Способ радиохимического выделения азота из облученных образцов

 

СПОСОБ РАДИОХИМИЧЕСКОГО ВЬЩЕЛЕНИЯАЗОТА ИЗ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ термообработкой и отгонкой из них летучих соединений азота в токе газа, отличающийся тем, что, с целью ускорения выделения азота и снижения температуры процесса, термообработку проводят в токе водорода . (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) сЮ4 0 В 21 00

Я Р®Во1 А»

И"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3371164/23-26 (22) 23, 12. 81 (46) 23.02.88. Бюл. И - 7 (71) Баучно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова (72) А.Н.Обливанцев, А.Г.Рыбасов и В.А.Рыжков (53) 546.17.027 (088.8) (56) Муминов В.А., Мухаммедов С, Ядерно-физические методы анализа газов в конденсированных средах. Издво ФАН, УЗССР, Ташкент, 1977 ã., с.97.

Bottger M.L., Birhstein D., Helbig W., Radioanalut Т. Chem. 1980, 58, У 1-2, 183-187. (54) (57) СПОСОБ РАДИОХИМИЧЕСКОГО

ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТА ИЗ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ термообработкой и отгонкой из них летучих соединений азота в токе газа, отличающийся тем, что, с целью ускорения выделения азота и снижения температуры процесса, термообработку проводят в токе водорода.

1029554

Изобретение относится к области получения радиоактивных изотопов, использующихся в качестве индикаторов, в науке и технике, в частности к способам радиохимического вьделения азота-13 из облученных образцов при проведении их активационного анализа на содержание гаэообразующих примесей. 10

Известен способ радиохимического выделения азота-13 из облученных заряженными частицами металлических образцов, включающий растворение в кислоте их активированного слоя с образованием аммонийной соли и отгонку из раствора аммиака воздействием на аммониевую соль избытка едких щелочей или гидроокисей кальция и магния. В литературе описанный выше способ известен как метод Кьельдаля.

Недостатком этого способа является необходимость предварительного перевода облученного образца в раствор. Однако, не все металлы могут 25 быть быстро растворены в традиционных для метода Кьельдаля кислотах, таких как серная, соляная, фосфорная. Это приводит к увеличению длительности радиохимического вьделения и к распа- 30 ду вьделяемого короткоживущего изотопа азота-13, период полураспада которого, равен 10 мин. Возможное использование в описанном выше способе для растворения других травителей, напри- мер, на основе азотной кислоты, приводит к потерям радиоактивного азота уже на стадии разложения и, как следствие, к снижению радиохимического выхода.

Наиболее близким по технической сущности.и достигаемому эффекту к предлагаемому способу является способ радиохимического вьделения азота-13 из облученных образцов, включающий сплавление во время термообработки

45 при 1500 К в индукционной печи облученного образца со смесью (РЬ Од+

+В О ) и отгонку вьделяющегося при этом азота-13 потоком гелия.

Описанный способ превосходит по экспрессности известный способ Кьельдаля, однако его использование сопряжено с рядом недостатков. Прежде всего не юбходимо отметить значительное время, затрачиваемое на выделение из образцов азота-13. Последнее связано с необходимостью нагрева образцов до температуры их плавления и с проведением операций по приготовлению сплава этих образцов со смесью (РЬ 04+В О,). .Кроме того, для реализации описанного способа необходимо сложное, дорогостоящее оборудование, включающее мощные высокотемпературные нагревательные устройства. Способ требует использования больших навесок образцов и ведет к их полному разрушению.

Целью данно .: изобретения является ускорение вьделения азота без разложения образца и снижение температуры процесса.

Поставленная цель достигается тем, что термообработку и отгонку образцов проводят в токе водорода.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является,то чтотермообработку проводят в токе водорода, /

Роль водорода в предлагаемом способе, кроме газотранспортного средства для вьделяемого азота, сводится также к тому, что вначале происходит очистка поверхности от окисной пленки восстановлением ее водородом до воды, а затем взаимодействием азота, диффундирующего к поверхности образца, с водородом с образованием свободного аммиака. Удаление окисной пленки с поверхности образца приводит к ускорению вьделения из него азота, а также к снижению температуры процесса.

Пример. Облученную дейтронами желеэоникелевую фольгу помещают в нагретую до 500 С кварцевую трубку, через которую со скоростью 150 мл/мин пропускают в течение 10 мин чистый водород. Нагрев кварцевой трубки осуществляют трубчатой электропечью марки СУОЛ=0,15.2/12MP. Контроль за температурой н рабочей камере осуществляют с помощью термопары ПП-1 и показывающего прибора MP-64-02. Значение выхода азота-13 в укаэанных условиях составляет 74,87.

Т.о. предложенный способ позволяет ускорить процесс вьделения аэота13 из облученных мишеней и осуществить его менее чем за 25 мин от начала облучения. Важно также отметить, что выделение азота-13 в предложенном способе осуществляется без разложения образца, что позволяет испольэовать его для дальнейших исследований, например, для определения других примесей нейтронйо-активационным или другим методом анализа.