Способ нанесения медного покрытия на поверхность стекла

 

1. СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ МЕДНОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТЬ СТЕКЛА путем сенсибилизации ее раствором хлористого олова, активирования раствором азотнокислого серебра и меднения при температуре раствора 30-65 С, о тличающи и ся тем, что, с целью повышения стабильности двухстороннего зеркального покрытия, сенсибилизацию осуществляют в 0,0005-0,007 вес. % водном растворе хлористого олова, активирование в 0,005-0,15 вес. % растворе азотнокислого серебра при температуре поверхности ЗО-бО С, а после меднения noBejpxHocTb стекла обрабатывают 0,0001-0,5 вес.% раствором стабилизатора . 2. Способ по п. 1, отличающий с Я тем, что поверхйость . стекла обрабатывают раствором кгшия натрия виннокислого, натрия этилендиаминтетрауксуснокислого, этилендиаминтетрауксусной кислотой, фор (Л малином, триэтаноламином или пропиловым спиртсм4.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CONIII

РЕСПУБЛИК

«Е П11 и5П с 03 с 17 10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

nO PERM ИЗОБ ЕТЕНИЙ и 0 А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ю \

Ф °

И ABTDPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВ,Ф (21 ) 2849301/29-33 (22) 20.12.79 (46) 23.08.83. Бюл. е 31 (72) Н.С. Цветков, И.И. Малеев, И.Е. Твардонь, Е.Й. Гладышевский и М.Д. Опайнич . (71) Львовский ордена Ленина госу дарственный университет. им. И. Франко (53) 666.1.056(088.8) (56) 1. ТУ 11-7210. МО. 302.000ТУ, 08.02.78.

2. Шалкаускас М.H. и др.. Химичес-: кая металлизация пластмасс. "Химия", 1977, с. 51-72, 95-101. (54)(57) 1. СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ МЕДНОГО

ПОКРЫТИЯ HA ПОВЕРХНОСТЬ СТЕКЛА путем . сенсибилизации ее раствором хлористого олова, активирования раствором азотнокислого серебра и меднения при температуре раствора 30-б5 С, отличающийся тем, что, с целью повиаения стабильности двухстороннего зеркального покрытия, сенсибилизацию осуществляют в

0,0005-0,007 вес. В водном растворе хлористого олова, активирование " в 0,005-0,15 вес. Ъ растворе азотнокислого серебра при температуре поверхности 30-60 С, а после медне . ния поверхность стекла обрабатывают

0,0001-0,5 вес.Ъ раствором стабили" затора.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что поверхность стекла обрабатывают раствором калия натрия виннокислого, натрия этилен диаминтетрауксуснокислого, этилен- .I диаминтетрауксусной кислотой, формалином, триэтаноламином или пропиловым спиртом. не поддающиеся окисляющему действию внешней среды.

Целью изобретения является повышение стабильности двухстороннего зеркального покрытия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения медного покрытия на поверхность стекла путем сенсибилиэации ее раствором хлористого олова, активирования раствором азотнокислого серебра и медиения при 30-65 С, сенсибилиэацию осуществляют в 0,00050,007 вес. % водном растворе хлористого олова, активирование - в

0,005-0,15 вес. % растворе азотнокислого серебра при температуре поверхности 30-60 С а после меднення поверхность обрабатывают

0,0001-0,5 вес. % раствором стаби" лиэатора.

Кроме того, поверхность стекла обрабатывают -раствором калия натрия виннокислого,.натрня этилендиаминтетрауксуснокнслого, этилендиаминтетрауксусной кислотой, фор малином, триэтаноламином, или про.пиловым спиртом.

Металлнэированную стеклянную поверхность сложной форьы, например сосуд Дьюара, сушат в вакууме порядка 10 нм при 25-70 .С в течение 5-25 мин, а открытую стеклянную поверхность .подогревают до 30-100 С и сушат при атмосферном давлении.

Пример 1. Стеклянную пластинку нагревают в воздушном тер мостате до 30 С. Нагретую пластинку погружают на 25 с в раствор, содержащий .0,0005 вес. % SnC I ° 2Н О.

Затем пластинку погружают на 25 с в раствор, содержащий 0,005 вес. %

Age+.

Активированную пластинку погружают на 15 мин в предварительно нагретый до 30 С раствор, иэ которого ведут меднение. После металлизации пластинку погружают на

5 с в раствор, содержащий натрий этилендиамннтетрауксусной кислоты в количестве 0,5 вес.. % (стабилиэация).

Стабилизированную медную пластинку промывают водой и сушат в те» чение 2 мин при 100 C при атмосферном давлении.

Пример 2. Сосуд Дьюара нагревают в воздушном термостате до 55 С. Погружают его на 10 с в раствор, содержащий 0,001 вес. %

ЗоС1 2Н О. Сосуд погружают на

15.с в раствор, содержащий 0,09вес.%

Адй0% °

Погружают его на 10 мин в предварительно нагреты до 40 С раствор меднения. После металлизации сосуд заполняют на 15 с раствором, содержащим калий натрий виннокис1 1036697 2

Изобретение относится к стекольной и вакуумной промыаленности, пре имущественно при.производстве товаров народного потребления, например, термосов, и может быть использовано при металлизации стеклянных 5 сосудов термоса - сосудов Дьюара, а также при производстве радиоэлектронных приборов и рефлекторных ламп.

Известен способ металлизации из" Щ делий сложной форьиа, в частности; сосудов Дьюара," путем нанесения серебряных покрытий. Сушку сосудов Дью ара, металлизированныХ серебром,- . проводят конвекционным. способом путем продувания горячего воздуха (250 С) в течение 40 мин 1 11 °

Однако при этом происходит частичное окисление серебряного; покрытия.

Наиболее близким к изобретению 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ нанесения медного покрытии íà поверхность стекла путем сенсибили.эации ее раствором хлористого олова, активирования раствором. AgHO> и меднения при температуре раствора 30-65 С.

Сенсибилиэацию поверхности ведут из растворов солей двухвалент- 30 ного олова. Кислые растворы содержат 1.-200 г/л 5пС1;2Н О; 1-200 мл/л

НС 1к0кц;, 10-100 r/л SnC1 2Н О ,,10.-50 мл/л НС1% „, .,40-50 гlл SnC leaf 2Н20;: 40-50 мл/л ЙС1<а„ц. мелочные З5 растворы содержат 100 г/л ЬпС! 2Н О, 150 г/л йаОН. Спиртовые растворы

1 содержат 20-45 г/л SnCI 2Н О в этило. . вом спирте или в его смеси с водой ,:при соотношении 1;1, Время сенсибилизацяи 0,5-15 мин.

Активирование поверхности ведут из растворов аэотнокислого серебра относительно высокой концентрации: а) 2-90 г/л AgNO%, 10-100 мл/л

25%-ного водного .раствора аммиака, б ) 2 г/л Адй0%, 15-20 мл/л 25%-ного . водного раствора аммиака, в).10 г/л воды АдйО, г) 10-30 г/л АдйЬ в:

50%-ном этйловом спирте.

Для улучшения и ускорения про- 50 цесса активирования предлагается . применять горячие растворы азотнокислого серебра (температура растворов 50-90oC) .

ВРемя активирования 0,5-5.мин.

Меднение поверхности йэделия проводят из раствора ве солей при

30-60 С.

После нанесения медного пок; рытия иэделие проьывают водой и сушат,t.2).

Однако применение известного способа нанесения медного покрытия на поверхность стекла не lloBBQJIROI получать стабильные зеркальные двухсторонние медные покрытия, 65 лый в количестве 0,001 вес. %.

0.36697

Составитель Г. Буровцева

Редактор О. Юрковецкая Техред И.Гайду Корректор Г ° ОгаР:

Заках 5927/22 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

»»

Филиал ППП "Патент"., r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 -1

Стабилизированный сосуд промывают водой и сушат в течение 5 мин при 60 С в вакууме (10 ).

Величина адгезии медного зеркального покрытия к стеклу, измеренная на приборе РОП-2, находится в пределах 5,5-7,5 кг/см . Зеркальное медное покрытие с коэффициентом отражения со стороны металла

81-84% для света.с длиной волны

640-750 нм имеет толщину от 0,1 до 0,3 мкм и более. .Преимущество применения водного. раствора SnC l<2H<0 по сравнению с кислым или щелочным его раствором состоит в том, что при этом исключается последующая отмывка сенсибилизированной поверхности от ио,нов введенных электролитов (щелочь, кислота). Одновременно с этим достигается равномерная сенсибилизация простой и .сложной форти стеклянной поверхности, что трудно достигнуть даже при неоднократной отмывке поверхности от кислого или щелочного раствора (особенно внутренних поверхностей).

При осуществлении предлагаемого способа используется раствор меднения; содержащий, вес.Ъ: медь сернокислая 0,4-3,6; никель хлористый 0,4-3,6; натр едкий 0,2-3,2; калий натрий виннокислый,1,8-16,0; натрий углекислый О, 3-2,4; калий азотнокислый 0,2-1,6; формалин (40%-ный раствор) 1,2-9,0, вода

95,5-82,4; а также раствор меднения, содержащий, вес. %: медь сернокислая .0,05-5,00; натр едкий .

0,08-3,00.; этилендиайкнтетрауксусной кислоты двунатриевая соль 0,1012,00; натрий углекислый 0,5-10,00; натрий фосфорнокислый трехзамещен."ный 0,03-2,00; никель хлористый

0.,0001-0,80, . калий азьтнокислый

0,20-1,50; формалин (40%-ный раствор) 0,1110-22,20; вода 98,928943,50.

Использование предлагаемого способа позволяет получить стабилизированное медное двухстороннее зеркальное покрытие как на поверхностях сложной формы, так и на плос5 ких поверхностях за счет. дополнительного введения процесса стабилиэации нанесенного медного покрытия, которая предохраняет его от окисляющего воздействия внешней среды.

Улучшается процесс, активации поверхности и ускоряется металли.эация дополнительным введением процесса термостатирования изделия.

Способ позволяет получить зеркаль ные металлические покрытия, имеющие хорошую, адгезию к наносимой. поверхности, за счет-применения низкоконцентрированных воднйх растворов хлорного олова и азотнокис20 лого серебра.

Отражательная способность медныхпленок, полученных предлагаемым способом, в области длин волн

640-750 нм следующая, Ъг со сто- роны медного покрытия стеклоизделия 81-84; со стороны прозрачной подложки стеклоизделия 82-86.

Возможно многократно использовать применяете для активирова30 ния поверхности раствор аэотнокислого серебра.. Кроме того, .способ позволяет изготовить термос, содержащий.со35 суд дьюара, металлизированный недо рогостоящим металлом (медъю), который по своим теплоизоляционным свойствам не уступает термосу, содержащему сосуд Дьюара; металли40 зированный серебром. При этом вода, имеющая температуру +95 С, заливаемая в термос, содержащий сосуд Дьюара объемом 0,25 л, при температуре, внешней среды, 15 С через 12 ч имеет температуру 66.»

70 С.