Состав реактива для определения воды

 

СОСТАВ РЕАКТИВА ДЛЯ ОПРЕДЕ ЛЕНИЯ вода, содержащий йод, пиридин/ сернистый ангидрид и целлозольв, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения -воды в растворах полимеров, в ка чесТВё целлозольва используют зтилцедлоэольв при следующем соотношении компонентов, моль/л: Йод1-1,5 Пиридин70-80 Сернистый ангидрид30-50 Этилцеллозольв60-70

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

З(51) G 01 N 31/22; G 01 N 33 18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

2

1

Ф („%

Ц ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

30-50 (2l) 3431741/23"2б (22) 23.04;82 (4б) 23.08.83. Бюл. 9 31 (72) В.В.Богословский, Л.Н.Быкова, Е.В.Якушина, A.Ä.Ãàëèöûí и Л.Г..Широкова (71) Московский ордена Трудового Красного Знамени текстильный институт им. A.Í.Êîñûãèíà и Всесоюзный научноисследовательский институт синтетического волокна (53) 543i712.2(088.8) (56.) 1. Analitical.Chem,, 1959, .v.31, В 2, р. 215-219.

2 ° Analltical Chem!, 1955, v 27, В 3, р. 450-453. (54) (57) СОСТАВ РЕАКТИВА ДЛЯ ОПРЕДЕ

ЛЕНИЯ ВОДЫ, содержащий йод, пиридин, сернистый ангидрид и целлозольв, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения -воды в растворах полимеров, в качестве целлозольва используют зтилцеллозольв при следующем соотношении компонентов, моль/л: йод . 1-1,5

Пиридин 70-80

Сернистый ангидрид

Этилцеллозольв б 0-.70

1037174 моль/л:

1-1, 5

70-80

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды, и может быть использовано в промышленности синтетических материалов, получаемых формованием из растворов.

Технология производства синтетических материалов, формуемых из растворов, предъявляет жесткие требования к качеству растворов полимеров, особенно к содержанию в них воды, в 10 связи с тем, что ее присутствие существенно влияет на условия получения волокон и пленок, ухудшает эксплуатационные свойства этих материалов, 15

Известен состав для определения воды в растворителях и других веществах по методу Фишера (l j, содержащий . йод, пиридин, сернистый ангидрид и метанол при соотношении компонентов, моль/л йод 0 71

Пиридин 10,4

Сернистый ангидрид 2,8

Метанол 34,5

Недостатком указанного состава яв- ляется невозможность определения следовых количеств воды в растворах.полимеров из"за высаживания пленки полимера при соприкосновении растворов . 0 полимера с реактивом, содержащим метанол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является Состав реакти- З5 ва для определения воды (2), содержа- щий йод, пиридин, .сернистый ангидрид и метилцеллозольв (монометиловый эфир этиленгликоля) при следующем соотношении компонентов, моль/JIt 40 йод 1

Пирид 10

Сернистый ангидрид 3

Метилцалло- 45 зольв 10

Однако замена метанола на метилцеллозольв не приводит к устранению высаживания пленки полимера при соприкосновении растворов полимера с реактивом.

Цель изобретения - обеспечение возможности определения воды в раст.ворах полимеров .

Фпоставленная цель достигается тем что в составе реактива для определе» ния воды, содержащем йод, пиридин, серйистый ангидрид и целлозольв, в качестве целлозольва используют этилцеллозольв при следующем соотношении компонентов, моль/л: 60 йод

Пиридин

Се рн ис тый ангидрид 30-50

Этилцеллозольв 60-;70

Только замена метилцеллозольва на этилцеллозольв при соотношении ком- понентов в реактиве йод:пиридин:cep" нистый ангидрид:этилцеллозольв 1:10:

3:10 не приводит к решению поставленной задачи из-за низкой растворимости солей пирицина в этилцеллозольве и выпадения осадка в реактиве. При использовании состава, в котором соотношение компонентов йод:пиридин: сернистый ангидрид:этилцеллозольв меньше 1:70:30:60, снижается стабильность предлагаемого реактива и соли пиридина выпадают при стоянии или снижении температуры окружающего воздуха. При использовании состава, в котором соотношение компонентов йод:пиридин:сернистый ангидрид:этилцеллозольв больше 1,5:80:50:70, про" исходит высаживание пленки полимера при соприкосновении растворов полимеров с компонентами . состава.

Предлагаемый состав используют на установке для потенциометрического титрования с двумя поляризованными электродами.

Пример l. Готовят реактив. путем насыщения раствора пиридина, этилцеллозольва и йода сернистым ангидридом С этой целью берут 500 мл пиридина и смешивают с 515 мл этилцеллозольва, растворяют в этой смеси

22,6 r кристаллического йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 171 r сернистого ангидрида.

В полученном реактиве компоненты находятся в следующем соотношении, йод 1

Пиридин 70

Сернистый ангидрид

Моноэтило-. вый эфир этиленгликоля 60

Проводят потенциометрическое титрование воды, содержащейся в пробе прядильного раствора поливинилхлоридного волокна, укаэанным составом. Высажив ания не происходит .

Пример 2. Готовят реактив путем насьзцения раствора пиридина, моноэтилового эфира этиленгликоля и йода сернистым ангидридом. С этой целью берут 500 мл пиридина и смешивают с 525 мл моноэтилового эфира этиленгликоля, растворяют в этой смеси 19,7 r кристаллического йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 248 r сернистого ангидрида. В полученном составе компоненты находятся в следующем соотношении:. моль/л: йод 1,5

Пиридин 80

Сернистый ангидрид 50

1037174

Моноэ тиловый эфир этиленгликоля

Составитель T.éóêîâà

Редактор В.Лазаренко Техред M.Tåïåð КоРРектоР И.Ватрушкина

Заказ 6001/46 Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, а-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгоэод, ул.Проектная, 4

Проводят потенциаметрическое титрование воды, содержащейся в пробе прядильного раствора ароматического полиамида, указанным составом. Выса живания не происходит. реактив предлагаемого состава можно испольэовать для определения воды также в фильтруюцем полимерном материале на основе полифениленизофталамида, на основе поливинилхлорида и сополиамида и в других полимерах.

Таким образом, реактив предлагаемого состава дает возможность определять воду в растворах полимеров .