Способ подготовки к поливу нейтральной бромйодосеребряной фотографической эмульсии

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ НЕЙТРАЛЬНОЙ БРОМЙОДОСЕРЕБРЯНОЙ ФОТО .ГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ путем введения в эмульсию бензолсульфината натрия, отличающийся тем, что, с целью предотвращения термического вуалирования и повышения стабильности фотосвойств материала в условиях хранения при повышенной температуре, в эмульсию дополнительно вводят соль стронция SrXj. где X Cl или Вг, в количестве 0,12-2,5 г/кг эмульсии и 5-метил-7-окси-1 ,3,4-Т(риазаиндолицин в количестве 0,, г/кг эмульсии.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (l% Ol) 7 C5t) О 03 С 1/06

/ ". = ..;,-.,1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕННАЯ вЂ”:; ..., 13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Ю;.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° Ю

ФВ

ЪФ (21) 2975288/23-04 (22) 09.07.80 (46) 15 06.83. Бюл. N 22 (72) H.Е. Чеботарева, Г.Я. Черюканова

В.О. Иванов и В.И. Касанова (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности (53) 771 ° 5 (088.8) (56) 1. Патент США И 2057764, кл; 96-84, опублик. 1936 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИВУ

НЕЙТРАЛЬНОЙ БРОМЙОДОСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ путем введения в эмульсию бензолсульфината натрия, отличающийся тем, что, с целью предотвращения термического вуалирования и повышения стабильности фотосвойств материала в условиях хранения при повыщенной температуре, в эмульсию дополнительно вводят соль стронция gzy, где Х = С1 или Br, в количестве О, 12-2,5 г/кг эмУльсии и 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицин в количестве 0,15-0,45 г/кг эмульсии.

1023271

Образец

Состав эмульсионного слоя, г/кг эмульсии через 10 сут хранения при

50 С после изготовления

Веществ

Вещество

А о

До

0,3 1

0,09 70

Изобретение относится к галогенсеребряным фотографическим материалам и может быть использовано в химико-фотографической промышленности.

Известен способ подготовки к поли. ву нейтральной бромйодосеребряной

Фотографической эмульсии путем введения в эмульсию бензолсульфината натрия jl)

Недостатком указанного материала является неудовлетворительно низкая стабильность фотосвойств и рост плотности вуали в условиях хранения при повышенной температуре.

Цель изобретения - предотвращение термического вуалирования и повышение стабильности фотосвойств материала в условиях хранения при повышенной температуре.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки к поливу нейтральной бромйодосеребряной фотографической эмульсии путем введения в эмульсию бензолсульфината натрия, в эмульсию дополнительно вводят соль стронция „Х,2, где Х = — Сl или Br, в количестве 0,122,5 r/êã эмульсии и 5-метил-7-окси-, Пример 2 . В нейтральную бромйодосеребряную желатиновую

- 1, 3; 4-триазаиндолицин в количестве

О, 15-0,45 r/êã эмульсии.

Пример 1, В нейтральную бромйодосеребряную эмульсию с pBr

S 3,2 + +0,1 вводят из расчета на 1 кг эмульсии 6 г бензолсульфината натрия (вещество А), 1 г соли стронция БгХ2, где X = Cl, и 0,3 r 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицина (вещество Б)

10 в виде водных растворов. Эмульсию выдерживают s термостате при 40 С в течение 4 ч, добавляют смачиватель дикалиевую соль продукта поликонденсации 1 моль октаглицерида 2-этилгек1 синилянтарной кислоты с 2 моль

2-этил-гексилянтарного ангидрида (СВ- 133), поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают (образец 1).

20 Параллельно изготавливают прототип (образец El ).

Образцы 1 и П экспонируют в сенситометре CP-41 при цветовой температуре источника света 6500 К и об-.

25 рабатывают в проявителе НИКФИ 4 мин при 20 С непосредственно после их о изготовления, а также после выдера живания в термостате при 50 С в течение 10.сут.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

Фотографические показатели образцов

0 10 75 1,95 0,16 53 1,80

1 65 0,30" 53 1,70 эмульсию с pBv 3,2 + О,1 вводят из расчета на 1 кг эмульсии 6 г вещест102327 1

Состав эмульсионного слоя, г/кг . эмульсии

Образец.

Вещество

А в 1 2

Х=C1

Вещество

Б через 10 сут хранения при

50 С после изготовления

А s

А,о

1 0,11 - 100 1,30 0,16 87 1,30

0,3

1 20 0 41 55 1 !5 ва А,l r соли стронция SrX<, где

Х = С8, 0,3 r вещества Б в виде водных растворов и 0,04 г панхроматического спектрального сенсибилизатора

-триэтиламиновой соли 3,3 -ди-у"-сульфопропил-5-метокси-4,5-бензо-9-этилтиакарбоцианинбетаина (краситель

4513) в виде спиртового раствора.

Эмульсию термостатируют при 40 С в . течение 4 ч, добавляют смачиватель .

СВ-133, поливают на тривцетатную

П р и и е р 3 . Образцы У-УВ гото- вят аналогично образцу III, но вместо красителя 4513 в эмульсию вводят панхроматический спектральный сенсибилизатор - пиридиновую соль 3,3 -ди -J".45

-сульфопропил-9-этил-4,5,4,5 -дибензотиакарбоцианинбетаина краситель

3912) в виде спиртового раствора из расчета 0,06 г на 1 кг эмульсии.

Образцы У и YI в отличие от об- у} разца III содержат в эмульсионном слое соль стронция SIX<, где Х = В1, в количестве 0,12 и 0,25 r на 1 кг .эмульсии соответственно. Образцы Yll и УН1 в отличие от образца III содерили полиэтилентерефталатную подложку и высушивают (образец III).

Параллельно изготавливают прото тип (образец 1У).

Образцы Ш и IY непосредственно после изготовления и хранения в . термостате при 50 С в течение 10 сут экспонируют и обрабатывают, как в примере 1.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 2; Т а б л и ц а 2

Фотографические показатели образцов жат в эмульсионном слое соль сТронция SrX, где Х Cl, в количествах

1,5 и 2,5 r на 1 кг эмульсии соответственно. Образец УН содержит в эмульсионном слое 0,15 r вещества Б на.

1 кг эмульсии.

Параллельно изготавливают прототип (образец IX).

Образцы У - 1Х экспонируют и обрабатывают непосредственно после изготовления и после хранения в термостате при 50РС в течение 1О сут, как в примере 1.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 3.

1023271

Т а б л и ц а 3

Фотографические показатели образцов

Состав эмульсионного слоя, г/кг эмульсии

Образец

SrX после изготовления

X=Hr через 10 сут хранения при

50 С

ЯгХ, Х=С1

Вещество

Вещество

7 Д s

0,12. 0,11

0 3 у

0,25 0,10 90

1 5 - О!1 100

2,5 - 0,11 80

0 3 у!

0,15

Yll

1,20 0,11 80 1,20 у!!!

0,3

0,12 90 1,30 0,53 43 0,85

1Х

Параллельно изготавливают прототип (образец XII).

Образцы X - ХИ экспонируют и обрабатывают непосредственно после изготовления и после хранения в термостате при 50 С в течение 10 сут, о как в примере 1.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл, 4.

Пример И . Образцы Х и XI готовят аналогично образцу YII, но. вещество А в эмульсионные слои образцов Х и XI вводят в виде. водного раствора из расчета 3 г на 1 кг эмул сии. Образцы X u XI в отличие от образца Yjl содержат в эмульсионном слое 0,3 и 0,45 г вещества Б на . 1 кг эмульсии соответственно.

1,35 0,12 80 1 30 .

1,40 0,13 85 1,40

1,40 0,15 80 1,30

1023271

Таблица»

Образе

Состав эмульсионного слоя, г/кг эмульсии фотографические показатели образцов

«еф через 10 сут хранения при

50 С

Вещество

SrX д., Х=С1 после изготовления

Вещество

Др

03 15 011 90 140 017 58 135

0,45 1,5 0,10 8& 1,40 0,12 76 1,40

0,11

Xl l.

Состав эмульсионного слоя, r/Kã эмульсии

Образец

Вещество

Вещество

Б йосле изготовления

SrXQ7

ХС1через 10 сут хранения при

50 С

До 8 T

0 09 45 1 25

0 3 0,12 50 1,30

Х1У

Пример 5. Образец Хй готовят аналогично образцу 8, но вместо красителя.4513 в эмульсию вводят ортохроматический спектральный сенсибилизатор

3,3,9 -триэтил-5,5 -дифенилоксакарбоЮ 1 Ю . цианинэтилсульфат (краситель 4383 ) в виде спиртового раствора из расчета 0,03 r на 1 кг эмульсии.

100 1,50 0,92 43 1,20

Параллельно изготавливают прототип (образец ХIУ).

Образцы ХШ и XfY непосредственно после изготовления и после хранения

: в термостате при 50ОС в течение

10 сут экспонируют и обрабатывает, как в примере 1.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 5.

Таблица 5

Фотографические показатели образцов .0,.10 45 1 э05 . 0,22 30 1,05

1023271

Состав эмульсионного слоя, г/кг эмульсии

Образец после изготовления через 10 сут хранения при

50 С

Вещество

SrX2q

X=C1

Вещество

До

0 3

ХУ

ХУ1

Пример 6 . Образец XY готовят аналогично образцу ХШ, но в эмульси" онный слой образца XY в отличие от образца Xlll вводят в виде водного раствора 9 r вещества А на 1 кг эмульсии.

Образец ХУ спектрально сенсибилизируют красителем 3912 из расчета

О, 06 г сенсибилизатора на 1 кг эмульсии.

Пример 7 . Нейтральную бромйодосеребряную желатиновую эмульсию (6,5 мол.3 йодида) с рВ!" 3,2+0,1 делят на четыре части. В первую порцию пр!4 плавлении вводят из расчета на 1 кг эмульсии 6 r вещества А в виде 204-ного водного раствора, 1 г ЬГС6з в виде 53-ного водного раствора и.0,3 r вещества Б в виде

13-ного водного раствора. Эмульсию выдерживают в термостате при 40 C в течение 4 ч, добавляют смачиватель - дикалиевую соль продукта поликонденсации 1 моль октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2 моль 2-этил-гексилянтарного ангидрида (СВ-133) в виде 0,125 М водного раствора в количестве

1,4 г/кг эмульсии, поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают (образец

ХУП, сОответствует образцу I в примере 1).

Параллельно изготавливают прототип: (образец ХУ!).

Образцы XY и ХУ! экспонируют и обрабатывают непосредственно после

5 изготовления и после хранения в термостате при 50 С в течение 10 сут, . как в примере 1.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 6.

Т а б л и ц а 6

Фотографические показатели образцов

008 35 100 010 40 1,10

0 l0 40 1,10 O 34 40 1,20

Параллельно изготавливают прототип, для чего во вторую порцию

I эмульсии при плавлении вводят 6 r

40 вещества А на 1 кг эмульсии в виде

20Ф-ного водного раствора. Эмульсию термостатируют при 40 С в течение

4ч, добавляют 1,4 г/кг эмульсии смачивателя СВ-133 в виде 0,125 М

45 водного раствора, поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают !образец

ХУН!. соответствует образцу fi в примере 12.

В третью порцию эмульсии при плавлении вводят 13-ный водный раствор вещества Б (0,3 г/кг эмульсии), эмульсию термостатируют 4 ч при 40 С, 55 добавляют О, 125 И водный раствор смачивателя СВ- 133 (1,4 г/кг эмульсии), поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают (образец Х!Х).

11 102 271

В четвертую порцию эмульсии при плавлении вводят 53-ный водный раствор SrCP () г/кг эмульсии). Эмульсию термостатируют, добавляют смачиватель

СВ-133 (1,4 г/кг эмульсии), наносят

«Ь подложку ю высушивают (образец

ХХ).

Образцы ХУН-ХХ экспонируют в сенситометре СР-4I при цветовой температуре источника света.6500 К в течение I/20 с и обрабатывают в

3 метол-гидрохиноновом проявителе

УИ-2М 4 мин при 20 С непосредственно после их изготовления, а также после хранения в термостате при 50 С в .течение 10 сут.

Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 7 (плотность

10 вуали — Д, светочувствительность о ,коэффициент контрастности—

Э) Таблица 7

Состав эмульсионного слоя, r/êã эмульсии

Фотографические показатели образцов

Образец через 10 сут хранения при

50 С

Вещество

Вещество

А после изготовления

HrC1

1 0-,10 75 1,95 0,16 53 1,80

0,3

X VI I

0,09 70 1,65 0,30 53 1,70

ХУ!И (прототип ) 0,10 57 l 3-5 0,29 39 1,25

О 3

X lX

0,10 60 1,50 0,30 45 1,40

ХХ. (E,4 г/кг эмульсии), поливают на .триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают (образец XXI соответствует образцу У! в примере 3) .

Параллельно изготавливают прото" тип, для чего вторую порцию эмульсии при плавлении вводят из расчета на

1 кг эмульсии 6 г вещества А в виде

203-ного водного раствора и 0,06 г панхроматического спектрального сенсибилизатора, как в случае образца

ХХ!. Эмульсию термостатируют 4 ч при 40 С, добавляют 1,4 r/êã эмульсии смачивателя СВ-133 в виде O,I25 M .водного раствора, поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатПример 8 . Нейтральную бромйодосеребряную эмульсию (6,5 мол.3 йодида) с рВГ 3,2 О,1 делят на 45 четыре части. В первую порцию при плавлении вводят из расчета на 1 .кг эмульсии 6 r вещества А в виде 204ного водного раствора, 0,3 г вещества

Б в виде Eã.-ного водного раствора, SO

0,25 r 5rBy< в виде 54-ного водного раствора и 0,06 г панхроматического спектрального сенсибилизатора пиридиновой соли 3,3 -ди ссульфопропил-9(1

-этил-4,5,4,5 -дибензотиакарбоцианин-5 бетаина в виде спиртового раствора.

Эмульсию термостатируют при 40 С в о течение 4 ч, добавляют 0,125 И водный раствор смачивателя СВ- 133

0,96 3 + О,Ю

13

1023271

Т а б л и ц а 8 фотографические показатели образцов

Образе

Состав эмульсионного слоя, r/êã эмульсии через 10 сут хранения при

50 С после изготовления

Вещество

:. Б

SrBr й

Вещество

0&5 3

025 010 90

140 013 85 1 40

XX I

0,3

012 90 130 053 43 085

XXI I (прототип ) 0,11 85 1,40 0,49 40 0,90

ХХ111

0,3

1,40 0,30 50 1,20

0,25 0,11 88

XXIY

О(» «»»»» « ° » °

ВНИИПИ Заказ 4207/31 Тираж 473 .Подписное

«Юю» В» филиал ППЯ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 ную подложку и высушивают tîáðýçåö

XXll соответствует образцу IX e примере 3

В третью порцию эмульсии при плавлении вводят из расчета íà 1 кг эмуль- 5 сии 0,3 r вещества 6 в виде 13-ного .водного раствора и 0,06 r красителясенсибилизатора, в четвертую порцию

0,25 r бгВг в виде 53-ного водного раствора и 0,06 г красителя-сенсиби10 лизатора. Эмульсии термостатируют о при 40 С в течение 4 ч, добавляют

Из данных, приведенных в табл. 1-8, следует, что галогенидосеребряный 45 фотографическии материал, содержащий в эмульсионном слое бензолсульфинат натрия, соль стронция 1(, где Х С8 или By, и 5-метил-7-окси-1,3,4"триазаиндолицин, (образцы I, 50

Ii), У-УШ, Х, Х1, Xlll и ХУ> по сравне-нию с прототипом, содержащим в качестве .стабилизатора бензолсульфинат

1,4 г/кг эмульсии смачивателя СВ- 133, поливают на триацетатную или полиэтилентерефталатную подложку и высушивают. Получают образцы ХХщ и .ХХ IУ соответственно.

Образцы XXI"ХХ1У непосредственно после изготовления и после хранения в термостате при 50 С в течение

10 сут экспонируют и обрабатывают, как в примере 7. Результаты сенситометрических испытаний приведены в табл. 8. натрия (образцы II, 1У, IX» Х1У и

ХУI ) характеризуется значительно большей стойкостью к термическому вуалированию и лучшей стабильностью светочувствительности и коэффициента контрастности в условиях хранения при повышенной температуре.

Сохраняемость предложенного матери-: ала в 2-7 раз лучше, чем у прототипа,