Способ определения золота
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА ДО его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т л и чающийся тем, что, с целью, повьаоений точности анализа, в качестве реакции используют окисление ортоамянофенола пероксндом водорода. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а-юц и и с я тем, что реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80-100°С.
СОЮЗ СОНЕТСНИХ
COUWO, РЕО(ЪБЛИН
«
Е«
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
««втмсмаму сеидетальствм
ГОО)ЩАРСТНЯ4НЫЙ КОМИТЕТ ОСОР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3397462/23-26 (22) 04. 01.82 (.46) 30.07.83. Бюл. Э . 28 (72) И.Л. Лнтульская, И.C. Долманова и И. A. Ильичева
-(53) 546. 59: 553.062 (088.8) (56) 1. Журнал неорганической химии, 1959у р 4, 741 °
2. Журнал неорганической химии, 1960, 9 5, 2184.
3. Авторское свидетельство СССР Э 272646, кл. С 01 G 7/00, 1965.
„.SU„„10 19 5 А
3Щ) С 01 G 7/00 G 01 0 31/10 (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛБИИЯ 30ПОТА цо его каталитическому действию на индикаторную реакцию, о т.л и = ч а ю шийся тем, что, с целью ковыаения точности аналиэа, в качестве реакции искольэуют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода
2. Способ ко п. 1, о т л и ч а. юшийся тем, что реакцию осуществляют при рй 5,5-6,0 и нагревании до 88-100ес.
1031 905
Сдч 10 /
3 найдено введено
1/1 + О/2
3,0 + 0,3
О/ 09
1 0
0,15
3,0
3,0
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе особо чистых seществ.
Известны кинетические способы оп ределения золота ((III ) посредством измерения скорости индикаторных реак ций, катализируемых золотом (III ) .
К таким индикаторным реакциям относится реакция взаимодействия
Ферроцианида с нитробензолом (1 ) и реакция разложения Ферроцианида калия с образованием берлинской лазури (2 ).
Однако определению золота мешают соединения ртути (ГХ),плaтины (ХУ )/ катионы металлов, образующие малорастворимые ферроцианиды. Способы характеризуются невысокими пределами обнаружения соответственно 2 мкг/мл и О,б мкг!мл.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения золота (III),где н качестве индикаторной реакции используют восстановление молибдофосфорной кислоты аэотнокислой закисной ртутью
Реакцию проводят в среде бромида калия. Осадок бромида ртути отфильтровывают и раствор фотометрируют.
Ч увстнительность определения г 10 Mar (31.
Однако известнйй способ является недостаточно точным, так как образование осадка (даже отфильтрованного) и сама операция фильтрования служат источником ошибок при Фотометриронании.
Кроме того, использование токсичных солей ртути ограничивает его применение.
Цель изобретения — повышение точности анализа и упрощение его проведения.
Поставленная, цель достигается согласно способу определения золота по
его каталитическому действию на индикаторную реакцио окисления ортоаминофенола пероксидом водорода, н качестве реакции используют окисление ортоаминофенола пероксидом водорода.
При этом реакцию осуществляют при рН 5,5-6,0 и нагревании до 80100 С.
Опт ималь ными у слов и ям и п ров еде ния реакции являются температура 100 /С, рН 5,7 + 0,1) Сн„0.0,1 М; C 1 10- Скорость реакции регистрирУют Фотометрическим методом с испольэова5 нием способа фиксиронанного времени. р и м е р 1.Определение золота (III) в четыреххлористом кремнии особой чистоты. 10 г четыреххлористого кремния 1О помещают во Фторопластовую чашку и испаряют на электроплитке, остаток обрабатынают 1 мл концентрирован- . ной фтористоводородной кислоты. Содержимое чашки смывают 1-2 мл воды н пробирку, добавляют 0,7 мл раствора пероксида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола в этиловом спирте и доводят водой до общего объема 10 мл. Пробирку нагревают в кипящей водяной бане 20 мин, охлаждают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М (В = 2 см, Л з@ = 465 нм ). Садержание золота (ХХХ)определяют по градуироночному графику. Оно составляет 5-10 мас. Ъ. Пример 2. Определение золота (II1 ) в гексахлориде кремния особой чистоты. 10 г гексахлорида кремния но Фторопластовой чашке испаряют на электроплитке, остаток обрабатывают 2 мл концентрированной фтористоводородной кислоты. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота (III)coc35 тавляет 6 - 1 0 мас. 4 . Пример 3. Определение золота (III) в природных водах. 1 мг анализируемой воды помещают в пробирку, добавляют 0,7 мл перок 0 сида водорода, 0,7 мл раствора ортоаминофенола н этилоном спирте и доводят водой до общего объема 10 мл. Далее поступают аналогично примеру 1. Содержание золота (ХХТ ) составляет 2 -10 мас. В. В таблице представлены данные, характеризующие точность способа, полученные по Формуле (Р; п)Я п где t(p n ) - критерий Стьюдента; Р— доверительная вероятность; n — число опытов Я - стандартное отклонение, Я -10, мкг (Х + 1).10, мкг 3 3 1031905 Продолжение таблицы 1 1 Си, 10 мкг Э S ° 10, мкг (Х+б) 10,мкг Ъ найдено введено 5,9 + 0,4 0,17 5 9 6,0 9,1 + 0,4 . 9,1 0,1а 9,0 Составитель Ю. Куце нко Редактор A.Êóðàõ Техред С.кигунова Корректор A. Повх Заказ 5315/25 Тираж 471 Подписное BHHNIH Рзсударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушсиая наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Определению золота (III ) при проведении реакции в присутствии. комплек сона IXI не мешают 100-кратные количества Ге, N, 1000-кратные количества .Cu, Cr, No, Hg и более чем -ь 10 -кратные количества большинства других элементов. Предлагаемый способ позволяет определять микропримеси золота при содержании до и-10 В.
