Способ получения аминоэтилцеллюлозы
С1ЮСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭТИЛЦБЛЛОЛОЭЫ , включающий обработку целлюлозы аминосодержащим соединением с использованием эпихлоргидрина и щелочи и выделение целевого продукта, от-ли ч аюци и с я тем, что, с целью упрощения процесса и полу- . чения целевого продукта с повьаиенной обменной емкостью предварительно проводят активацию целлюлозы 18%-иым водным раствором щелочи с последующей обработкой эпихлоргидрином в количестаёе 7,0-7,5 г на 1 г целлюлозы в течение 0,2-1 ч при 50-70 0 и затем - этялендиамииом в количестве 1,0-2,5 г на 1 г целлюлозы в течение 0,5-2,0 ч при 20-50 С.§
„.SU„„77 А
СОЮЗ COBETCHHX
MUIIINt
РЕСПУБЛИК
З р) С 08 В 11/145
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (53) 677.466(088.8) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЙТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3311687/23- 05 (22)03.07.81 (46)15.07.83. Бюл. У 26 .(72)С. Н. Загребельный, С. М. Яснецкая и Л. А. Васильева (56)1.Подгорный В.Ф. и др. Прикладная биохимия и микробиология, М., 1978. с. XIV, вып. 5, с. 789-797.
2. Авторское свидетельство СССР
9 558925, кл. С 08 В 11/14, 1977 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭТНЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий обработку целлюлозы аминосодержащим соединением с использованием эпихларгидрина и щелочи и выделение .целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью упрощения процесса и полу-, чения целевого продукта с повъиаенной обменной емкостью предварительно проводят активацию целлюлозы 18%-ным водным раствором щелочи с последую» щей обработкой эпихлоргидрином в количестве 7,0-2,5 r на 1 r целлюлозы в течение 0,2-1 ч при 50-70 С и затем - этилендиамином в количестве .1,0-2,5 r на Я r целлюлозы в течение 0,5-2,0 ч при 20-50 С.
1028б77
Обменная
Время емкость обработки, продукта, ч мэкв/г
Э тиле ндиами н
Эпихлоргидри
Пример
Коли- Темперачество тура, С на 1 г целлюлозы
Температура, С
Время обработки, ч,Количест во на
1 г целлюлозы
0,14
0,2
0,44
1,0
50
1,36
1,0
2,5
0,5
1,18
7, 70
0,2
0,5
1,38
2,5
1,0
0,5
0,21
50
0,4
0,7
1,32
Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению сорбентов для ионообменной хроматографии, а именно к способу получения аминоэтилцеллюлозы, которая применяется как ионообмейник,а также в ка-.
I 5 честве матриц для иммобилизации биологически активных соединений, напри мер ферментов.
Известен способ получения аминоэтилпроизводного целлюлозы путем
10 обработки целлюлозного порошка этиленимином в среде органического растворителя. Способ заключается в следуюшем. Целлюлозный порошок-и этиленимин автоклавируют в среде толуола в при- 15 сутствии бенэилхлорида (катализатора) в течение 10-12 ч при 70-100 С и давлении 0,2-0,4 ати. В результате получают сорбент с ионообменной емкостью 0,5-1,3 мэкв/г (1). 20
Недостатками способа являются использование в качестве аминозтилирующего агента этиленимина — высокотоксичного соединения, обладающего
bQi т< генной GKTHBHocTBK RQToPHA HB» 25 ляется дорогим (400 руб/кг) реагентом, не выпускается промышленностью, .сложность проведения процесса (повышенное давление, безводная среда, высокая температура), пожароопасность процесса. Все это препятствует использованию данного способа для получения сорбента в больших количествах, поскольку требуются специальные меры безопасности.
Наиболее близким к предлагаемому
35 является способ получения аминоэтилцеллюлозы, включающий взаимодействие эпихлоргидрина и диэтиламина в органическом растворителе в присутствии сульфитной целлюлозы и роданида калйя, 0 и обработку целлюлозы аминирующим агентом - диэтилэпоксипропиламином путем введения в реакционную среду
50%-ного раствора -щелочи f2).
Способ требует большого количества органических соединений и не позволяет получить сорбент с первичной или вторичной аминогруппой.
Цель изобретения — упрощение процесса и получение целевого продукта с повышенной обменной емкостью.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения аминоэтилцеллюлозы, включающем обработку целлюлозы аминосодержащим соединением с использованием эпихлоргидрина и щелочи и выделение целевого-продукта, предварительно проводят активацию целлюлозы 186-ным водным раствором щелочи с последующей обработкой эпихлоргидрином в количестве 7,0-7,5 r на 1 г целлюлозы в течение 0,2-1,0 ч.при 50-80 С и затем зтилендиамином в количестве 1,0-2,5 r на 1 r целлюлозы в течение 0 5-2,0 ч, при 20-50 С.
Сущность способа заключается в следующем.
Целлюлоэный порошок обрабатывают
18%-ным водным раствором щелочи..
Охлаждают и хорошо отжимают щелочную целлюлозу, обрабатывают эпихлоргидрином. Реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры, эпихлоргидрин- отделяют фильтрованием, активированную отжатую целлюлозу обрабатывают этилендиамином.
Продукт реакции отмывают на фильтре водой до .нейтральной реакции промывных вод.
В таблице приведены примеры осу-,: ществления способа.
1028677 I
Составитель Т. Мартинская
Техред A.Áàáaíåö. Корректор А. Повх
Редактор Т. Веселова
Тираж 494 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 4890/22
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Использование предлагаемого способа получения аминозтилцеллюлоэы по сравнению с известным позволяет улучшить условия труда за счет исключения as процесса органических растворителей, разместить процесс на обычном производстве.органического синтеза без особых требований к оборудованию помещения и без специальных мер по ТБ, упростить процесс путем исключения безводной среды, повышенной температуры, расширить диапазон обменной емкости аминоэтилцеллюлоэы, что позволяет испольэовать сорбент как для хроматографии (0,71,5 мзкв), так и для иммобилизации биологически активных веществ (0,20,7 мэкв/r) .
