Способ выделения пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина

 

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГШПЁКОЛИ:НОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ПРОИЗВОДСТВА ЛИЗИНА, о т л и ч а и щ и и с я тем, что кубовые остатки производства лизина упаривают при J 70-85 С до кониент0ации пйпеколиновой : КИСЛОТЫ 50-80 в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до,25 , вносят затравку 0,1-0,02 кристаллов пйпеколиновой кислоты, t :охлаждают до О - 15°С и выдерживают 1, ч до полного осаждения целевого продукта. (П

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ""

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3349538/23-04 (22) 27.10.81 (46) 23.07.83, бюл. М 27. (72).М.Г. Рыжов, В,М. Ковалев, Ю.В. Рукавицына, Н.A. Носова, 6. Г(. Ваучский, В.,С,. Егоров, В.Б. Крашенинников, В.В. Мамаев и Г.В. Орлов (53) 547.822.3.07 (088.8/ (56) 1. Пошиленко P.È., Самарин К.Л-.

Сенюков В.И., Поряев И.Я. Химизм процесса восстановления 5-циано-2-изонитрозоэтилвалерата. Состав и свойства продуктов реакции. Сб. "Разработка промышленных процессов получения аминокислот химическими методами", Л., ГИПХ, 1979, с. 20-27.

„,Я0„„1030360 А (р С 07 М 211./40; С 07 С 99/12 (54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЩЩ=.КОЛИ;.НОВОЙ КИСЛОТЫ .ИЗ !КУБОВЫХ ОСТАТКОВ

ПРОИЗВОДСТВА ЛИЗИНА, о т л и ч à ю ; шийся тем, что кубовые остатки

: производства лизина упаривают при, 70-85 С до концентрации пипеколиновой кислоты 56-803 в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до 25:45 С, вносят "затравку" 0,1"0,023 кристаллов пипеколиновой кислоты,,охлаждают до 0 " 15 С и выдерживают . 1,5-2 ч до полного осаждения целевого продукта.

Изобретение относится к способам выделения пипеколиновой кислоты, которая является побочным продуктом при производстве лизина и используется в синтезе оптически активных аминокислот.

Известен способ выделения пипекол новой кислоты путем выпаривания под вакуумом ее водных растворов с последующей перекристаллизацией из воды (1 1 . . Однако известный способ не применим для выделения пипеколиновой кис лоты иэ кубовых остатков производств лизина, Целью изобретения является выделение пипеколиновой кислоты из кубо-. вых остатков производства лизина, содержащихс .-аминоадипиновую кисло" ту,oL-кетоадипиновую кислоту и про-, дукт конденсации иминоаминокапроно.вой кислоты.

Эта цель достигается способом выделения пипеколиновой кислоты из кубовых остатков производства лизина, . который заключается в .том, что водный раствор кубовых остатков производства лизина, содержащих кроме пипеколиновой кислоты Q-аминоадипиновую,о/ -кетоадипиновую кислоты и

1 продукт конденсации .иминоаминокапроновой кислоты, упаривают при 70-85ОС до концентрации пипеколийовой кислоты 50-803 в расчете на сухие кубовые остатки, охлаждают до 25-45 С, вносят в качестве "затравки" 0,1-0,013 кристаллов пипеколиновой кислоты,: охлаждаются до 0-15 С,выдерживают б

2,5 - 2 ч до полного осаждения целевого продукта.

Целевой пордукт после выделения может быть перекристаллизован из воды.

П р и и е р 1 . Приготавливают

503-ный водный раствор кубовых остатков производства лизина при нагрева" нии. В реактор загружают 3 кг 506"ного водного раствора кубовых остатков, содержащих 633 пипеколиновой кислоты (в расчете на сухие кубовые остатки). Раствор нагревают до. 70 С и перемешивают 20 мин, затем охлаждают.до 25 С и вносят 2,5 г кристаллов пипеколиновой кислоты. Смесь далее охлаждают при перемешивании до 15 С и выдерживают в течение 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутч-фильтре. Получают 245 r кристаллов, содер-. жащих 883 пипеколиновой кислоты.

1030360

Далее проводят трехкратную перекристаллизацию. Для полного обесцвечивания полученные кристаллы растворяют в воде, добавляют активированный уголь марки "А" (20 r). Перемешивают 5- 1О мин. Уголь отфильтровыва-. и" .ют в горячем виде при 50 С, Фильтрат охлаждают до 15 С и . выдерживают при, о этой темпера туре и перемеши ва нии

1О 1,5 ч. Выпавшие- кристаллы отжимают . на нутч-фильтре и сушат. Получают

210 г кристаллов с содержанием пипе-; колиновой кислоты не ниже 983. Вы.а ход 224 из расчета на исходное содержание"пипеколиновой кислоты в кубовых остатках..

Пример 3 . Приготавливают

603-ный водный раствор кубовых ос.: татков при нагревании. В реактор

2О загружают 3 кг. 603-ного раствора кубовых остатков, содержащих 634 пипеколиновой кислоты (в расчете на сухие кубовые остатки ).. Раствор нагревают до 70 С при перемешивании..

25 70 мин, затем при охлаждении до.

35 С.вносят 1.,8 г {0,13) кристаллов пипеколиновой кислоты..Смесь охлаж-. дают при перемешивании до !5 С в течение 1,5 ч. Выпавшие кристаллы отжимают на нутч-фильтре и.сушат. Получают- 1, 1 кг кристаллов, содержащих

914 пипеколиновой кислоты.

Далее проводят трехкратную пере кристаллизацию. Для полного обесцве чивания кристаллы растворяют в воде при,йагревании,. добавляют 20 r акти". вированного угля марки "А". Уголь отфильтровывают в горячем виде при

50 С. Фильтрат (603-ный раствор) охлаждают до 15 С в течение 1,5 ч при перемешивании и выдерживают полученную суспензию..Выпавшие кристаллы .отфильтровывают и сушат. Получают 1,0 .

1,00 кг кристаллов,.содержащих не ниже 983 пипеколиновой кислоты, с

45 о, т. пл. 278 С. Выход 873 в расчете. на исходное содержание пипеколиновой кислоты в кубовых остатках. Хроматографически других примесей не обнару жено.

Пример 5, Приготавливают

804"ный водный раствор кубовых остатков при нагревании. В реактор загружают 3 кг 803-ного раствора кубовых остатков, содержащих 63 пипеколи55 новой кислоты f.â расчете на сухие . остатки). Раствор нагревают до 80 С и перемешивают 20 мин, затем охлажда. ют до 45 С и вводят 0,24 r {0,013 ) 3 1030360 4 кристаллов пипеколиновой кислоты, при перемешиввнии и выдерживают при

Смесь охлаждают при перемешивании этой температуре в течение 2 ч. до 0 С и выдерживают при этой темпе- Выпавшие кристаллы отжимают на нутчратуре в течение 2 ч. Выпавшие -крис- фильтре и сушат при комнатной темтаилы отжимают на нутч-фильтре и g пературе. Получают 940 г слабоокрашен" сушат. Получают 1,6 кг. кристаллов ных кристаллов, содержащих 973 пипесодержащих 75 пипеколиновой кислоты. колйновой. кислоты. Выход 60 в ðàñДалее проводят. трехкратную пере- чете на исходное количество пипеко" кристаллизацию. Для- полного обесцве-. .линовой кислоты 8:êóáîâèõ oñòàòêàõ. чивания полученные кристаллы растворя.10 Хроматографически обнаруживаются ют в воде при нагревании, после чего . следы других примесей. в раствор. добавляют активированный . . : Примеры осуществления способ выуголь марки "А" (20 г) перемешивают деления пипеколиновой кислоты йэ .

10 мин, уголь отфильтровывают. . кубовых остатков дроизвддства.лизина о а при 50 С. Фильтрат охлаждают до 0 С 1 представлены в: таблице.

Технологические:параметры. процесса

Данные по примерам

Доведение-до определенной крнцентрации, 3

60 70

70

Нагревание до температуры, С

Температура внесения затравки, С

70 80

35 . 35

40.

Содержание примесей в выделенных кристаллах до перекристаллиэации, 3

18.

12

Охлаждение после.. внесения затравки, 0С До 15 До 0 До 15 5До 0 До 0

До- 0

Выход пипеколиновой кислоты после, трех-. разовой перекристаллизации 3, 87 g» 60 56 . чивает селективности выделения (коли. чество примесей до перекристаллиза-,, 1 о е, :ции 254) и снижает выход целевого продукта до 603.

22,0: 0

Нарушение указанных .технологических .па рамет ров не обеспечивает селективность выделения чистого це-. левого продукта.

Так, разбавление:кубовых остатков .до 503 (пример 1) приводит к неэна50 чительному ухудшению селективности при существенном снижении выхода . (до 224) пипеколиновой кислоты, Увеличение концентрации до 803 (пример 5) и увеличение температуры. 55 введения затравки до 45 С .не обеспеВНИИПИ Заказ 5104/27

Филиал ППП "Патент", г.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность выделения из кубовых остатков производства лизина пипеколиновой кислоты без приме.сей, которая является ценным продук.том, заменяющим пролин в -синтезе S

Э оптически активных кислот

Тираж 418 Подписное

Ужгород, ул. Проектная, .4