Способ осветления фосфорной кислоты
1. СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку кислоты сульфатсодержащим реагентом , перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и сниженияостаточного содержания твердого в продуктеуВ качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8%.-ный раствор серной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту в пересчете на 100%г«ную подают в количестве 0,1-1 кг/г раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при бО-ЭО С.
(192 (и) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕО(ИХ
РЕСПУБЛИН з(Я) С 01 В 25 235.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВ ГОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ЮЬ
° Ю
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3401443/23-26 (22) 01.03.82 (46) 30.08.83. Бюл. 9 32 (72) Н.И. Романенко, Г.И. Бахтинов, В.A. Песня, В.A. Тихонов, Б.A. Соловьев и В.В; Штоллер (53). 661.634. 2(088.8) (56) 1. Патент ФРГ М 1567677, кл. С 01 В 25/22, опублик. 1972.
2. Патент Японии Р 15457, кл. 15 В 53, опублик. 2972. (54)(57) 1. СПОСОБ .ОСВЕТЛЕНИЯ ФОСФОРНОИ КИСЛОТЫ, включающий обработ ку кислоты сульфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание и последующее отделение сгущенного осадка от продукта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения скорости осаждения и снижения-остаточного содержания твердого в продукте в качестве сульфатсодержащего реагента берут 1-8%.-ный раствор серной кислоты.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что серную кислоту в пересчете на 100% ную подают в количестве 0,1-2 кг/r раствора фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при 60-90 С.
1038281
Изобретение относится к способу ооветления экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной сернокислотным разложением фосфорного сырья, .и может найти применение при подгоФ товке кислоты к последующей очистке ее .например, органическими растворителями.
Известно, что фосфорная кислота после отделения от сульфата кальция фильтрацией содержит еще значитель- 10 ное количество твердых частиц, кото" рые затрудняют дальнейшую переработ"
ky кислоты и ухудшают качество получаемых из нее продуктов.
Известен способ осветления Фос- 15 форной кислоты, содержащей 3% кристаллов сульфата кальция и 15 г/л растворенного сульфата, обработкой ее фосфоритом при 60-100 С отделением образовавшегося сульфата кальция фильтрацией с последующим охлаждением кислоты и повторной фильтрацией 1).
Недостатком данного способа является длительность процесса, обусловленная наличием двух операций фильтрации кислоты.
Наиболее близким к предлагаемому является способ осветления фосфорной кислоты, заключающийся в обработке охлажденной до 20-50 С кислоты из- . мельченным гипсом и полиакриламидом, перемешивании, отстаивании с после- . дующим отделением сгущенного осадка твердых части от продукта фильтрацией. Сгущенный осадок направляют в процесс получения. кислоты (23.
При Обработке кислоты при 40 С, .содержащей, г/л: Р 0 141, б и твердое 30,3, гипсом класса 125-50 мкм 40 при расходе 5-30 г/л кислоты скорость осаждения частиц составляет 0,0180,036 м/ч, а содержание твердого снижается до 3-2,1 г/л после две" надцатичасового отстаивания. 45
Однако известный способ характеризуется недостаточно высокой скоростью осаждения и относительно повышенным остаточным содержанием твердых частиц в продукте.
Цель изобретения — повышение скорости осаждения и снижение остаточного содержания твердых частиц в фосфорной кислоте.
Прставленная цель достигается тем, что согласно способу осветления фос" 55 форной кислоты, включающему обработку кислоты судьфатсодержащим реагентом, перемешивание, отстаивание с последующим отделением сгущенного осадка от продукта, в качестве суль 60 фатсодержащего реагента берут 1-8%ный раствор серной кислоты.
Причем серную кислотуja пересчете на 100%-ную подают в количестве 0,1
1 ak"/г раствора) Фосфорной кислоты и процесс обработки ведут при,6090 Ci
В предлагаемом способе повышается скорость осаждения твердых частиц до
0,079-0 098 м/ч и снижается остаточное содержание их в кислоте до 0,60,9 г/л после двенадцати часового отстаивания.
Влияние концентрации раствора серной кислоты на скорость осаждения и остаточную концентрацию твердых частиц в фосфорной кислоте дано s табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Скорость осаждения, м/ч
Концентрация серной кислоты, мас.Ъ
Остаточное содержание твердого в кислоте,г/л
0,6,0,028
0,029
0,089
Ор098
0,089
0,036
1,5
0,9
2,1
1,0
0,7
4,5
0 7
8,0
0,7
8,6
1,3
П р и м е ч а н и е. Исходное со. держание твердого в Фосфорной кислоте 30,3 г/л; расход серной кислоты .в пересчете на 100%-ную
0,5 кг/т;время отстоя 12 чу темпе,ратура 75 С.
Иэ данйых табл. 1 следует, что при значениях концентрации серной кислоты скорость осаждения уменьшается, а остаточная концентрация твер дого в кислоте возрастает.
Влияние расхода серной кислоты на показатели процесса представлены s табл. 2.
Таблица 2
0„05
0,044
0,094
0,098
1,4
0,10
0,8
0,50
0,7
3 1038281 4
0,80
0,096
0,093
0,093
0,6
l,0
0,7
0,7
Таблица 3
Температу"
pa, oC
Скорость осаждения, м/ч
Остаточное содержание твердого в кислоте,г/л
40
0,043
0,066
1,0
0,087
0,096
0,095
0,9
0,7
0,8
П р и м е ч а и и е. Исходное содержание в фосфорной кислоте ,30,3 г/лу концентрация серной кислоты 4,5%1 расход серной кислоты в ,пересчете на 1003-ную 0,5 кг/т1 50 время отстоя .12 ч.
Иэ данных табл. 3 следует, что при температуре менее 60 С уменьша« ется скорость осаждения и увеличивается остаточная концентрация твердого в кислоте. При температуре выше 90 процесс вести нецелесообразно, так как именно эту температуру имеет. кислота после фильтрации.
Й качестве раствора серной кислоты Используют сбросные растворы, содержащие, г/лг сульфат аммония 0,3-10
Сульфат натрия, 70-120; свободная серная кислота 15-70..Продолжение табл . 2 .
Примеч а н не. Исходнойсодержание твердого в фосфорной кислоте 30,3 г/л; концентрация серной кислоты 4,5 В; время отстоя 12 ч, температура 75 С.
Из.данных табл. 2, следует, что при расходе кислоты менее 0,1 кг/т скорость осаждения падает, а остаточная концентрация твердого повышается, расход более 1 кг/т нецелесообразен, так как показатели процесса не улучшаются, а сами кислота разбавляется реагентом.
Влияние температуры на показатели процесса представлены в табл. 3. (0
Сгущенный осадок, имеющий Ж: T (1,451,52) г1, направляют на стадию получения фосфорной кислоты.
Пример 1. Берут 1 кг фосмуки состава, Ъ: Р<0 20,4; СаО 42; NgO .0,5;
R<0@ 5,8; СО 14,2; Si0 13,1 и раэ лагают серной кислотой (0,9 кг) s дигидратном режиме при 90 С-в течение 5 ч Обращающуюся пульпу супьфата кальция (удельный вес 1430 г/л)
T-.Ж=1:2,6) фильтруют на вакуум-фильтре и осадок промывают водой.
Получают i;35 л (удельный вес
1210 r/ë) ЭФК, содержащей, г/л:
PgOg142; SO4 52; R + 25 F 9.B твердое 30,3.
Температура ЭФК после фильтрации равна 90 С.. 1 л кислоты обрабатывают водным раствором серной кислоты (13,4 г).с содержанием, ЪгйПф $040,8
Na По окончании 12 ч отстоя осветлен« ную часть (1150 г, 60 С) декантируют и охлаждают до 40 С. Сгущенный продукт Э72,9 r,(Т :Ж= =1:1,46) подают на стадию разложения новых порций исходного сырья. Скорость осаждения составляет 0,098 м/ч. Содержание твердого в осветленном растворе ЭФК равно 0,7 г/л. Пример 2. Один литр ЭФК (удельный вес 1210 r/л), содержащий, If г/л . Р О, 142) ЯО4 52; Rg0g 25; F 9 и твердое 30,3, полученной аналогично примеру 1, обрабатывают водиьм раствором (15,1 г) содержащим, Ъ: свободная Н<ЯОА, (НН»)„ЯО4. 0,76;, Na Сгущенный йродукт (74 г, Т:Ж= =1:1,5) подают на стадию получения ЭФК. Скорость осаждения равна 0,086 м/ч. Содержание твердого в осветленной ЭФК равно 0,8 г/л.. Пример 3. Один литр ЭФК (удельный вес 1210 г/л), содержащей, г/Л: Pg0 142ff ЯО4 52 и Оз 25; F 9 ;. и твердое 30,3, полученйой аналогично примеру 1, обрабатывают(12,1 г) ;рднопроцентньм раствором серной кис лоты при 90 С при перемешивании . : 0,5 мнн, а затем отстаивают с определением скорости осаждения. По истечении 12 ч, отстоя осветленную часть (1149 г, 60 С) декантируют и охлаждают до 40 C Сгущенный, продукт (73,1 г, Т:Ж=l:1,48) подают на стадию получения ЭФК. Содержание 1038281 Составитель Г. Целищев Редактор Н. Ковалева Техред T.Ìàòî÷êà Корректор A. Ильин Заказ 6131/22 Тираж 471 Подписное ВКИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5 Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4 твердого в осветленной ЭФХ составит 0)8 г/л. Реализация предлагаемого способа позволяет в 2,5-5 раз повысить скорость осаждения и в 2-5 раэ снизить остаточное содержание твердого в фос. форной кислоте, что позволит при дальнейшей экстракционной очистки фосфорной кислоты снизить содержание экстрагента в рафинате с 15-20 до 3-5 r/м .
