Способ получения карбамидной смолы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ- КАРБАМИЛНОЙ СМОЛЫ взаимодейств1ием мочевины с | ислородсодержащим соединением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения безводной модифицированнойсмолил, в качеству кислрродсодержащего соединения используют дивинитг , ловый эфир диэ.тиленгликоля при мольном соотношении исходных компонентов 1:1,1-2,3 соответственно, процесс проводят в присутствии 1,1-2,0% трифторуксусной или перфтормасляной кислоты и реакционную смесь нагревают до 80С. .

. QGNS СОВЕТСНИХ

СОЦЩМИСТИЧЕСНИХ (ю a3) уды С 08Р 16/00

OFlHGAHME ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1ЪСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3370744/23-05 (22) 23.12.81 (46):15 08.83. Бюл. 9 30 (72) Б.A.Òðîôèéîç, Н.А ° Недоля, D.È.Иомелькова и N.Ã.Âîðîíêoâ (71) Иркутский институт органической химии Сибирского отделения AH СССР (53) 678.652(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 763368, кл. С 086 12/40, 1977. (54) (57) СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАИИДНОИ СКОЛЫ взаимодействием мочевины с кислородсодержащим соединением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения безводной модифицирован-. ной-смолл, в качестве кислородсодер- жащего соединения используют дивини-.. ловый эфир диэтиленгликоля при моль- ном соотнсыении исходных компонентов 1:1,1-2,3 соответственно, процесс проводят в присутствии 1,1-2,0% трифторуксусной или перфтормасляной кислоты и реакционную смесь нагревают. до 80 С.

1035034 ель И.Гинзбург бинец Корректор Ю.Макаренко

57 53/21 Тираж 494 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к получению карбамидных смол.

Известен способ получения карбамидной смолы взаимодействием мочевины с кислородсодержащим соединением при нагревании в качестве кислородсодержащего с единения — формальдегнд. Конденсацию ведут в среде с переменной кислотностью $13 .

Однако этот способ многостадиен.

Цель изобретения - упрощение тех- 1О нологии получения безводной модифицированной смолы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения карбамидной смолы взаимодействием мочевины с кислородсодержащим соединением при нагревании, в качестве кислородсодержащего соединения используют дивиниловый эфир диэтиленгликоля при мольном соотношении исходных компонентов 1:1,1-2,3 соответственно, процесс проводят в присутствии 1,1-2,0% трифторуксусной или перфтормасляной кислоты и ре-акционную смесь нагревают до 80 С.

Смесь реагентов (мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля), взятую в соотношении 1:1,1-2,3 и содержащую 1,10-2,0 мас.% катализатора(трифторуксусной или перфтормасляной кислоты), нагревают до 30 температуры 80 С, после чего начинается экзотермическая реакция, которая завершается через 10-15 мин.

При использовании более чем 2,3-кратного избытка дивинилового эфира 35 диэтиленгликоля реакция идет не до конца (часть мочевины остается непрореагировавшей независимо от общего времени синтеза). При строгом соотношении реагентов 1:1, равно как и 4р при проведении реакции при более низкой температуре (60-75 C), вместо целевого продукта образуется смесь жидкого полиацеталя формулы

"(СН СН ОСН2СН ОСН(СН )О )и " TBep" 45 дой мочевино-ацетальдегндной смолы

-(МИССИ НСН(СН )/и — ..Оптимальное количество катализатора — 1,2-1,3 мас.%, При концентрации катализатора более

2,0% процесс становится трудноуправляем м из-за мощного экзотермического эффекта.

Пример 1. Реакционную смесь, состоящую иэ 6 r (0,10 моль) мочевины, 17,5 r (0,11 моль) дивинилового Эфира дпэтиленгликоля и 0,26 r 55 ,(1,10%) трифторуксусной кислоты

Составит

Редактор Л.Авраменко Техред;А.Ба нагревают при перемешива нии до температуры 80 С f в течение . 40-45 мин},после чего температура резко поднимается (самопроизвольно) до 185 С.

Получают оранжево-коричневую вязкую жидкость, растворимую в диметилсульфоксиде, пиридине, спирте.

Спектр ПМР (0 м.д.): 650 (СН НО), 4,70 : 1,20 (СН и СН3 соответственно в OCH(CHg)M)j 5,50 (II Н). MYi 600 °

Найдено, %з С 50,30; Н 8,30, 1I 11, 90

Hp и м е р 2. Реакционную смесь иэ 6 r (0,10 моль) мочевины, 17,5.г (0,11 моль) дивинилового эфира диэтиленгликоля и 0,48 r (2,0%) перфтормасляной кислоты на1ревавт при перемешивании до 80 С (s течение

45 мин). Взаимодействие протекает с экзотермическим эффектом (> 200 С) . .Получается вязкая коричневая жидкость,.растворимая в диметилсульфо" ксиде, пиридине, спирте.

Спектр IIMP (м.д.j: 6,50 (CH =СНО);

4,70 и 1,20 (CH и СН соответственно в ОСН(СН )М), 5,50(МН)ИМэ600.

Найдено, %: С 50,10, Н 8,43, N 11,76.

Пример 3. Реакционную смесь, состоящую из 6 г (0,10 моль) мочевины 36,3 г (0,23 моль) дивинилового эфира диэтиленгликоля и 0,86 г (2,0%)

I трифт. руксусной кислоты, нагревают до 80 С при перемешивании. Взаимодействие протекает с мягким экзотермическим эффектом .(температура медленно поднимается до 140 С). Получена вязкая оранжево-красная жидкость, растворимая в диметилсульфокснде, дихлорэтане, ССtg и др.

Спектр ПМР (Д м.д.): 6,33 (СН =СНО), 4,.67 н 1,17 (СН и СН3 соответетвенно в ОСН (CHg М) . MM=1 250

Найдено, %: С 54,50; Н 8,34, I4 6,40.

Способ получения карбамидных смол отличается оТ известных простотой и высокой технологичностью » целевые продукты получаются в одну стадию, с количественным выходом и в очистке не нуждаются; количественным качественным минимумом исходных реагентов — используются .всего два реагента, растворитель и какие»либо вспомогательные вещества и специальные добавки не требуются; однородностью состава и стабильностью образующихся карбамидных смол, отсутствием сточных вод и отходов.