Способ получения селенолана

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНСЩАНА/, -о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта,бис-

СООЗ- CQBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Я52) 07 D 345 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . " - :-К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3391536/2304 (22) 19,04 .82 (46) 15 08 ° 83 Бюл. 9 30 (72) Э.Ш. Мамедов, С.Б. Курбанов, P.Ä.. Мищиев и Т.Н, Шахтахтинский (71) Институт теоретических проблем химической технологии АН Азербайджанской CCP (53) 547. 739 . 3.07 (088. 8) „„SU„„5026 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СБЛЕНОЛАНАi .

-отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта,бисвЂ(.2-бромэтил)селеидибромид:подвергают взаимодействию с цМнковым порошком в среде втаиола :в атмосфере азота при 50-70 С.

10 35026

Изобретение относится .к новому способу получени я селенолана, который может найти применение в препаративной органической химии.

Известны способы получения селенола, например, взаимодействием тетрагидрофурана с селеноводородом в о сильном токе последнего при 400 С в присутствии в качестве катализатора окиси алюминия. Выход 54%.

К недостаткам данного способа 10 относятся использование токсичного селеноводорода и катализатора, применение высоких температур и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ получения селенолана, заключающийся в том, что 0 чдигалогенбутан подвергают взаимодействию. с диселенидом натрия, который предварительно получают обработкой селена водой щелочью при кипячении в присутствии в качестве катализ.атора ронгалита при 100 С. Выход

70%.

Недостатками известного способа являются многостадийность, использование труднодоступных исходных реагентов (диселенид натрия), примене.ние катализатора (ронгалит) и проведение процесса при высокой температуре, что все в целом усложняет процесс, а также относительно невысокий выход целевого продукта.

Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, ио при 50 C. Из 10 r (О, 022 моль) бис-. — (2-бромэтил) селендибромида получают

2, 2 г (74% от теории) . Возврат бнс-(2-бромэтил)селендибромида 1, 9 r, остаток 0,2 r, потери 0,2 r.

Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но

- при 70ОС . Из 10 г (0,022 моль) бис-(2-бромэтил)селендибромида получают

2,3 г (77% от теории). Возврат бис-(2-бромэтил)селендибромида 1,2 г остаток 0,25 г, потери 0,2 г.

Пример 4. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в течение 1 ч. Иэ 10 г (0,022 моль) бис-(2-бромэтил)селендибромида получают 2,14 r (72% от теории). Возврат бис-.(2-бромэтил)селеидибромида 2,3 r, остаток 0,2 г, потерМ 0,3 r.

П р И м е р 5. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но в течение 3 ч. Из 10 г (0,022 моль) бис-(2-бромэтил)селендибромида получают 2,3 r (79% от теории). Возврат бис †(2-бромэтил)селендибромнда coc— тавляет 0,9 r, остаток 0,3, потери

0,3 г, Поставленная цель достигается тем, что со глас но способу получе ния селенолана, бис- (2-бромэтил) селенди- 40 бромид подвергают взаимодействию с цинковым порошком в среде этанола в атмосфере азота при 50-70ОС.

Процесс проводят в течение 1-3 ч.

Процесс протекает по схеме 45

Исходный бис-(2-бромэтил)селендибромид с т. пл. 119-120 С получают по известной методике. 55

Процесс предпочтительно проводить при 60 С в течение 2 ч. Выход селенолана достигает 82Ъ от теории.

Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, 60 термометром, трубкой для подачи азоВИИИПИ Заказ 5751/21

Тираж 418 Подписное

Филиал ППП "Патент", r, ужгород,ул. Проектная, 4 целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

ЬГ» СНСН 81 Н С СН вЂ” у < SeiaZW 1

° Си СИ 1. Он Итс

Bl . ." та, обратным холодильником, загружают 10 г (0,022 моль) бис-(2-бромэтил)селендибромид в 40 мл этанола.

Затем к содержимому колбы при пере-. мешивании в атмосфере азота добавляют по порциям 3 r порошкообразного цинка в течение 15 мин, поддерживая при этом температуру не выше. 30 С, Реакционную смесь продолжают перемешивать, поднимая температуру реакции до 60 С в течение двух часов. По окончании реакции этанол отгоняют, целевой продукт извлекают пентаном.

Остаток обрабатывают водой, отфильтровывают не вступивший в реакцию бис-(2-бромэтил)селендибромид в количестве 0,9 r с т.пл. 118-120 С.

Пентановую вытяжку подвергают разгонке в колбе Клайзена и выделяют целевой продукт с т.кип. 136137 С/760 мм в количестве 2,4 r (82% от теории) . Остаток 0,2 г (смола), потери 0,3 r. n> 1 5462;

d4 1, 4721. B ИК-спектре обнаружена характерная полоса для С-Яе-группы при 742-724 см

Таким образоМ, . новый способ позволяет получать селенолан без последующей специальной очистки с более высокими выходом - 82% (против 703 в прототипе) в одну стадию при более низкой температуре 50-70 С (против

100 C в прототипе) .

Способ получения селенолана Способ получения селенолана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому способу получения теллурофена формулы (I) Теллурорганические соединения применяются в качестве ускорителей вулканизации каучука, добавок к полимерам с целью повышения их термических и механических свойств, биологически активных веществ (инсектициды, фунгициды, бактерициды)

Изобретение относится к медицине, фармакологии и пищевой промышленности и может быть использовано в производстве пищевых добавок и для получения лекарственных препаратов, предназначенных для регуляции обмена веществ

Изобретение относится к способу получения селенопиранов, проявляющих биологическую активность, а также к медицине, фармакологии, пищевой и косметической промышленности, и может быть использовано в производстве пищевых добавок и лекарственных препаратов широкого спектра действия

Изобретение относится к улучшенному способу получения солей селенопирилия путем взаимодействия 1,5-дикетонов с селеноводородом, который получают при растворении селенида цинка в смеси уксусной кислоты, бромистого водорода и диэтилового эфира

Изобретение относится к органической химии, в частности к технологии получения селеноксантенов, и может быть использовано в производстве пищевых добавок, лекарственных препаратов и косметических средств, проявляющих биологическую активность, широкого спектра действия
Наверх