Способ определения лития в диметилформамиде
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ В ДИМЕТИЛФОЮ1АМИДЕ Методом полярографии на фоне ипднца тетраэтиламмония , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и-точности аналиа, в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об. %. 2. Способ по П.1, отличи ющ и и с я тем, что используют полярографию переменного тока. S ел
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
Ю
РЕСПУБЛИК,SU„„ эцио С 01 0 15/00; 6 01й 27/48
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ (21 ) 342 930/23-26 (22) 29.04.82 (46) 23.08..83. Бюл.Р31 (72) E.Â. Якушина, С.И. Петров, В.В.Богословский и Н.В. Стеганцева (71 ) Московский ордена Трудового
Красного Знамени текстильный институт им. A.Н. Косыгина и Московский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт пищевой промьааленности (53 ) 546.34.543.253(088.8) (56 ) 1. Манн Ч. и Барнес К. Электрохнмические реакции в неводных средах, М., "Химия", 1974, с.408.
2. Химические волокна", 1979, 95у с.52. (54 ) (57 ) 1 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИТИЯ
В ДИМЕТИЛФОИЮМИДЕ методом полярографии на фоне иодида тетразтиламмония, о т л и ч а ю щ и и с -я тем, что, с целью повыаения чувствительности и точности анализа, в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об. %.
2. Способ по п 1 о т л и ч е юшийся тем, что испольэуют полярографию переменного тока.
1036681
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения лития в диметилформамиде.
Способ может быть использован для определения ионов. лития в диметил формамиде,используемом в производстве синтетического волокна. Присутствие ионов лития в растворах на основе диметилформамица (ДМФА ) является нежелательным, так как ионы лития влияют на физико-механические свойст- 1О ва получаемых волокон, ускоряют процесс деструкции полимера.
В производстве химических волокон в промывных и сточных водах концентрация ионов лития составляет 10 - 10 15
10 r-ион/л. В природных водах и ис точниках питьевого водоснабжения лития содержится B малых концентрациях порядка 10 r-.èoH/ë. Предельно допустимая концентрация лития в питьевой воде составляет 7,0 10г-нон/Л.Однако
-Ч при использовании промышленных сточных. вод для орошения сельскохозяйственных культур литий кумулируется почвой и растениями,что приводит к хроническим 25 отравлениям людей.
В связи с этим актуальной социальной задачей является разработка метода анализа низки коцентраций ионов ли иия: 10 - 10 r-ион/л, Известен способ определения лития с помощью полярографии постоянного тока в различных органических растворителях 5 13 .
Однако ионы лития, восстанавливаясь в этих растворителях, дают неполностью обратимые или полностью необратимые волны, что ухудшает аналитический сиГнал, понижает чувствительность и точность определения и тем самым делаеr невозможным прямое определение ма- 40 лых концентраций лития (меньше 10 М).
" Предел определяемых концентраций лития составляет 10 4 r-нон/л.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 45 мому результату является способ определения лития в ДМФА с помощью полярографии постоянного тока íà фоне иодида тетраэтнламмония (2).
Однако известный способ обладает низкой чувствительностью из-за небольшой величины аналитического сигнала и плохой формы полярографии, что снижает точность определения лития. Предел определяемых концентра» ций составляет 10 r-ион/л.
Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе- 60 ния лития в диметилформамиде методом переменно токовой полярографии на фоне .иодида тетраэтиламмония, предварительно в диметилформамид вводят воду до концентрации 15-25 об; 65
При этом используют полярографию переменного тока.
Добавление воды к растворителю приводит к увеличению степени обратимости электродного процесса и, как- следствие, к увеличению высоты и уменьшению ширины аналитического сигнала в полярографии переменного тока.
Присутствие воды в растворителе в данном интервале концентраций (15-25%) не нарушает прохождения градуировочного графика зависимости высоты пика от концентрации ионов лития через начало координат и сохраняет прямолинейность в широком интервале концентраций лития.
Данное условие позволяет проводить определение содержания ионов лития методом добавок. При содержании воды в ДМФА меньше
15% резко уменьшается величина аналитического сигнала и не удается
Определить ионы лития при концентрации 9 10 г-ион/л, которая является оптимальной при полярографических определениях в режиме переменного тока, При увеличении содержания воды больше 25% ухудшается форма поляро-." грамм(увеличивается ширина сигнала, ухудшается воспроизводимость) ° При введении воды в предложенном интервале величина аналитического сигнала резко увеличивается в 5-6 раз по сравнению с чистым ДМФА и, следова тельно улучшаются характеристики метода: точность, воспроизводимость, чувствительность.
Пример 1. Отбирают 9,0 мп анализируемого раствора ДМФА, вводят в него 1,0 мл дистиллированной воды, 0,29 r тетраэтиламмония (ТЭА)
После растворения соли пипеткой, отбирают 3,0 мл полученного раствора, переносят его в полярографическую ячейку, удаляют кислород током азота в течение 5-6 мин и снимают полярограмму. Высоту пика восстановления лилития в диметилформамиде определяют при потенциале 1,81+0,02 В относитель но ртутного дна. Для определения неизвестной концентрации лития в раство. ритель микрошприцом вводят стандартный раствор хлористого лития в таком количестве, чтобы высота полярографического пика увеличилась в 1,5-2,0 раза. Отдувают кислород в течение 5 мин и снимают полярограмму. Определяют высоту пика при соответствующем потенциале и производят расчет неиз- вестной концентрации.
Пример 2. Отбирают 8,5 мл анализируемого раствора ДМФА, в него вводят 1,5 мп дистиллированной воды и 0,29 r ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в
1036681 ячейку. Приводят полярографическое определение.
Пример 3. Отбирают 7,5 мл анализируемого раствора ДИФА, добавляют 2,5 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соли 3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение.
Пример 4, Отбирают 7,0 мл t0 анализируемого раствора ДИФА, добав3 ляют 3,0 мл дистиллированной воды и 0,29 г ТЭА. После растворения соль
3,0 мл полученного раствора отбирают пипеткой и переносят в ячейку. Проводят полярографическое определение.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и точность определения.
В таблице представлены. данные по определению лития в диметилформамиде предлагаемым способом и известным.
Найдено предлагаемым способом, М
Доверительный интервал, М
Найдено известным способом,М
Раство Содержание ритель И О в раст воре после введения, мас.Ъ
Число
0пределения, и
ДМФА 10,0
Не найдено
Следы
Следы
8 9 10
0,1 10
Не найдено
Be найденр
Следы 4A 15,0
ДМФА 25,0 4À 3О,О
Следы
8,8 10
0,2 10
Be найде о
Составитель Т. Жукова
Редактор О. Юрковецкая Техред И.Гайду Корректор A.. Ильин
Заказ 5925/22 Тираж 471 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
4
4
6
Не найдено
2,6 ° 10
9,1 10
5,6 10
2,8 10
9,0 10
5,7.10,0,1< 10
Q,1 <10 +
Q,2 10
0,1 10
0,1 10
0,2 10
Не найденр
Не найдено
CJI
Не найдено
Не найдено
Следы
Не найдено
