Способ определения структуры монокристаллов

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ МОНОКРИСТАЛЛОВ, заключающийся в направлении на кристалл пучка немоиохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния, отличающийся тем, что, с целью првьаиения точиос- ; ти измерений путем исключения влияния экстинкции, толщину кристгшла выбирают из условия насыщения дифракционного отражения нейтронов и устаиавливают кристаллы под углом во к направлению падающега пучка где -щ eoiavctg« Н| ш1 Э- мозаичность кристалла - межшюскостное расстояние N - число элементарных ячеек в едииице объема; урамплитуда, рассеяния одной .f ячейкой, характерная ;ртя данной отражающей плоскости.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

IIII

РЕСПУБЛИК..SU„„102905.7

3Д) G 01 N 23 202

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,. ;

"g сВ с-

% В где

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР .

fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

N kllTOPGNONhf СИИдЕТВъстйм (21) 3340398/18-25 (22) 22.09.81 (46) .15.07.83. Бюл. Р 26 (72) В.В. Нитц (71) Объединенный институт ядерных исследований (53) 539.1.06(088.8) (56) 1. Ноэик Ю.3 ., Озеров Р.П., .Хеннинг К. Стуктурная нейтронография. И., Атомиздат, 1979, с. 102114у 118-133.

2. Нозик K) ° 3., Озеров Р.П., .Хеннинг К. Структурная нейтроногба.фия. М., Атомиздат, 1979, с. 114117,. 134 (прототип). (54) (57). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ

ИОНОКРИСТАЛЛОВ, заключаюцийся в направлении на кристалл пучка немонохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния, отличающийся тем, что, с целью повьааения точности измерений путем исключения влия" ния зкстинкции, тол@иву кристалла выбирают из условия насыщения дифрак ционного отражения нейтронов и устанавливают кристаллы под углом 6о к направлению падающего пучка

% Г о К 4,рн

- мозаичность кристаллау — меаплоскостное расстояние)

М - число элементарных ячеек в

F единице объема; — амплитуда рассеяния одной ячейкой, характерная для данной отракающей плоскости.

10 29 О!> 7

Изобретение относится к методам физических исследований и предназначено для определения атомной или магнитной структуры кристаллического вещества.

Как правило, определение атомной или магнитной структуры вещества производят с помощью дифракции нейтронов или рентгеновских лучей на поликристаллических образцах. При этом измеряют угловую зависимость 10 рассеяния на образце монохроматиче-. ских нейтронов или энергетическую зависимость по времени пролета рассеяния на фиксированный угбл "бе лого" пучка нейтронов 51) . !5

Однако информативность исследований на поликристаллах ограничена иэ-за наложения дифракционных отражений от плоскостей с одинаковыми межплоскостными расстояниями. Более ° того, при изучении изменения структуры под действием внешнего поля дифракция на поликристаллах вообще неприменима из-за неопределенности направления поля относительно кристаллографических осей.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является способ определения структурй монокристаллов, заключающийся в направлении на кристалл пучка йемонохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния.

По положению и интенсивности получаемых пиков судят о характере структуры или об ее изменении при изменении внешних условий. При этом интенсивность пика Iqpg = /Fggq /2, где Fq — амплитуда рассеяния одной элементарной ячейкой, характеризую- 4О щая плоскость,.от которой происходит дифракционное отражение. Необходимым услбвием применения указанного способа является малая толщина монокристалла в направлении, перпен- 45 дикулярном отражающей плоскости.

Толщина должна быть такой, при которой поправка к интенсивности, связанная с экстинцией, еще не может быть достаточно корректно учтена, т.е. практически не превышает 10-203.

В некоторых."-случаях "слабых" отражений (малые Fggg ) и кристаллов с большой мозаичностью (несколько десятков угловых минут) удается работать с кристаллом толщиной около миллимет-55 ра E2l.

Однако для типичных (не слабых) отражений от монокристаллов с моэаичностью g 1 необходимы образцы толщиной 5-10 мк. Приготовление вы- 6О сококачественных монокристаллов такой толщины - трудоемкая и не всегда разрешимая задача. Кроме того, учет поправок на экстинцию -. практически сложная проблема.

Цель изобретения — повышение точ" ности определения структуры путем исключения влияния экстинкции.

Указанная .цель достигается тем, ° что согласно способу определения структуры монокристаллов, заключающемуся в направлении на кристалл пуч ка немонохроматических нейтронов и регистрации интенсивности дифракционного рассеяния, толщину кристалла выбирают из условия насыщения дифрак. ционного отражения нейтронов и устанавливают кристалл под углом 8о . к направлению падающего пучка в,< е,с:,", Я где Eg

Ч вЂ” мозаичность кристалла;

d — межплоскостное расстояние;

N - число элементарных ячеек в единице объема;

F — - амплитуда рассеяния одной

4< ячейкой, характерная для данной отражающей плоскости.

Таким образом, для осуществления способа можно использовать мозаичные образцы большой произвольной толщины, достаточной для полного. дифракционного отражения, при этом образец

-устанавливать под углом Брэгга g p, блнзким к 90 (угол рассеяния близок к 180О) .. При выполнении этих двух условий интенсивность 1%И в точности пропорциональна первой степени

/F gg/, (а не /Е /, как в прототипе) ..

Для объяснения предлагаемого способа допускаем,. что немонохроматический пучок нейтронов дифрагируют на достаточно толстом монокристалле с экспериментально измеренной мозаичностью ) . Тогда для каждого фиксированного направления первичных нейтронов будет полное отражение в диапазоне длин волн Д.Ь, приблизительно равном 2dgg С09 д j . Здесь пока нет какой-либо определенной зависимости интенсивности от структуры (от Fy < ) .

С другой стороны, для идеального кристалла (g 0 ) согласно динамической теории, ав геометрии Брзгга при доататочной толщине образца вероятность рассеяния равна единице в диапа зоне нормальных (к отражающей.плоскости) составляющих кинетической энергии нейтронов, равном

2N1AP m 1/Гщр/ (m - масса нейтрона) и равна практически нулю вне этого диапазона. Это означает что для каждого фиксированного направления первИчных нейтронов имеем полное отражение в диапазоне длин волн

«В ь дин= у ц(Е """" оМ ые) 1029057

Составитель Г. Ковалев

Редактор A. Химчук Техред И.Тепер- Корректор A.Áoíÿ

Заказ 4966/41 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из сопоставления Ь y > и Ь *ц„ видно, что при достаточно большой величине 6g Bg . а именно, при ф&о) ч- .)

4 2, интенсивность рассея4 И е " у ния, определяемая диапазоном длин волн, участвующих в дифракции нейтро нов для каждого выделенного направления падения, перестает зависеть от мозаичности и становится, в соответствии с динамической теоритей, пропорциональной Х„„„, т.е. пропорциональной /Рц<р/.

Использование монокристалла толщиной, достаточной для полного отражения — необходимое условие предлагаемого способа, так как в противном случае теряется определенная (линейная) зависимость между интенсивностью и Рщ . 20

Например, при изучении магнитной структуры в кристалле гематита (Q—

212 0 ) с мозаичностью 1 ниже точки

Морина для отражения 210) — граничная величина угла ® составляет 88,6 . 25

Следует добавить, что рабочий диапазон углов предлагаемого способа (Яф<6О(90 ) не входит в рабочий диапазон способа-прототипа. В действительности, способ-прототип может быть использован лишЬ в диапазоне

О(SО((Д так как в случае тонкого кристалла, далекого. от насыщения отражения, при ®> 8 вероятность рас-. сеяния не имеет "столикообразной" зависимости от длины волны нейтронов, т.е. нет определенного аналитического соотношения между интенсивностью

:и Fgqg, позволяющего определять структуру.

Процедура измерения, например, 40 изменения магнитной структуры в монокристалле под действием магнитного поля Н состоит в еледующем. С помощью монокристалла-монохроматора получают пучок нейтронов с длиной волны, близ-45 кой в 2йц< (d gyes — межплоскостное расстояние выбранного отражения об, разца) . Экспериментально определяют мозаичность кристалла,.а затем величину угла Юо . Исследуемый образец50

Х помещают в пучок, так, чтобы отражающая плоскость была почти- перпендикулярна пучку (9a) 9ох ) . Встируют образец до получения максимальной интенсивности в детекторе, установленном под углоР

2 Q относительно падающего пучка.

Измеряют интенсивность без магнитного пбля и с магнитным полем на образце. Полагая структуру без поля известной, из отношения двух интенсивностей, которое будет нропор1 иональным. Г р(H)/Fqqg(Н = О), определяют, например, изменение направлений магнитных моментов в кристалле под действием поля.

Для совершенного монокристалла вольфрама, чтобы получить правильную величину интенсивности отражения (110) по способу-прототипу при

1А, нужно умножить интенсивность получаемую из кинематической теории, на множитель, учитывающий первичную экстинкцию, который имеет следующие значения при указанных толщинах пластины: 0 мк — 1; 1 мк — 0,994; 10 мк0,647; 100 мк — 0,.074. Типичные размеры кристаллитов в реальных мозаичных монокристаллах 1-100 мк, кроме того, распределение кристаллитов IIo размерам неизвестно. Отсюда видна принципиальная невозможность введения корректной поправки на первичную экстрикцию, независимо от величины мозаичности. Поправка же на вторичную экстинкцию в сильной степени зависит не только от величины мозаичности, но и от фактического углового распределения кристаллитов, которое не только неизвестно заранее, но и не одинаково по обаему монокристалла.

Таким образом, проблема учета экстинкции при дифракции нейтронов на монокристаллах по прототипу остается нерешенной и в большинстве реальных случаев корректный учет экстинкции невозможен. Поэтому использовать прототип возможно лишь в редких случаях "слабых" отражений на монокристаллах с аномально большой мозаичностью или при исследовании монокристаллов биологического характера (аномально большие размеры ячеек).

Во всех остальных случаях приХодится отказываться от использования способа (2 и проводить исследования иа поликристаллах 1.13.

Предлагаемый спосбб позволяет определять структуру реальных моНокристаллов с мозаичностью, обладающих большой толщиной.