Способ получения 2-трет.бутил-4-метилфенола

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-Трвт-БУТИЛ-4-НЕТИЛФР;НОЛА деалкилированием 2,6-ди-трет -вутил-4-метилфенола в присутствии катализатора при нагревании , о т л и чаю щи и с я тем, что, с целью повышения сепективиости процесса, в качестве катализатора используют сульфат алюминия в количестве 20-30 мас.%, и процесс ведут при 14О-150°С с объемной.скоростью 2,5-0,6 ч . §

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЩИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ПЮ (И) y+g С 07 С 39 Об

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

FOC53APGYBEHHHA КОМИТЕТ СССР

AQ ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

e eaTeeeeeav eaaaTeeeevav (21) 3358135/23-04 (22) 15.09.81 (46) 15. 07. 83. Бюл. Р 26 (72) Е.Т. Городецкий и Я. Е, Гарун (71) Тернопольский государственный медицинский институт (53) 547.562.563. 07(088.8) (56) 1. Патент ФРГ Р 2554702, кл, С 07 С 39/06, 1980.

2. Патент Великобритании

9 1169291, кл. С 07 С 39/00, 1969 °

3. Авторское свидетельство СССР

Р 386884, кл. С 07 С 39/12, 1968 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-тре -БУТИЛ-4-ИЕТИЛФЕНОЛА деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии катализатора йри нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения селективиости процесса, в качестве катализатора используют сульфат алюминия в количестве 20-30 мас.%, и процесс ведут нри 140-150 С с обьемной скоростью 2,5-0,6 ч

1028658

Изобретение относится к. усовершенствованному способу получения

2-трет -бутил-4-метилфенола, который находит применение для синтеза антиоксидантов от термоокислительной деструкции полимеров, топлива, масел, Известен способ получения 2-трет-бутил-4-метилфенола деалкилированием 2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии серной кислоты при

210 С с селективностью 30Ъ Г1 ). t0

Однако применение серной кислоты при высокой температуре и низкая селективность процесса не удовлетворяют требованиям данного производства.

Известен также способ деалкилирова- 5 ,ния 2, б-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии 1 вес. Ъ стеарата алюминия при кипячении в течение 9,5 ч, в про- цессе которого с 90Ъ-ным выходом образуется 4-метилфенол (2 ).

P данном случае процесс деалкилирования 2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола протекает главным образом с образованием побочного продукта.

Наиболее близким к предпагаемому. по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 2-трет -бутил-4-метилфенола деалкилированием 2,б-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии катализатора - О

КУ-2 при 160 С в течение 3 ч с выходом в 80Ъ ГЗ ).

Недостатком указанного способа является низкий выход целевого про- 35 ,дукта.

Цель изобретения — увеличение выхода и повышение селективности процесса по 2-трет -бутил-4-метилфеиолу.

Поставленная цель достигается тем, что получают 2-трет -бутил-4-метилфенол; путем деалкилирования 2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола в присутствии катализатора — сульфата алюминия в количестве 20-30 мас.Ъ при

140-150 С с объемной скоростью

2,5-0,6 ч-" .

Проведение процесса позволяет достигать высокую оелективность (80,2100Ъ) с максимальным выходом целевого продукта в 89,3Ъ, не содержащего продуктов осмоления.

Процесс желательно проводить в присутствии 30 мас.Ъ сульфата алюминия при 150 С в течение 0,5-2 ч.

Пример 1. Процесс осуществляют с 2,бгди-трет-бутил-4-метилфенолом, дважды пЕрекристаллизованным из бензина "Галоша", и катализатором— сульфатом алюминия по ГОСТ 12966-75, высушенным при 120 С до содержания воды 26-31,4Ъ. К 10 r расплавленного

2,6-ди-трет -бутил-4-метилфенола прибавляют расчетное количество сульфата алюминия. Момент прибавления катализатора считают началом реакции. После окончания реакции реакционную смесь охлаждают и целевой прудукт выделяют известными приемами, например кристаллизацией или ректификацией.

Условия проведения процесса, выход целевого продукта и данные по селективности приведены в табл. 1 и 2.

1028658

1 (»3»»»» и с

М»0 эн (Q

ФО о х в (( с с с ((» о

00»»0 00 (с с

° Ф

»:0 о о о о

C) о о о о о

«-4

Ch С Ъ с с с

C0»0Ъ C(l сО сО CO

Ф

Ц о

Ф е с

»с»

»»3 н

5o

Ф О» го ь

oo о с

Ю »

СС» с о

»А с

c«(1

1 !

«Ф СЧ Ю с с с

»А 1О

«.4 «-(« (1 I

» I

f с

«3 с»0

МЪ «-» ( с с с

С Ъ ((с . (»

«-» 3«Ю с с с о о

«(»««» (с

C) б 0Ъ с :» Ф м»с» о о

\»

Ю о

««

»

1

I ! !

I

I. о с

<с» о с

«-» о с м

C) с

«-»

»:»

\ н ж

Й<б о

2 Ф

Ф С4 . -»

3 I

Iи7 1

Ф сф !«

Рс»1 З

3». Н

Ф ахВи хха.(Ф Ф»- «»

g Н и й(й

D (»» l Н

Ц

1 н ц

Ф О а K x

° I (Ф

O l e

«\ «

Е» цl

» !. с l

»»I "«Н ( н 1»(3»D

» X

Ц ! ! (С,»«(! I

XI » О

»- » x

I I X Q 1

Ф (ЧН & 1 .Мl . 1—

»»» l 1 !

Ф !» Ф

Н 3 в Е 1

O(C».

O 1 »- .3 Ц

u! (о

I X 4 Х 1

I=L xe

I Н&

I »О >I« с \Q

I »с(I I» I о м с с

Г4 «-Ч м яъ

»«Ъ Ю с с

«-» «Ч о м с с

С«»

М \О

Ю» с с

CC»»:О ц.> . м

ul с с с«»

»О с с

0l »(Ъ

»О F

»О с с о о

»О с

О»»cl

»О (»»ъ о с с м 1 о о о о о о

«-» «» ° 1

C(l (М с с с Ф «М Оъ

CO»О

ЦЪ»»Ъ с с с с(л

«»0 с с о о о с с м м

» ! (1 !

1

-1

1

I

I

I

1

1

1

1 !

I

»О 3 с о

1

l

I

1

1

I

1

3

I

1

I

1

1

1

I

1

3

I

I

I

I

I

1

1 о

»«

«3 . I

1

1

1

I

I

I

1 1 1028658

Щ

Ж «Ее

° е

Х I(t

Ц О во с!х

ОЪ CFI с с

ОЪ (О О

СО С0 Р О

И(е4

С»4 ОЪ с с ь о

О О В ОЪ .4 И4 о о о о и

«D о е ь ь е »

C 1 и t ev хж н х

»N9 хж н

Е Х 0 (tt

О4-3

СЪБ! ! 4 е о «с( с с

«О И (» СО С0 м с с

° 414

CO СО

О (A ф с ее с (с(CO 0Ъ

СО CO о

СО м

I

1 (1

1

t

1

I

5 н уо

Ф R

Л (:Ъ

О х

o v (» с о о

C с и и

«О

» ь и о с

И И(СеЪ с

4 сп в с с и.Че с

1 е:(е и

М»434 с с ф м и м с

СО

I ! о м ch с с

ОЪ «(Са (»

° е

%-4 и с б (A (» (» м с (» ( 34 с

«О 1

\О (»»

3(Ъ (» еб

\0 (о с

«О м! » с о и (» Ч> с E о и

%44

«О о

Иl

«D с (е

lA с с

CO «.4

И(е"l о с

С(Ъ и!

«> с Ф

ЧР (A м м о о с с

Се(М (A «D

С . 4»

»:(е о м о

С»4

О Ъ с ь

И4 о ((1 1 и 4

U (е)

Э еее С » с фб

Цн Qtt .О 0О(! 4хнЛ

l 1

1 Е

1 9

1 Ц ! х

I Н

«Ю 1 Я (:, ° ! о

О1 ЕХ

Rt X

1 1

Фt >t а1 9

3,-,:Р ср! 1 н

С:! 1

Р l 1 й1 Й

Q1 0.1

О1 4- (!»

С.(! !О цх

1 1 и 6

1 Ю Оеар с© сч 1 Н

«О СО LA с с с

М Се(1 1 О ССЪ «О с с » мъ «ч и

I l I

С0. ОЪ б с »

ОЪ "! 4«(4

° з (» CO (ч с.Ф м

4Ь с с о в а ((Ъ СЪ(И ((Ъ О с \ с о 4

Ch СЧ с с с о ф CO CO Ф М С(4 с с с ф ОЪ ОЪ ф CO СО

l (Я ! Щ

I Ь

I $ ! И

I ! н о

04 !

И

t б

1 Ф ! В

1Х

I ((!

1 !

1Ф

4! g

11 !

1М

I A

1 ("-

1028658 8

150 С в течение О, 5-2 ч,причем в этом случае получается светлый алкилат,не I содержаций продуктов осмоления.

Из данных табл. 1 и 2 следует что получение 2-трет -бутил-4-метилфенола целесообразно проводить при

Заказ 4888/21 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Х-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная 4

Составитель A. Володькин

Редактор Т. Веселова Техред.Л. Пекарь Корректор О. Билак