Способ получения пленок окиси алюминия
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕЙОК ОКИСИ АЛЮМИНИЯ, включающий нанесение алюминиевой фольги на металлическую подложку, ее анодирование и снятие окисной пленки с подложки, отличающийся тем, что, с целью снижения шероховатости йленок и облегчения снятия их с подложки , анодирование проводят на глубину , меньшую толщины фольги, с последующим диффузионным обжигом при температуре образования интерметаллическогр соединения алюминия с металлом подложки.
I ..SU„„1036811 А
СООЗ СОВЕТСНИХ . COUIWI
РЕСПУБЛИК
ЭЮС 25 Î 1 08 С 25 0 И 04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ е
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
fIO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3432067/22-02 (22) 28.04.82 (46 ) 23.08.83. Бюл. в 31 (72) П..П. Ханжин, Б.Я. Яковлев и Л.IO. Карсова (53 ) 621 ° 357.8(088.8) (56) 1. Ярошинский И.С. и др. Метод отделения анодной пленки от поверхности алюминиевого сплава.-Физикохимическая механика материалов, 1972, т. 8, 9 2, с. 112-114.
2. Авторское свидетельство СССР
9 817099, кл. С 25 0 1/08, 03.05.79. (54 ) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК
ОКИСИ АЛЮМИНИЯ, включающий нанесение алюминиевой фольги на металлическую подложку, ее анодирование и снятие окисной пленки с подложки, отличающийся тем, что, с целью снижения шероховатости Пленок и облегчения снятия их с подложки, анОдирование проводят .на глубину, меньшую толщины фольги, с последующнм диффузионным обжигом при температуре образования интерметаллического соединения алюминия с металлом подложки.
1036В11
Изобретение относится к получению пленок окиси алюминия.
Известен способ получения пленок окиси алюминия, заключающийся в электрохимическом анодировании алюминиевой фольги и последующего отделения анодной окисной пленки Я jg 0 от алюминия: путем растворения алюминия в селективном травителе — растворе брома в метиловом спирте (или в растворе соединения ртути)(1 ).
Недостатком этого способа явля10 ется токсичность используемых селектинных травителей, а также отрицательное влияние травителей, оказываемое на свойства окисной пленки.
Наиболее близким к изобретению является способ, в котором алюминиевую фольгу накатывают на подложку, выполненную из вентильного металла, а анодирование фольги осуществляют на глубину, превышающую толщину фольги. После выполнения этих операций пленка окиси алюминия, сформированная при анодировании алюминия, самопроизвольно или при легком механическом воздействии отделяется от металлической подложки (2 ).
Однако известный способ не обеспечивает высокой точности изготовдится наносить на подложку фольгу со строго определенной толщиной.
Целью изобретения является снижение шероховатости пленок и облегчение снятия их с подложки.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пленок окиси алюминия, включающему нанесение алюминиевой фольги на металлическую подложку, ее анодирова60 ние и снятие окисной пленки с подложки, анодирование проводят на глубину, меньшую толщины фольги, с пос-ледующим диффузионным отжигом при температуре образования интерметал65 ления пленки и низкой шероховатости поверхности. Для реализации известного способа в качестве материала подложки необходимо использовать вентильный металл, так как только в этом случае можно провести анодирование фольги на глубину, превыша- З5 ющую толщину фольги и осуществить отделение пленки от подложки. При использовании невентильного металла, например железа, в качестве материала подложки, невентильный ме- 4Q талл шунтирует ток в момент, когда глубина анодирования становится равной толщине фольги хотя бы в одной точке анодируемой поверхности и процесс анодирования прекращается.
Кроме того, толщина получаемой свободной пленки окиси алюминия всегда прямопропорциональна толщине накатанной фольги, поэтому для получения пленки с конкретной, необходимой в данном случае толщиной, прихолического соединения алюминия с металлом подложки.
При анодировании фольги на глубину, меньшую толщины фольги, между анодной окисной пленкой и металлической подложкой остается прослойка алюминия. В процессе отжига весь алюминий вступает в химическое взаимодействие с металлом подложки, в результате чего образуется прослойка хрупкого интерметаллического соединения, при этом на границе раздела анодная окисная пленка — интерметаллическая прослойка возникают значительные сдвиговые напряжения. При последующем охлаждении подложки сдвиговые натяжения усиливаются за счет различия коэффициентов термического расширения окиси алюминия и подложки, в результате чего анодная окисная пленка самопроизвольно отделяется от подложки.
Поскольку анодирование проводится не на всю толщину фольги, то в качестве подложки можно использовать не только вентильный металл, но и любой другой металл, образующий интерметаллическое соединение с алюминием, например железо.
Анодирование алюминиевой фольги можно осуществлять на любую глубину, меньшую толщины фольги, поэтому накатав на подложку алюминиевую фольгу только одной какой-либо толщины, можно получить свободные окисные пленки различных толщин.
Пр i"анодировании алюминия границы раздела анодная окисная пленка алюминий перемещается вглубь анодируемого алюминия строго параллельно внешней анодированной поверхности, поэтому в свободной окисной пленке, полученной согласно предлагаемому способу, практически отсутствует разброс толщин пленки. При этом шероховатость пленки с обеих сторон ж.ределяется классом чистоты поверхности алюминиевой фольги, нанесенной на подложку, и не зависит от способов нанесения фольги на подложку.
Пример 1. фольгу, толщиной 0,1 мм, из алюминия марки А-99 обезжиривают в этиловом спирте и накатывают на железные листы, толщиной 0,5 мм, вырезают из листов образцы размером бОХ48 мм, анодируют в щавелевокислом электролите в течение 100 мин при плотности тока
2 А/дм2 время анодирования подбирают таким образом, чтобы глубина
-анодирования не превышала толщину накатанной фольги на 10-15 мкм), промывают в дистиллированной воде в течение 1 ч отжигают при 520 С в течение 3 ч. После этого с образцов пинцетом снимают анодные окисные пленки размером 60х48 мм, в которые
10 6811 тока 2 A/дм и напряжении в конце процесса анодирования 90 В (режим анодирования подобран таким образом, чтобы глубина анодирования превышала толщину накатанной фольги на 0,11 мкм), промывают в дистиллированной воде в течение 1 ч, сушат сначала струей сжатого воздуха, а затем в сушильном шкафу при 150 С в течение 2 ч.
10 Далее на всех образцах измеряют толщину методом металлографического шлифа и шероховатость пленки с обеих сторон — на профилометре. Результаты измерений приведены в таблице.
Толщина, мкм
Шероховатость
Способ получения пленок
Образец
Лицевая Обратная сторона сторона
1 (предлагаемый ) 60,0; 61,0; 59,0; 60,0; 60,0
60,0р 61,0р 60,0у 60,0; 60,0
59,0; 58,0; 59,5; 59,0; 59,0
60,0; 61,0; 62,0; 60,0; 60,0
58,5; 59,0; 58,0; 59,0; 59,0
2 (известный) 57,0; 58,0; 60,0; 57,0; 57,5
58,5;
59,0; 60,0
56,0; 60,0у
59,0; 62,0; 61,0у 63,0; 62,0
62,0у.64,0у 61,5р 60,0; 61,0
58 5р 57,0р 55,0у 57,0р 56,0.10 границе подложка — алюминиевая фольга, что приводит к снижению шероховатости пленки и уменьшению разброса толщины пленки.
Как видно из таблицы, разброс толщины пленки, изготовленной по предлагаемому способу, значительно ниже аналогичного показателя для известной пленки.
Предлагаемый способ обеспечивает низКую шероховатость пленки с обеих сторон, а шероховатость пленки по известному способу со стороны, прилегавшей к подложке, значительно выше, чем с лицевой стороны, Кроме того, он устраняет причину недостаточно хорошего качества пленок влияние методов нанесения фольги на подложку на шероховатость фольги на
ВНИИПИ Эаказ 5948/2
Указанные преимущества изобрете.ния позволяют с успехом использовать
55 его в научных исследованиях при изготовлении образцов для термоанализа, для изучения механических, физико-химических и электрофизических свойств анодных окисных пленок, а
60 также при изготовлении диэлектрических подложек для гибридных и вакуумных интегральных схем.
8 Тираж 643 Подписное
Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.Проектная,4 превращается накатанная фольга в процессе анодирования.
Пример 2. Для сравнения изготовлены образцы известным способом. Для этого фольгу, толщиной
45 мкм, из алюминия марки A-99 (толщину фольги подбирают таким образом, чтобы толщина анодной окисной пленки была такой же, как и в примере 1) обеэжиривают в этиловом спирте и накатывают на титановые (марки ВТ1-О ) ! листы, толщиной 0,5 мм, вырезают из листов образцы размером 60х48мм, анодируют в щавелево-кислом электролите в течение 110 мин при плотности
0,032
0,030
0,029
0,028
0i030
0,031
О, 030
0,030
0,028
0,029
0,040
0,380
0,036
0,036
0,037
0,350
0,400
0,380
0,380
0,400
