ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3385863/23-26 (22) 28.01.82 (46) 30.05.83. Бюл. И 20 (72) И.Е. Позин, P.Ю. Зинюк, А.А.Кузнецов, Б.Д. Гуллер, И.А. Шапкин, H.Ê. Шиллинг, П.B. Федорин, Г.И. Лазарев, В.А. Напсиков, В.И. Маринин, А.И. Самойлова, И.В. Лыков, Т.И.Завертяева, Е.И. Стешенко и Б.И. Маркевич (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт им. Ленсовета и Волховский алюминиевый завод им. С.И. Кирова ,(53) 631.855(088.8) (56) 1. Суперфосфат, Перевод с англ. под ред. А.А. Соколовского, И., "Химия", 1969, с. 160-162.

2. Патент Франции Н 1140368, кл. C 05 В, 1959. уб)) С 05 В 1/О 05 В 19/02

I (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО

СУПЕРФОСФАТА,. включающий предварительную обработку ретура фосфорной кислотой с последующим смешением реакционной массы с фосфатным сырьем и обработкой последнего фосфорной кислотой, отличающийся тем, что, с целью снижения удельного расхода фосфорной кислоты и упрощения процесса, обработку ретура ведут фосфорной кислотой с концентрацией

34,5-483 в течение 0,5-5 мин, взятой в количестве 0,5-10 от ее суммарной нормы, а оставшиеся 99,5-904 нормы фосфорной кислоты подают на обработку фосфатного сырья.

1020415

Изобретение относится к технике получения гранулированного двойного суперфосфата - высокоэффективного ми-. нерального удосрения - из природного фосфатного сырья и экстракционной фосфорной кислоты.

Известен способ получения двойного суперфосфата, включающий обработку фосфатного сырья фосфорной кислотой, гранулирование и сушку, отделение товарной Фракции с размером 1-4 мм от мелкодисперсных частиц суперфосфата и возврат последних на гранулирование.

Способ позволяет вовлечь в технологию фосфорную кислоту концентрации свыше

344 Р О и тем самым упростить аппаратуру узла сушки, уменьшить расход топлива и увеличить прочность гранул Г1).

Недостаток способа - необходимость многократного возврата значительного количества мелкодисперсных частиц на гранулирование и сушку, что приводит к ухудшению качества продукта по содержанию усвояемых и водорастворимых форм.

Йаиболее близок к предлагаемому 2s по технической сущности и достигаемому результату способ получения двойного суперфосфата путем разложения

Фосфатного сырья слабой фосфорной кислотои (30> Р Р0 ). При этом в кислоте предварительйо растворяют сухой ретур. При этом ретур фракции 0-3 мм и более 4 мм обрабатывают всем количеством экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 25-303 Р О в течение 15-25 мин. Природное фосфатное сырье обрабатывают полученной смесью в течение 7,5-15 мин с последующим вызреванием реакционной массы в камере в течение часа гранулированием и сушкой <гранул во вращающейся сушилке ).2), t

По известному способу прием растворения ретура позволяет при использовании слабой кислоты получать схватывающиеся массы (вращающаяся сушилка является своеобразным выпарныь аппаратом). Поэтому необходима циркуляция больших количеств ретура и его обработка во всем количестве фосфорной кислоты, что обусловливает необходимость проведения разложения при нормах фосфорной кислоты 904 от стехиометрии. Норма кислоты составляет 90,23 от стехиометрии, Недостатком указанного способа является большой объем фосфорной кисло- 55 ты и необходимость циркуляции больших количеств ретура.

Цель изобретения - снижение удельного расхода фосфорной кислоты и упрощение процесса путем снижения объема циркулируемого ретура.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двойного суперфосфата, включающему предва" рительную обработку ретура фосфорной кислотой с последующим смешением реакционной массы с фосфатным сырьем и обработкой последнего фосфорной кислотой, обработку ретура ведут фосфорной кислотой с концентрацией 34,5483 в течение 0,5-5 мин, взятой в ко= личестве 0,5-104 от ее суммарной нормы, а оставшиеся 99,5-90,03 нормы фосфорной кислоты подают, на обработку фосфатного сырья.

Нижний предел концентрации фосфорной кислоты (34,53 Р О ) обусловлен необходимостью проведения процесса без выделения дикальцийфосфата, тор-. мозящего вскрытие сырья, а верхний (484 P 0 ) - необходимостью резкого увеличенйя времени обработки для достижения положительного эффекта. При времени взаимодействия менее 0,5 мин положительный эффект резко уменьшает- ся (прирост P 0 усв. становится сопоставим с погрешйостью анализа0,3 абс.i). Аналогичное явление имеет место при уменьшении расхода фосфорной кислоты на обработку менее

3 вес.ч. Увеличение времени свыше

5 мин не приводит к дополнительному положительному эффекту, Что касается верхнего предела расхода фосфорной кислоты, то дальнейшее его увеличение приводит к налипанию шихты на рабо" чих поверхностях аппаратуры и умень" шению выхода товарной фракции.

Пример 1. 100 вес,ч.. Фосфата. (281, Р О -) a течение 30-90 мин обра" батывают 223 вес.ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 34,54

Р О - (77 вес,ч. Р ф . Пульпу смешивают с 109,6 вес,ч. шихты, полученной обработкой в течение 5 мин

100 вес.ч. мелкодисперсного суперфосфата (Фракция менее 1 мм), .

9,8 вес.ч. экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 34,54 Р О (расход Р„ О 3 вес.ч,), а также

2200 вес.ч. ретура (фракция 1-4 мм).

2620 вес.ч. массы влажностью 7,2i высушивают в барабанной сушилке до влажности 33, удаляя 95 вес.ч. газовой фазы (вода и фтористые соединения), и получают 2525 вес.ч. двойного суперфосфата. Последний подвергают рассеву и отделяют 100 вес,ч, 3 102 мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, возвращая их на обработку фосфорной кислотой, 2200 вес,ч. фрак:ции 1-4 мм (ретур) и 225 вес.ч. продукта, содержащего 45,34 Р2 О усв. и 41,83 Р 05 водорастворимой по сравнению с 44,83 и 41,24 соответственно при осуществлении процесса по прототипу.

Пример 2. 100 вес,ч. Фосфорита (283 Р 0 -) в течение 30- 1о

90 мин обрабатывают 232 вес.ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 321 Р20 (73,8 вес.ч. P O ).

Пульпу с помощью форсунки подают в барабанную грануляционную сушилку (БГС). Туда же вводят 39 вес.ч. шихты, полученной обработкой в течение

0,5 мин, 25,0 вес.ч. мелкодисперсного суперфосфата и 14 вес.ч. Фосфорной кислоты с концентрацией 484 Р О -.(рас о ход Р 05 6,75 вес.ч.). В результате прямоточной сушки (температура топочных газов 600-1000 С) получают

250 вес.ч. двойного суперфосфата. Последний подвергают рассеву и отделяют25

25 вес,ч. мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, возвращая их на обработку фосфорной кислотой, и

225 вес.ч. продукта, содержащего

45,54 Р О усв,, и 423 Р О водораст-, воримой по сравнению с 44,2i и 40,6t соответственно при осуществлении про цесса по прототипу.

Пример 3. 100 вес.ч. сфорита (283 Р О } в течение 3090 мин обрабатывают 193,3 вес.ч. зкст-;

3S ракционной фосфорной кислоты, содер жащей 36Ж Р<0< (69,6 вес.ч. Р О .).

Пульпу подают в БГС, куда одновременно вводят 6 вес.ч. шихты, полученной обработкой в течение 2 мин, 5 вес.ч.

40 мелкодисперсного суперфосфата (фракция менее 1 мм) и l,! вес.ч. Фосфорной кислоты концентрации 363 Р О

0 (расход Р О 0,4 вес.ч.). В результате прямоточной сушки {температура то45 почных газов 600-10000C} получают

220 вес.ч. двойного суперфосфата.

При сепарации отделяют 5 вес,ч. мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, которую возвращают на обработку фосфорной кислотой, и 215 вес.ч. продукта, содержащего 42,94 Р О - усв. и 40,5

ll р и и е р 4. (высококачественный фосфорит перерабатывают по предлагаемой схеме). 100 вес.ч. Фосфорита

0415 4 (333 +OS-) в течение 30 мин обрабатывают 200 вес.ч. зкстракционной фосфорной кислоты, содержащей 363 Р О (72 вес.ч. Р 0 }. Пульпу подают в

БГС, куда одновременно вводят 6 вес ч. шихты, полученной обработкой в течение 2 мин 5 вес.ч. мелкодисперсного супарфосфата (фракция менее 1 мм) и 1,1 вес.ч. фосфорной кислоты кон" центрации 364 Р О (расход Р О

0,4 вес.ч.). В результате прямоточной сушки (температура топочных газов

600-1000 С) получают 217,5 вес.ч. двойного суперфосфата. При сепарации отделяют 5 вес.ч. мелкой фракции с размером частиц менее 1 мм, которую возвращают на обработку фосфорной кислотой, и 212,5 вес.ч. продукта, содержащего 47,83 Р О усв. и 45,03

Р О водорастворимой. Расход Н РО составляет 0 713 вес.ч, Р О на

1 вес,ч. Р О усв. в продукте.

Пример 5 (бедный фосфорит перерабатывают по прототипу)

278,4 вес,ч. зкстракционной Фосфорной кислоты с концентрацией 303 Р2 О в течение 15 мин смешивают с 464 вес.ч. двойного суперфосфата. Полученной пульпой обрабатывают 100 вес.ч. Фосфорита (283 Р О ). Массу выдерживают в течение часа в камере, измельчают и передают в барабанную сушилку. Получают 695,1 вес.ч. двойного супер.Фосфата, из которых 464 вес.ч. возвращают в процесс,а 231,! вес.ч. вы; водят в виде готового продукта, содержащего 45,6i Р20 усв. Расход .Н РО составляет 0,792 вес.ч. на

1 вес.ч. Р ÎS усв. в продукте.

Сопоставление расхода фосфорной кислоты (т Р О ) при получении 1 т

Р20 усвояемой в виде двойного супер" фосфата по предлагаемому способу и по прототипу представлено в табл.1.

Изменение удельного расхода Фосфор ной кислоты (т Р О на 1 т Р О усв.) применительно к переработке Кингисеппского фосфорита представлено в табл. 2.

Таким образом, по предлагаемому с пособу снижается удел ь ный расход фос" форной кислоты при одновременном снижении объема циркулирующего ретура.

При реализации предлагаемого способа качество продукта существенно улучшается содержание P О усв. возрастает на 0,5-1,3i +0 водорастворимой на 0,6-1,5 абс.З.

1020415

1л

1 л. о м лл о!

Й о х о а

S ло л а

Ф Г

О> о

L о

> о

Ф Е

0 л о

О 1 о

Ф 1

=Г 1 о а с

1лл

СО

1 О

1лл

>S о

I_#_; о о

° >

1 4

1Э

Z о х

I() СО

М \

<М

0 Ъ

LA бУЪ л о î

° \

% а

Ф Г о (Э

СЧ. л м м

CV О л

v с

C Ie z

v a о

1 Е х о

X O e

Ф л а

< ) 1S O а м о е. ех

1., - 1О

z 1X

Z и

Э о

>> r

Ф ос

C 6l е

X lau с IZ

Э а

0 > а с

I- 1о

I«л о

1-,a о c с

v o

Х 1

>S S о >, а!о

Ф О >

N Z о о х z

V III

П3 (О а 1

Э С

S Ц(Х Э

Э а

C е о

1- C о о с о (Э

1 I

Ф л

% 1 e I

Ф О !.. д,о

rseo ох ах

1 О 1

t Э I

I =Г I е о

1 1- a I

t e c 1

1 С 1

I N>S 1

1 Ф З 1

1 а X 1

1 C: Э I

1 C

I S 1

1- I о

1 l- 1

1 О

l a 1

1 1

X I ji а 1 X

Э 1 Э

I о e

X I

X 1 ct

Э I Э

1- 1 а и 1 с= оi 1 L 1

I S 1

° I l- (Ф о 1

1 1- I а о I о а I х с I

e е у

Z Ь ао 0 о 4Ф

ra a

Ш 1 к ° о

Ф o c) e 1

° -е!

v v v

ЭФТО

3 ш х е

I 1

1 1

1 I о„ ! СХ I

I 1

1 1

1 1 ! 1 >

I Ю I

1» 1

1 О" 1

I 1

I I

1 I

1 1

I Ю 1

U> I

I I

1 I

3Ч

1 1

1 I

I Ю I

1 !б

I L> 1

l е

v м Э

1 3 о е а

v с

Ф о

1 с Э е о! о

Z tf

1- Ф

o a

Q C

Ф!

>! м

I a e

Э э а

X Ф

1 а х с 0. о с о с

Д -Ф Ш

X Э

r ааФ

Ф Э Э Z

X Z ct

I e 5 S Э

r aàа

YACC:O, э ж-. » ф я с ж ж с

4с

Таблица 2

1020415

Удельный расход т P O /1 т Р О усв.

Время смещения, мин

Доля кислоты, отбираемой на обработку ретура, Ф от суммарной нормы

Концентрация кислоты по ступающей на обработку ретура, РО

Примечание

0,4

0 5

34,5

0,5

11.

Нарушение грануляции

0 5

О 5

0,4

0,5

Нарушение грануляции

Составитель Т, локшина

Редактор Л. Пчелинская Техред И.Костик Корректор Л. Бокшан

Тираж 434 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3836/21

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

34,5

34 5

О 792

О, 790

O,788

0,785

0,780

0,792

0,790

0,783

0,790

0,792

0,790

0,789

0,787

0,784

Похожие патенты: