Способ автоионномикроскопического анализа структуры проводящих материалов

 

261 А

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (111

g(g11 H 0l J 37/285

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К)

C©

Ь4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3373108/18-21 (22) 28. 12. 81 (46) 15.07.83. Бюл. и 26 (72.) А;Л. Суворов (53). 621.385.833(088.8)

:(56) 1. М01ler Е. Ы, Das Aufldsung-. .чег(пбдеп des FeldIonenmikroskopes

2 fur Naturforschung v. 11 а, 1956, s. 87.

2. Коростышевский И.З., Гольденфельд И.В. Масс-спектрометр с. ионизацией июлекул сильным электрическим полем и электронным ударом. ПТЗ, 1968, И 1, с. 146 (прототип). (54).(57) СПОСОБ АВТОИОННОМИКРОСКОПИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ПРОВОДЯЩИХ

МАТЕРИАЛОВ, включаоций напуск в зону расположения образца изображающего газа, создание у поверхности, образца неоднородного электрического поля путем подачи на металлический зонд отрицательного потенциала, достаточного для автоионизации и отображения на экране мякроучастка поверхности, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, что, с целью повышения информативности анализа и увеличения поля зрения,на зонд предварительно подают положительный относительно образца потенциал и сканируют им вдоль поверхности образца на расстоянии 1-3 мм до момента обнаружения автоэлектронного тока.

Ф 10292

Изобретение относится к автоионной микроскопии и предназначено для исследования на атомарном уровне структуры массивных проводящих- образцов.

Известен способ автоионномикроскопического анализа структуры проводящих материалов, включающий окружение образца газом до давления порядка 10 2Па, создание вблизи анализируемой поверхности образца неоднород- 1р ного электрического пяля напряжен-„ с ностью в несколько В/А, достаточного для испарения полем его материала или автоионизации газа, и ускорение образующихся ионов к расположенному на" 15 против образца флуоресцирующему эк" рану. Существенной особенностью способа является форма анализируемых образцов - иглы (острия) с радиусам кривизны поверхности не более 1000 А, .что необходимо для создания сильного электрического поля указанной напряженности. Способ позволяет получать изображения поверхности образцовострий с атомарным разрешением, а также контролируемым образом no", следовательно удалять путем испарения полем многие поверхностные атомные слои образца Г1 3.

Недостатком способа является то, что он является разрушающим методом исследования структуры материалов, т.е. требует изготовления специальных игл, характеризуется относительно малым полем зрения 10 " си .

Наиболее близким к изобретению является способ изучения фольг, вклю.чающий окружение образца газом до давления порядка 10 4мм рт.ст., создание вблизи анализируемой поверхности образца неоднородного электрического поля напряженностью в нескольiso В/Д, достаточного для испарения полем его материала или автоионизации газа, и ускорение образующихся ионов к расположенному напротив образца флуоресцирующему экрану. Особенность способа - использование в качестве образцов фольг с радиусами кривизны кромки не выше 1000 А. Поле зрения в этом способе в несколько раз больше, чем в случае использования образцов - острий (2 .

Недостатком этого способа является потеря атомарного разрешения в одном измерении, техническая сложность 55 изготовления лезвийных кромок у фольг и все еще малое поле зрения.Для большинства случаев этот способ также

61 2 представляет собой разрушающий метод микроскопического анализа.

Целью изобретения является повышение информативности анализа и увеличения поля зрения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу автоионномикро(cêoïè÷åñêoão анализа структуры проводящих материалов, включающему напуск в зону расположения образца изображающего газа, создание у поверхности образца неоднородного электрического поля путем подачи на металЛический зонд отрицательного потенциала, достаточного для автоиониэации и отображения на экране микроучастка поверхностй, на зонд предварительно подают положительный относительно образца потенциал и сканируют им вдоль поверхности на расстоянии 1-3 мм до момента обнаружения автоэлектронного тока.

На чертеже приведена принципиальная схема для реализации способа.

Схема включает образец 1, кольцевой зонд 2, источник 3 ускоряющего напряжения, микроамперметр 4, стеклянный экран 5,прозрачное проводящее покрытие 6, люминофор 7, траектории 8 электронов или ионов, источник 9 питания зонда, отображаемый микровыступ

10, держатель 11, устройство 12 перемещения образца (сканирования), систему 13 охлаждения образца.

Способ реализуется следующим образом.

: Обычный режим автоионномикроскопического анализа предполагает подачу на игольчатый образец - острие положительного потенциала в несколько кВ, в то время как расположенный напротив образца флуоресцмрующий экран (точнее - прозрачное проводящее покрытие под люминофором) находится под нулевым потенциалом. В результате у поверхности образца создается неоднородное электрическое поле напряженностью в несколько В/А, атомы окружающего образец газа ионизируются в этом поле. и, ускоряясь к флуоресцирующему экрану, создают его радиальную,проекцию-изображение. Поле зрения автоионного микроскопа в этом случае составляет 10 см

При использовании в качестве образцов лезвий (фольг с .острыми кромками) поле зрения удается увеличить в десятки раз, однако радиальная проз 1029261 4

Составитель В. Гарюшин

Редактор M. Товтин Техред И.Иетелева - Корректор Г. Огар

Тираж 703 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д 4/5

Заказ 4990/5l

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 екция нарушается, т.е. атомарное разрешение достигается лишь в одном измерении.

В обоих случаях изготовление образцов - процедура весьма сложная и, кроме того, имеют место разрушающие методы микроскопического анализа: образцы подвергаются какому-либо виду обработки.

Предлагаемый способ основан на . том, что сильное электрическое поле необходимой напряженности вблизи поверхности с высокой кривизной можно создать, расположив на расстоянии в несколько мм от этой поверхности(на. пример, острия) кольцевой электрод с диаметром отверстия порядка 1 мм и подав на него потенциал обратного по отношению к образцу знака, но такого же rio абсолютной величине значения, в то время как .сам образец на" ходится под нулевым потенциалом.

С другой стороны, плоская поверхность любого иэделия, независимо .от. вида и качества обработки, содержит большое количество микровыступов, в -том числе и с радиусами кривизны до I000 А. Для обнаружения таких микровыступов на поверхности массивного образца ее (поверхность) сканируют кольцевым. зондом (на практике удобнее перемещать сам образец, а не . зонд). При этом в системе микроскопа создается разрежение.на уровне 10 10 ьПа. На кольцевой зонд 2 от источника 9 подают положительный потенциал М> в несколько кВ, и прибором 4 нейрерйвно измеряют величину тока автоэлектронов (при указанной полярности высокого напряжения на зонде . прибор работает в режиме автоэлектронной эмиссии).

Оптимальный диапазон расстояния

1-3 мм от.поверхности образца, на котором располагают зонд при сканировании, обусловлен тем, что при меньших расстояниях велики ошибки измерений. из-за паразитных токов, а при больших - возникают затруднения с созданием необходимой напряженности электрического поля.

В случае появления (регистрации) автоэлектронного тока величиной на уровне 1,0 мкА сканирование временно ( прекращают, с зонда .снимается напря10 жение и в вакуумный объем микроскопа напускают изображающий гаэ (например, гелий) до рабочего давления

10 2 Па. Затем на зонд подают отрицательный потенциал, его величину

15 плавно поднимают от нескольких кВ до 15-30 кВ - в зависимости от кривизны обнаруженного выступа - и осуществляют обычный автоионномикроскопический анализ структуры этого .участ20 ка поверхности образца. После его завершения изображающий газ. удаляется из вакуумной системй микроскапа и продолжают сканирование поверхности образца кольцевым зондом до следующего появления тока автоэлектронов укаэанной величины и т.д.

Способ опробован на массивных образцах из вольфрама (шайбы ф 19 мм

З0- и толщиной 4 мм}, Анализировалась структура поверхности, полученная в результате разрезания образца ножовочным полотном.

Таким образом, на одном образце

35 эа одну его зарядку в прибор удается просмотреть структуру сотен микровыступов поверхности, оценив тем самым как степень совершенства кри-, сталлической решетки -образца в целом, так и рельеф его поверхности. В результате значительно увеличивается информативность анализа за счет возможности исследовать массивные образцы. При этом реализуется неразру"

45 шающий контроль при многократном увеличении поля зрения.