Способ получения фосфата титана
QOO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ
ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСНОВФУ СЭИДЕТЮЪСФВУ зСЮ О 01 В 25 37 (21) 3431992/23-26 (22) 38.04 ° 82 (46 ) 23. 08. 83. Бюл.931 (72).В.Ю. Переуыин, В.А. тюстин, В.П. титов, Р.И. Садыков и Л.П. Аминева . (53) 661.882.455(088.8) (56) i. Патент ChJA 9 2505344, кл.23-202, опублйк» 1950..
2. АвторекОе свйдетельство СССР
Я 787362, кл. С 01 В 25/37, 1978..{ 54 ) (57) 1 ° СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА
ТИТАНА, вкЛючающий взаююдействие
SU„„A сернокислых растворов титана н иелеза с фосфорной кислотой в присутст; вии полиэтиясилексана с последукщии отделением продукта фильтрацией, промывкой.и сушиой, о т л и ч а юшийся тем, что,.с целью повъааения светостойкости и удельной поверхности. продукта, смесь реагентов обрабатывают ультразвуком в течение
0,5-5,0 мин.
2. Способ по п.1,. о т л и ч а вю и и с я тем, что обработку ультразвуком ведут с интенсивностью
i»»4 Вт/см и частотой 15-35 кГц.
1036680
Продолжи- Интенсив тельность ностЬ, мин Вт/см
Частота, кГц
0,88
0,92
0,95
0,95
0,96
0,25
0,50
0,50
5 0
5 0
130
1,5
22
0,5 .0,5
175
0,95
0,96
170
5,0
5,0
5,5
2,5
0,96
0,96
0,94
0,87
22
2,5
2,5
2,5
0 5
4,5
130
125
0,96
0 86
0,96
2,5
2,5
2,5
110
22
Изобретение относится к способу получения фосфата титана, который используют в качестве пигмента или .>,",полнителя в производстве бумаги, резины и в светотехнических покрытиях.
Важнейшими характеристиками фосфа- 5 та титана, используемого в проиэводст ве бумаги и резины, являются удельная поверхность, белизна и светостойкость. Практически все пигменты под действием солнечной радиации претер- 10 певают изменения: потемнение, изменение оттенка и цвета. Фосфат титана, как и двуокись титана, сильно поглощает в УФ-области и вследствие этого оказывается недостаточно стойким .15 при длительном облучении.
Известен способ получений фосфата титана путем взаимодействия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта производства двуокиси титана с фосфорной кислотой или ее солями с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, его промывкой и сушной. Полученный продукт содержит25 в качестве примеси 05-1Ъ железа и имеет удельнув поверхность
40 м /г (1J .
Недостатками способа являются низкая удельная пов рхность и повышенное содержание железа, что не позволяет достичь белизны в 94 условных единицы и высокой светостойкости.
Наиболее близки к изобретению по технической сущности и достигаемоХарактеристики ультразвуковой обработки
Иэ данных, приведенных в таблице, следует, что продолжительность обработки ультразвуком 0,5-5 мин при му результату является способ получения фосфата титана путем взаимодейст-, вия сернокислых растворов титана и железа (полупродукта ". oèçâoäñòâà двуокиси титана) с фосфорной кислотой в присутствии полиэтилсилоксана с последующим отделением осадка продукта фильтрацией, промывкой и сушкой, причем полиэтилсилоксан берут в количестве 0,3-6 мас,Ъ от веса двуокиси титана, Получают фосфат титана с содержанием железа 0,01%, удельной поверхностью до 140 м /г и светостойкостью до 0,87 отн. ед. 1 23.
Недостатком известного способа являются недостаточно высокие удельная поверхность и светостойкость.
Цель изобретения — повышение удельной поверхности и светостойкости фосфата титана.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфата титана, заключавшемуся во взаимодействии сернокислых растворов титана и железа с фосфорной кислотой и присутствии полиэтилсилоксана с последувщим отделением продукта фильтрацией, промывкой и сушвой, в процессе взаимодействия реакционную смесь обрабатывают ультразвуком в течение 0,55 мин, при интенсивности ультразвука
1-4 Вт/си 3 и частоте 15-35 кГц.
Влияние ульуразвуковой обработки и ее характеристик не физико-технические показатели получаемого фосфата приведено в таблице.
Физико-технические показатели фосфата титана
Удельная поверх- Светостойкость, ность, м /г отн.ед.
Э. интенсивности 1-4 Вт/см и частоте
15-35 кГц обеспечивает получение фосфата титана с удельной поверхнос-.
1036680
Составитель Г. Целищев
Редактор О. Юрковецкая Техрел И.Гайду Корректорд. Ильин
Заказ 5925/22 Тираж 471 Подл ис ное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1„13035, Москва, )(-35, Раушская наб °, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тью 170-195 M /ã и светостойкостью
0,92-96 отн.ед. При времени обработки менее 0 5 мин, интенсивности
1 Вт/см и частоте менее 15 кГц удельная поверхность — менее 140 м /г, а светостойкость - 0,86-0,88 отн.ед. 5
При времени обработки более 5 мин удельная поверхность увеличивается незначительно, а светостойкость не улучшается.
Увеличение светостойкости в пред-: 10 лагаемых интервальных параметрах обусловлено тем, что в поле ультра звуковых колебаний молекулы полиэтилсилоксана вступают во взаимодействие с поверхностью частиц фосфата )5 титана с образованием защитной светостойкой кремнийсодержащей пленки. .Пример 1. К 50 мл раствора сульфата титана, содержащего 20 г/л двуокиси титана и 20 г/л окиси железа, при 25 С добавляют полиэтилсилоксан в количестве 1 мас.% от веса двуокиси титана. После тщательного перемешивания к раствору добавляют в течение 0,5 мнн ортофосфорную кислоту из расчета 1 г 100%-ной кислоты на 1 г двуокиси титана в растворе. Во время добавления фосфорной кислоты реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 1 Вт/см и частотой 15 кГц.
В качестве источника ультразвука используют низкочастотный ультразвуковой диспергатор УЗДН-1. Полученную суспенэию фильтруют, осадок отмывают водой до отсутствия железа в фильтра-35 о те и сушат при 200 С.. Полученный фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м /г, светостойкость 0,92 отн.ед. и содержание железа
0,01%.
Светостойкость определяют путем ускоренных испытаний при искусствен. ном освещении ртутно-кварцевой лампой ПРК в течение 24 ч.Величину светостойкости рассчитывают по формуле
9os
С ро где ов,и — коэффициенты отражения облученйого и необлученного образцов фосфата титана соответственно.!
Пример 2. Выполняют аналогично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин. В течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью
1 Вт/см и частотой 15 кГц. После фильтрации суспенэии, отьивки осадка водой и сушки продукта получают фосфат титана, имеющий удельную поверхность 195 м /г, светостойкость
0,95 отн.ед. и содержание железа
9, 009%.
Пример 3. Выполняют анало" гично примеру 1, но фосфорную кислоту добавляют в течение 5 мин, и в течение этого времени реакционную смесь обрабатывают ультразвуком интенсивностью 4 Вт/см 2 и частотой 35 кГц г
Полученный после фильтрации промывки и сушки фосфат титана имеет удельную поверхность 170 м /r, светостойкость
0,96 отн.ед. и содержание железа
0,01%.
Изобретение позволяет повысить светостойкость до 0,92-0,96 относительных единиц и удельную поверхность фосфата титана, используемого в производстве бумаги и светотехнических покрытиях, до 170-195 м /г.
