10

Пример 5. Нефелин загружают

:с той же скоростью, что и в примере

2, в 563-ную азотную кислоту при

20 С. Скорость фильтрации основного о м раствора 0,114 ---«-. Влажность осадка 61,63. Извлечение А1 о 84,94.

Пример 6. Нефенйловый концентрат вводят в нагретую до 85"С

564"ную азотную кислоту равными навесками в течение 1 ч. Скорость загрузки 0,5 r нефелина на 1 г HNO> в час. По окончании загрузки пульпу перемешивают 1 ч, Полученная густая пульпа практически не отстаивается и не фильтруется. Скорость фильтрации м составляет менее 0,100- -рч-. Влажность осадка 61,13. Извлечение Al О

84,73.

П р и и е р 7. Нефелиновый концентрат вводят в нагретую до 85 С

56Ф-ную азотную кислоту в течение

2,ч. После окончания загрузки перемешивание продолжают в 1 ч. Пульпа слабоотстаивается. Скорость фильтра" ции составляет 0, 400 -, д,". Вес влажного осадка 127,7 г, сухого 53,5 г.

Влажность осадка 58,14. Извлечение и а. 87,83.

fl р и м е р 8, Нефелиновый кон-центрат равномерно вводят в нагретую до 85 C 564"ную азотную кислоту в течение 8 ч ° .Скорость загрузки 0,07 г неФелина на 1 r HN0>..â час. По окончании загрузки перемешивание продолжают 1 ч. Полученная пульпа хорошо отстаивается. Скорость фильтрации основного pacteopa составляет

М

1,070 у -„". Вес влажного осадка 104 r.

Вес сухого 52 r. Влажность 503. Извлечение АЗ О 88,43.

Пример 9. Нефелиновый кон .", центрат равномерно вводят в нагретую до.85вC 401-ную азотную кислоту в течение 5 ч. После окончания загруэ20375 6 ки перемешивание продолжают 1 ч.

Пульпа хорошо отстаивается, По исте" чении 1 ч объем осветленного слоя составляет 403 объема пульпы. Скорость фильтрации 1,25 -„-,-„-. Вес влажного осадка 105,5 г, сухого 52 r.

Влажность 50,7 3, Извлечение Al O в раствор 88,3 .

Пример 10. Нефелиновый концентрат равномерно вводят в нагретую до 85 С 303-ную азотную кислоту в течение 5 ч. После окончания загрузки перемешивание продолжают 1 ч.

Пульпа хорошо отстаивается. По исте15 чении 1 ч объем осветленного слоя составляет 503 объема пульпы. Ском рость фильтрации 1,4 -„-„д,". Вес влажного осадка 106,5 r, сухого 53 г.

Влажность 50,23. Извлечение А3 О>

20 88,1Ф.

При реализации способа вскрытие нефелина азотной кислотой средней концентрации не сопровождается желатинизацией пульп и обеспечивается

25 коагуляция кремнекислоты с получением практически безводной окиси кремния. При высушивании фильтростат" ков вся влага удаляется при температуре 100- 110 С. Это свидетельствует

З0 о том, что они содержат только адсорбированную влагу. При вскрытии нефелина в других условиях, связанных с желатинизацией пульп, полное удаление влаги происходит лишь при

35 температурах 140" 160 С и обусловлено удалением гидроксильной группы.

Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс фильтрации пульп после обработки нефелина азотной кисло40 ты: на 8,1-11,63 повысить извлечение глинозема; осуществлять вскрытие нефелина в реакторах с мешалками вместо аппаратов со шнековым перемешиванием.

Способ переработки нефелина Способ переработки нефелина Способ переработки нефелина Способ переработки нефелина 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения оксида алюминия из руд, содержащих алюминий, обработкой азотной кислотой, и может быть использовано в металлургии цветных металлов для получения алюминия

Изобретение относится к области химии и может быть использовано при переработке высококалиевого нефелин-полевошпатового сырья, в качестве которого используют сыннырит или рисчоррит
Изобретение относится к области химии и металлургии и может быть использовано при переработке нефелина азотнокислотным способом
Изобретение относится к области химии и может быть использовано при переработке глиноземсодержащего сырья кислотными способами
Наверх