Способ нейтрализации парафинов

 

СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ПАРАФИНОВ , содержащих сульфокислоты, путем контактирования кислых парафинов с адсорбентом, от л и ч а гощ и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве адсорбента используют медьсодержащий цеолит ипа X .

СОКИ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTKT СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3386661/23-04 (22) 25.01.82 (46) 07.08..83. Бюл. Р 29 (72) Е.A. Есипко, В.Н.. Кастерин и A.Ä. Гончаренко .(53) 665.662.2(088.8) (56) 1. Переверзев A.Í. и др. Производство парафинов. И., "Химия";

1973, с. 200-202. —

2. Заявка Франции 9 2144644, кл. С 07 С 7/00, опублик. 1973.

3. Авторское свидетельство СССР

9. 819152, кл. С 10 G 73/42, 1981 (прот >тип).

-SU. Л 033531 А (54)(57) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ ПАРАФИНОВ, содержащих сульфокислоты, путем контактирования кислых парафинов с адсорбентом, о т л и ч а вшийся тем, что, с целью повыщения производительности процесса, в качестве адсорбента используют медьсодержащий цеолит типа X

1033531

Изобретение относится к способам нейтрализации парафинов, подвергнутых очистке серной кислотой, олеумом, газообразным серным ангидридом и содержащих маслорастворимые сульфокисло„ты,и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Известен способ нейтрализации парафина, подвергнутого обработке олеумом и прошедшего стадию отделения 10 кислого гудрона, водным раствором щелочи. Согласно этому способу парафин, содержащий сульфокислоты, смешивают с 2-5Ъ-ным водным раствором

NaOH или N a2CQ > и направляют в ротационно-дисковый контактор на нейтрализацию и последующее разделение парафина и отработанной щелочи. 3атем парафин .промывают в ротационнодисковом контакторе горячей водой (80-90 С) поступающей противотоком, и после промывки с содержанием воды до 1% его направляют в электроотстойник, где происходит его окончательная осушка (1 $.

Недостатками этого способа являются высокий расход очищенной воды для приготовления щелочных растворов и промывки парафина, а также загрязнение окружающей среды щелочными стоками. 30

Известен способ нейтрализации парафина, подвергнутого обработке олеумом в последовательно расположенных смесителях, путем обработки его едким натром в разделительной трубе (2),35

Одним из недостатков известного способа является наличие щелочных стоков, трудно утилизируемых и загрязняющих окружающую среду.

Наиболее близким к изобретению является способ нейтрализации парафинов, согласно которому парафины,. содержащие сульфокислоты, контактируют с адсорбентом на основе алюмо- силиката, который с целью повышения эффективности обрабатывают раствором 45 солей меди. На поверхности адсорбента происходит хемосорбция серосодержащих соединений, что приводит к неитрализации кислого парафина. Использование медьалюмосиликата повы- 50 шает эффективность процесса за счет увеличения объема нейтрализуемого парафина (60 объемов против 20 объемов при использовании неионообменного алюмосиликата) 33 1. 55

Пониженная эффективность способа заключается в недостаточном объеме нейтрализуемого сырья, а также в цикличности работы адсорбера, обусловленной необходимостью периодической ® регенерации адсорбента..

Целью изобретения является повышение производительности процесса нейтрализации парафинов за счет увеличения времени работы адсорбен- 65 та на стадии адсорбции и сокращения непроизводительного времени, идущего на регенерацию адсорбента.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нейтрализации парафинов, содержащих сульфокислоты, путем контактирования кислых парафинов с адсорбентом, в качестве последнего используют медьсодержащий цеолит типа Х

Сущность способа заключается в следующем.

Парафин, подвергнутый очистке от ароматических и других нежелательных углеводородов серной кислотой, олеумом или газообразным серным ангидридом и прошедший стадию отделения кислого гудрона, подают на адсорбционную очистку от содержащихся в нем сульфокислот. B качестве адсорбента используют цеолит типа Х в медной катионной форме. Контроль за качеством нейтрализованного парафина осуществляют путем периодического замера рН водных вытяжек адсорбата. По насыщению адсорбента сульфокислотами осуществляют регенерацию адсорбечта путем.прокаливания его в токе воздуха при 550-650 С, ли- нейной скорости подачи воздуха

0,1-0,6 м/с. Газ выжига используют в качестве окислителя в процессе высокотемпературного разложения кислых гудронов с целью утилизации двуокиси серы, содержащейся в нем, до серной кислоты или олеума.

Наличие кристаллической структуры у цеолитов типа Х обуславливает высокодисперсное и упорядоченное расгределение катионов меди по объему и поверхности адсорбента. Это приводит к увеличению активной поверхностиадсорбента, ведущей к более эффективному использованию единицы объема адсорбента.

Пример 1. Жидкий парафин (С о- С ), полученный адсорбционным выделеййем с помощью молекулярных сит и подвергнутый деароматизации олеумом, подают на нейтрализацию в лабораторный адсорбер объемом

I 20 см . Сульфокислоты, находящие ся в парафине, сообщают водной вытяж-! ке парафина рН, равный 1.2. В качестве адсорбента используют цеолит типа Х (фр. 0,315-0,63 мм f в медной катионной форме. Адсорбент приготовлен из цеолита типа Иа Х (молекулярное отношение Si02/АО<О>

2,6), гранулированного без связующих веществ, обработкой последнего

0,5 M раствором СиМО3 (5 обработок продолжительностью" 2 ч каждая при

95-98 С). Состав адсорбента, мас.Ъ:

АР 03 31,1; 5 0247,5, Nа20 5,6;

С00 15,8.

10335 31

Медьалюмосиликат

Количество адсорбата, мл рН водной вытяжки

8,10

100

8,20

100

7,10

500

7,85

500

5,65

1000. 6,80

1000

5,00

1150

5,25

1500

5,00

1620

Температура нейтрализации, С

Объемная скорость подачи сырья, ч

Вариант

21,5

0,6 81, 0

0,1

93,1

1,5

67,8

21,5

0,1

79,7

21,5

1,5

66,0

Адсорбцибнную нейтрализацию парафина проводят при 21,5+0,5 С и объемной скорости подачи сырья

0,6 ч ". Контроль эа качеством нейтрализованного парафина.осуществляют путем периодического замера рН водной вытяжки адсорбата.

Регенерацию адсорбента осуществляют по началу выхода нейтрализованного парафина (адсорбата), имеюЦеолит типа Х в медной катионной форме

Как видно иэ табл. 1, объем нейтрализованного по предлагаемому способу кислого парафина в 1,4 раза больше, чем по известному способу (1620 мп и 1150 мп, соответственно ), 35 т.е. время работы адсорбента на стадии адсорбции увеличено в 1,4 раза при прочих равных условиях осуществления процесса по известному и предлагаемому способам. Действительно, 4О при подаче кислого парафина в адсор бер с объемной скоростью подачи

: сырья 0,6 ч "стадия адсорбции по предлагаемому способу составляет

135 ч -), что в 1,4 раза боль- 4

20- Д5 ше времени адсорбции по известному способу - 95,8 ч + © 6) щего рН водной вытяжки менее 5, путем прокалки в токе воздуха при

600 С и скорости подачи воздуха

0,4 м/с. После регенерации активность адсорбента практически не менялась.

Показатели рН водной вытяжки парафина в процессе нейтрализации . (в

-сравнении с данными, приведенными в прототипе )представлены в табл. 1.

Таблица 1

Количество адсор- рН водной бата, мп вытяжки

Эффективность адсорбционной нейтрализации кислого парафина, выраженная отношением объема полученного адсорбата с рН 5,0 к объему адсорбента, по известному способу составляет 57,5 объемов адсорбата с одного объема адсорбента, а по изобретению — 81,0, т.е. предлагаемый способ позволяет значительно увеличить адсорбционную емкоРгь адсорбента в отношении алкиларилсульфокислот.

П р и М е р 2. Используя сырье и. адсорбент по примеру 1 приводят нейтрализацию кислого парафина в различных режимных условиях процесса.

Данные приведены в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Объем исходного сырья,, пропускаемый через

1 объем адсорбента при снижении рН с

8,2 до 5,0

1033531

Составитель Л. Иванова

Редактор С. Лыжова Техред М. Коштура КорректорA. Повх

Заказ 5558/26 Тираж 503 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таким образом, из данных табл.1 и 2 следует, что применение медьцеолитного адсорбента в процессе нейтрализации кислого парафина позволяет существенно увеличить его адсорбционные свойства по отношению к ал= киларилсульфокислотам. Это oe„ ëàâливает увеличение съема с единицы объема адсорбента нейтрализованного парафина приблизительно на 40%.

Способ нейтрализации парафинов Способ нейтрализации парафинов Способ нейтрализации парафинов Способ нейтрализации парафинов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению жидких парафинов и может быть применено в нефтепереработке и нефтехимии с целью получения высококачественного сырья для производства биологически разлагаемых синтетических моющих средств (сульфонол, линейные алкилбензолсульфонаты и др.) и белково-витаминных концентратов

Изобретение относится к нефтехимии , в частности к адсорбционной очистке н-парафинов

Изобретение относится к процессам нефтепереработки. Изобретение касается способа получения высокоочищенных твердых нефтяных парафинов путем гидрооблагораживания парафина-сырца при температуре 240-380°C и давлении 20-35 кгс/см2 в присутствии каталитической системы, состоящей из катализаторов защитного и основного слоев с последующим разделением газопродуктовой смеси на жидкую и газообразную фазу и стабилизацией жидкой фазы. Парафин-сырец с температурами выкипания 5% об. не ниже 380°C, 95% об. не выше 490°C и содержанием серы не выше 50 ppmw получают путем обезмасливания смеси гачей, выделенных при депарафинизации растворителем гидроочищенных и негидроочищенных рафинатов масляных погонов, выкипающих в пределах 360-430°C и 430-500°C, взятой в объемных соотношениях (60÷95):(5÷40) соответственно; катализаторы основного слоя представляют собой алюмооксидную систему, состоящую из алюмокобальт- и алюмоникельмолибденовых катализаторов, взятых в массовом соотношении (2÷20):(80÷98) соответственно. В системе катализаторов основного слоя первым по ходу сырья загружают алюмокобальтмолибденовый катализатор, который получают путем пропитки алюмооксидного носителя раствором аммония молибденовокислого, лимонной кислоты и уксуснокислого кобальта при pH 4,0÷4,4 с последующей сушкой и прокаливанием, при этом носитель получают путем формования продукта гидротермальной обработки термически активированного гиббсита, сушки и прокаливания. Вторым по ходу сырья загружают алюмоникельмолибденовый катализатор, который получают путем смешения порошка оксида алюминия с раствором аммония молибденовокислого, фосфорной кислоты и азотнокислого никеля, при этом порошок оксида алюминия γ-модификации с размером кристаллитов 40-50Ǻ, размер не менее 80% мас. частиц порошка составляет не более 60 мкм. Технический результат - получение высокоочищенных твердых парафинов с показателями качества, соответствующими комплексу требований современных отечественных и зарубежных стандартов. 1 з.п. ф-лы, 8 табл., 15 пр.
Наверх